专利名称：一种制备六水氯化锶的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备六水氯化锶的方法。
背景技术：
六水氯化锶材料在液晶玻璃基板中获得应用，作为玻璃基板的主晶相材料其市场 需求量逐年增长，传统工艺制备的六水氯化锶由于游离水分不稳定极易发生结块、板结，给 使用带来极大的困难。发明人对结块机理进行了深入研究，六水氯化锶的结块是由于其含 有一定量的游离水，加上六水氯化锶的溶解度极大，所以在晶体和晶体接触的交界处造成 溶解-生长过程，在生长过程中又把游离水排出造成更大范围的溶解-生长直至大范围结 块。
发明内容
本发明主要目的在于解决六水氯化锶材料的结块问题。发明人在研究结块机理的基础上改进了传统制备工艺，通过二次烘干晶体表面过 烘固化技术，使得六水氯化锶晶体的表面失水，亦即使晶体表面部分不是六个结晶水，从而 克服了溶解-生长造成的结块问题。一种制备六水氯化锶的方法，包括以下步骤1)将SrCO3加水制成浆液，在浆液加入盐酸溶解，得到溶液；2)在步骤1)所得溶液中加入过氧化氢，以氧化铁等杂质；3)将步骤2)所得溶液升温至沸，然后用Sr(OH)2 · SH2O调整该溶液至pH = 8-9 ；4)将步骤幻所得溶液压滤分离，将所得清液蒸发浓缩至波美度48-50，此蒸发操 作一般在蒸发罐内进行，将所得清液冷却结晶，此结晶操作一般在冷却结晶罐中进行；其中，步骤4)中的两次压滤均可通过压滤机进行。5)将步骤4)所得结晶压滤分离，将压滤分离所得固体结晶烘干，控制物料游离 水分含量(重量百分比)<2%，然后再利用热气流对结晶进行烘干操作，此烘干操作可 以在气流烘干装置中进行，控制结晶游离水分含量(重量百分比)<0.2%，冷却后即得 SrCl2 · 6H20。优选地，所述步骤幻还可以包括将压滤分离所得母液导回至制备的SrCO3溶液的 步骤，此时步骤1)为在SrCO3中加入此母液制备浆液。优选地，所述步骤幻中第一次烘干可利用振动流化床进行。优选地，所述步骤幻中热气流烘干操作中热气流的温度为180-230°C。本发明涉及的主要化学反应为SrC03+2HCl — SrCl2+H20+C02 个MgCl2+Sr (OH) 2+H20 — Mg (OH) 2 I +SrCl2Fe2++H202 — Fe3+ — Fe (OH) 3 I利用本发明的方法制得的六水氯化锶产品外观上为疏松晶体，游离水含量稳定，小于0.2%，大大改善了结块问题；并且用本方法制备的六水氯化锶产品杂质成分少，解决 了液晶玻璃基板中所用六水氯化锶材料结块问题，满足了下游行业输送、配料、混合程序的 要求。
图1为本发明的主要工艺流程图。
具体实施例方式实施例1在VglOm3搪玻反应罐内加入2m3母液，投入3吨工业级碳酸锶，搅拌下加入工业盐 酸溶解；然后加入25升浓度27. 5%工业级过氧化氢，进行氧化反应；将氧化后的溶液升温煮沸，用Sr (OH) 2 · SH2O调节PH = 8 ；将调节后的溶液用压滤机过滤，清液送入蒸发罐内，蒸发浓缩至48波美度后，清 液送至冷却结晶罐内，冷却结晶；将结晶操作后的结晶吸滤分离，将上述吸滤后固体结晶送入振动流化床进行一次 烘干，测得结晶游离水分1.9%，之后再将结晶送入气流干燥装置进行二次烘干，其中热气 流温度为180°C，测得结晶游离水分0. 16%，停止烘干，待结晶冷却后，获得SrCl2 · 6H20样品。实施例2在VglOm3搪玻反应罐内加入2m3母液，投入3吨工业级碳酸锶，搅拌下加入工业盐 酸溶解；在所得溶液中加入25升27. 5%工业级过氧化氢，进行氧化反应；升温煮沸，用Sr (OH) 2 · 8H20 调节 PH = 9 ；将调节后的溶液用压滤机过滤，清液送入蒸发罐内，蒸发浓缩至50波美度后，所 得清液送至冷却结晶罐内，冷却结晶；将结晶操作后的结晶吸滤分离，将上述吸滤分离后固体结晶送入振动流化床进行 一次烘干，测得结晶游离水分1. 7%，之后再将结晶送入气流干燥装置进行二次烘干，其中 热气流温度为230°C，测得结晶游离水分0. 10%，停止烘干，待结晶冷却后，获得SrCl2 ·6Η20 样品2#。以上实施例所得产品的参数如下表
权利要求
1.一种制备六水氯化锶的方法，包括以下步骤1)将SrCO3加水制成浆液，在浆液加入盐酸溶解，得到溶液；2)在步骤1)所得溶液中加入过氧化氢，以氧化铁等杂质；3)将步骤2)所得溶液升温至沸，然后用Sr(OH)2*SH2O调整该溶液至pH = 8-9;4)将步骤幻所得溶液压滤分离，将所得清液蒸发浓缩至波美度48-50，将所得清液冷 却结晶；5)将步骤4)所得结晶压滤分离，将压滤分离所得固体结晶烘干，控制结晶游离水分含 量(重量百分比)(2%，然后再利用热气流对结晶进行烘干操作，控制结晶游离水分含量 (重量百分比)彡0.2%，冷却后即得SrCl2 · 6H20。
2.如权利要求1所述的制备六水氯化锶的方法，其特征在于，所述步骤幻还包括将压 滤分离所得母液导回至制备的SrCO3溶液的步骤，此时步骤1)为在SrCO3中加入此母液制 备浆液。
3.如权利要求1所述的制备六水氯化锶的方法，其特征在于，所述步骤幻中第一次烘 干利用振动流化床进行。
4.如权利要求1所述的制备六水氯化锶的方法，其特征在于，所述步骤幻中热气流烘 干操作中热气流的温度为180-230°C。
全文摘要
本发明涉及一种制备六水氯化锶的方法，包括将SrCO3加水制成浆液，在浆液加入盐酸溶解，得到溶液；在溶液中加入过氧化氢，以氧化铁等杂质；将所得溶液升温至沸，然后用Sr(OH)2·8H2O调整该溶液至pH＝8-9；将所得溶液压滤分离，将所得清液蒸发浓缩至波美度48-50，将所得清液冷却结晶；将所得结晶压滤分离，将压滤分离所得固体结晶烘干，控制结晶游离水分含量(重量百分比)≤2％，然后再利用热气流对结晶进行烘干操作，控制结晶游离水分含量(重量百分比)≤0.2％，冷却后即得SrCl2·6H2O。本方法通过二次烘干控制游离水含量，解决了六水氯化锶材料的结块问题。
文档编号C01F11/28GK102092759SQ20091025245
公开日2011年6月15日 申请日期2009年12月9日 优先权日2009年12月9日
发明者华东, 姜志光 申请人:贵州红星发展股份有限公司, 重庆科昌科技有限公司