专利名称：由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应处理装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种由硅矿直接产出单晶硅或多晶硅的处理装置，特 别是涉及一种连续式控制硅、二氧化硅纯度处理流程，达到高温纯化硅的 由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应处理装置。
背景技术：
目前高纯度单晶硅均由多晶硅长晶生成，而单晶硅是由纯度五个9的 二氧化硅经还原处理生成多晶硅，现有技术各种还原方法，为达到多晶^法纯 度需求，由纯度三个9的二氧化硅除去杂质产生纯度五个9以上的二氧化 硅。粒径<10卿的硅粉是由原矿石经粗磨、细磨、筛分、酸洗、除酸、除 碱、脱水而成。因此现有纯度三个9的二氧化硅，粉粒达10Mm以下的二氧 化硅粉，是在低温20(TC以下的条件，经粗磨、细磨、篩分、酸洗、除酸、除 石咸、脱水、除杂质等过程而制成。
产生的二氧化硅粉粒达到三个9的纯度，经加温熔化到生成多晶二氧 化硅，纯度达到五个9以上。由于现有的二氧化硅中的杂质如A1203、 Fe203、 CaO、歸、MgO、 K20、 SO" Pb、 Cu等,各有其除去的化学方法。另外现有 习知技术，以二氧化硅粉由纯度三个9的固态粉，去除杂质经炭吸附的方 法，获得纯度较高的二氧化硅粉。
由此可见，上述现有的由硅矿产出单晶硅或多晶硅的装置在装置的结 构及使用上，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决 上迷存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直 未见适用的设计被发展完成，而一般由硅矿产出单晶硅或多晶硅的装置又 没有适切的方法及结构能够解决上述问题，此显然是相关业者急欲解决的 问题。因此如何能创设一种新的由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应 处理装置，实属当前重要研发课题之一，亦成为当前业界极需改进的目标。
有鉴于上述现有的由硅矿产出单晶硅或多晶硅的装置存在的缺陷，本
发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并 配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新的由硅矿产出单晶硅
或多晶硅连续纯化反应处理装置，能够改进一般现有的由硅矿产出单晶硅 或多晶硅的装置，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经过反复 试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。本实用新型的目的在于，克服现有的由硅矿产出单晶硅或多晶硅的装 置存在的缺陷，而提供一种新的由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应 处理装置，所要解决的技术问题是使矿石在连续式高温处理控制流程下，达 到获得高纯化单晶硅或多晶硅的功能，非常适于实用。
本实用新型另一的目在于，克服现有的由硅矿产出单晶硅或多晶硅的 装置存在的缺陷，而提供一种新的由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反 应处理装置，所要解决的技术问题是使矿石直接生成纯化单晶硅，不但 节能减排，又可降低硅粒、二氧化硅细粒流的失到，达到生成硅晶的最高 效率，从而更加适于实用。
本实用新型的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依 据本实用新型提出的 一种由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应处理装
置，其包括 一批次进料室，由PLC控制门将其分隔为上室及下室，其中 该上室的上端与一真空储料槽装置连接，该下室的下端设有一第一输送管 道，且该下室永远保持无空气、无水份的环境； 一高温熔融炉，其上端经由 一第一 PLC控制阀与该下室下端的该第 一输送管道连接，该高温熔融炉的下 部设有一第二输送管道，且该第二输送管道在与该高温熔融炉连接的一端 上设有一第二 PLC控制阀，在该高温熔融炉的下端设有一第三输送管道，且 在该第三输送管道上设有一第三PLC控制岡，另外在该高温熔融炉的上端通 过一第四PLC控制阀与一杂质处理装置相连； 一高温震荡炉，其上端经由 该第三PLC控制阀与该第三输送管道连接，该高温震荡炉的下部设有一第 五输送管道，该第五输送管道在与该高温震荡炉连接的一端上设有一第五 PLC控制阀，且该第五输送管道的另 一端接入该第二输送管道，该高温震荡 炉的下端设有一第六输送管道，该第六输送管道经由一第六PLC控制阀与 一真空室连接； 一 高温还原炉，其上端的一侧连接该第二输送管道的另一 端，该高温还原炉上端的另一侧与一冷凝器及一活性炭吸附装置连接，该高 温还原炉下部的一侧通过一第七PLC控制阀经由一 PLC控制阀组，与还原 剂l到n连接，该高温还原炉下部的另一側设有一第八输送管道，且在该 第八输送管道上设有一第八PLC控制阀；以及一长单晶硅炉，其上端经由 该第八PLC控制阀与该第八输送管道连接。
