专利名称：一种无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种镀金用金盐的制备方法，具体地说是一种无氰镀金用亚硫酸金钠
络合物的制备方法，属于化学技术领域。
背景技术：
镀金已有一百多年的历史。目前，国内外常用的镀金工艺有氰化物镀金工艺和无 氰镀金工艺两大类。氰化物镀金工艺，虽然工艺成熟，但镀液中存在剧毒氰化物，严重污染 环境。无氰镀金工艺主要有亚硫酸盐镀金、卣化物镀金、硫代硫酸盐镀金和硫代苹果酸镀 金，较为成熟的无氰镀金工艺是亚硫酸盐镀金。亚硫酸金钠络合物是亚硫酸盐镀金工艺的 主材，对镀金工艺及镀金件质量具有决定性的作用，应用范围广，符合环保电镀要求。镀金 溶液配制时， 一般采用黄金或三氯化金或氯金酸作为起始原料，先制成亚硫酸金钠溶液，再 进行配缸。如1994年西北大学学报(自然科学版)第24巻第1期《碱性无氰镀金工艺 的研究》 一文中采用三氯化金作为起始原料配制镀液。1998年《表面技术》第27巻第1期 《再谈亚硫酸盐镀金》一文中采用黄金作为起始原料配制镀液。2005年《电镀与涂饰》第24 巻第9期《无氰亚硫酸钠镀金工艺》 一文中采用氯金酸作为起始原料配制镀液。上述的亚 硫酸盐无氰镀金工艺的存在的不足之处是镀金溶液的配制过程复杂，配制过程存在着许多 无用的离子留在镀液中，影响镀金的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备方法简单，产品纯度高，无氰镀金用亚硫酸金钠络 合物的制备方法。 为实现上述任务，本发明的技术解决方案为 —种无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法，包括如下步骤 a、将黄金溶解于硝酸盐酸=1 : 4_8(体积比)的溶液中，在小于IO(TC温度下
浓縮止结晶，然后加水将结晶体溶解，制得氯金酸溶液； b、将配制好的中和剂水溶液，在搅拌下条件加入到氯金酸溶液中，中和到ra值为
9-11 ; c、将配制好的亚硫酸钠水溶液，加入到上述b的液体中，搅拌反应后，在50_65°C 温度下保温，继续反应止溶液颜色变为无色或浅黄色，得母液； d、将上述c的母液过滤，滤液在50-65t:搅拌条件下蒸发浓縮，至不再出现结晶沉 淀物时为止； e、将上述d的沉淀物过滤，在25-65 t:温度下干燥，粉碎，制得产品。 所述的一种无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法，其所述中和剂是氢氧化钠
或氢氧化钾或氨水。 本发明具有镀液无毒、无害，产品纯度高，制备方法简单的优点。
具体实施方式
实施例1 : 称取纯度为99. 99%的黄金30克置于烧杯中，加入化学试剂硝酸30毫升、盐酸 120毫升，加热促进反应，使金完全溶解，在小于IO(TC温度下浓縮止出现结晶，然后加水 300毫升将结晶体溶解，制得氯金酸溶液。用50%氢氧化钠溶液，将上述氯金酸溶液中和到 为9。称取亚硫酸钠90克，加水溶解，配成饱和溶液，然后将亚硫酸钠溶液加入上述中和 液中，搅拌反应。之后，在5(TC温度下保温，继续反应止溶液颜色变成无色或浅黄色，合成完 成，即为母液。将母液过滤，滤液在5(TC温度和搅拌条件下蒸发浓縮，至不再出现结晶沉淀 物时为止，将晶体沉淀过滤，在25t:温度下干燥，制得产品。
实施例2: 称取纯度为99. 99%的黄金50克置于烧杯中，加入化学试剂硝酸25毫升、盐酸 200毫升，加热促进反应，使金完全溶解，在小于IO(TC温度下浓縮止出现结晶，然后加水
500毫升将结晶体溶解，制得氯金酸溶液。用分析纯氨水，将上述氯金酸溶液中和到ra为
11。称取分析纯亚硫酸钠160克，加水溶解，配成饱和溶液。然后将亚硫酸钠溶液加入上述 中和液中，搅拌反应。之后，在65t:温度下保温，继续反应止溶液颜色变成无色或浅黄色，合
成完成，即为母液。将母液过滤，滤液在65t:温度和搅拌条件下蒸发浓縮，至不再出现结晶 沉淀物时为止，将晶体沉淀过滤，在65t:温度下干燥，制得产品。 实施例3: 称取纯度为99. 99%的黄金40克置于烧杯中，加入化学试剂硝酸30毫升、盐酸 180毫升，加热促进反应，使金完全溶解，在小于IO(TC温度下浓縮止出现结晶，然后加水 300毫升将结晶体溶解，制得氯金酸溶液。用40%氢氧化钾溶液，将上述氯金酸溶液中和到 ra为io。称取分析纯亚硫酸钠IOO克，加水溶解，配成饱和溶液。然后将亚硫酸钠溶液加 入上述中和液中，搅拌反应。之后，在6(TC温度下保温，继续反应止溶液颜色变成无色或浅 黄色，合成完成，即为母液。将母液过滤，滤液在6(TC温度和搅拌条件下蒸发浓縮，至不再出 现结晶沉淀物时为止，将晶体沉淀过滤，在45t:温度下干燥，制得产品。
权利要求
一种无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法，包括如下步骤a、将黄金溶解于硝酸∶盐酸＝1∶4-8(体积比)的溶液中，在小于100℃温度下浓缩止结晶，然后加水将结晶体溶解，制得氯金酸溶液；b、将配制好的中和剂水溶液，在搅拌下条件加入到氯金酸溶液中，中和到PH值为9-11；c、将配制好的亚硫酸钠水溶液，加入到上述b的液体中，搅拌反应后，在50-65℃温度下保温，继续反应止溶液颜色变为无色或浅黄色，得母液；d、将上述c的母液过滤，滤液在50-65℃搅拌条件下蒸发浓缩，至不再出现结晶沉淀物时为止；e、将上述d的沉淀物过滤，在25-65℃温度下干燥，粉碎，制得产品。
2. 根据权利要求1所述一种无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法，其特征在于 所述中和剂是氢氧化钠或氢氧化钾或氨水。
全文摘要
本发明公开了一种无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法，属于化学技术领域。是将黄金溶解于按一定比例配制的硝酸和盐酸的溶液中，在小于100℃温度下浓缩结晶，再加水将结晶体溶解，制得氯金酸溶液，然后在在搅拌下条件加入中和剂水溶液到氯金酸溶液中，调整PH值，再将配制好的亚硫酸钠水溶液，加入到上述溶液中搅拌反应，在50-65℃温度下保温，继续反应止溶液颜色变为无色或浅黄色，得母液，将母液过滤，滤液在50-65℃搅拌条件下蒸发浓缩，至不再出现结晶沉淀物时为止，将沉淀物过滤，在一定温度下干燥，粉碎，制得产品。具有镀液无毒、无害，产品纯度高，制备方法简单的优点。
文档编号C01G7/00GK101734708SQ200910227579
公开日2010年6月16日 申请日期2009年12月22日 优先权日2009年12月22日
发明者刁建元, 刘义标, 张辉, 马涛 申请人:三门峡朝阳科技有限公司