本实用新型的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应处理装置，其中所述 的输送管道均控制在液态硅的温度上，其采用双层管，内管处加热，在加热 的内管与外管的管层间中空部分的空气冷却，内管承受排出的高温的液态 二氧化硅或液态石圭。前述的由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应处理装置，其中所述
的高温熔融炉、该高温震荡炉、该高温还原炉、该长单晶石圭炉，均i殳有炉 体重量计，以测量高温炉体内，物质的重量，并利用该重量，控制质能变化 量及质流率的变化量。
前述的由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应处理装置，其中所述 的杂质处理装置由一集尘设备连接一冷凝器，该冷凝器再分别与一活性碳 吸附装置及一液态收集装连接。
本实用新型与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。借由上述技 术方案，本实用新型由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应处理装置至 少具有下列优点及有益效果
1、 节能减排
多晶硅或单晶硅，由硅矿石到产出高纯度的多晶硅或单晶硅，仅一次加 热由固态至溶融液态，故具有节能减排的优点。
2、 减少排放污染及增加硅晶处理产出率
由于硅粉在封闭液化后处理，故减少硅粉资源在不同处理过程中流失 与逸散排放，既环保又可以增加硅晶产出的处理效率，另外采用高温处 理，故排出的杂质物质以硅矿原礁石杂质为主，较少添加物的污染排放。
3、 处理时间缩短
由于在高温中，去除杂质的反应时间较短，且在液态中较易进行去除重 质杂质、磁性除杂质及硅溶液降温成硅晶的回火处理，所有处理时间均较短 且反应速率快，故可以提升去除杂质的效率。
4、 提升多晶硅、单晶硅纯度
由于去除杂质采用高温气化杂质及高温重质杂质与磁性杂质的去 除，其去除杂质反应时间缩短且提升去除杂质的反应完成率，因此可提升多 晶
硅与单晶硅的纯度。
综上所述，本实用新型在技术上有显著的进步，具有明显的积极效 果，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本实用新型技术方案的概述，为了能够更清楚了解本实 用新型的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本实用 新型的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施 例，并配合附图，详细说明如下。
图1是本实用新型较佳实施例的由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化 反应处理装置的示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本实用新型为达成预定发明目的所采取的技术手^:及 功效，
以下结合附图及较佳实施例，对依据本实用新型提出的由硅矿产出单 晶硅或多晶硅连续纯化反应处理装置其具体实施方式
、结构、特征及其功 岁文，详细i兌明如后。
有关本实用新型的前述及其他技术内容、特点及功效，在以下配合参 阅图式的较佳实施例的详细说明中将可清楚呈现。通过具体实施方式
的说
加深^入。且具体1々了解,'然而所附图式仅是提供参考与说明之用，并非用来 对本实用新型加以限制。
本实用新型是将硅矿石，经粉碎粗研磨生成粗硅粒，再经细研磨，硅粉 节分，获得5Gnm级的硅粉，然后经水磨高速研磨，获得0. lpm-10ym级 的硅粉，再将其动力分解控制其等级至0. l帅级，形成0. lMm级以下3求形 硅粉，并经配洗去除碱性杂质、再经脱水烘干作为原料，存储于真空储料槽 装置，再由真空储料槽装置进入本实用新型的由硅矿石产出单晶硅或多晶 硅连续纯化反应处理装置，制备单晶硅或多晶硅。
请参阅图1所示，是本实用新型较佳实施例的由硅矿产出单晶硅或多 晶硅连续纯化反应处理装置的示意图。本实用新型较佳实施例的由硅矿产 出单晶硅或多晶硅连续纯化反应处理装置，由批次进料室2、高温熔融 炉3、高温震荡炉4、高温还原炉5、长单晶硅炉6构成，其中
上述的批次进料室2,是为了防止进料时空气及水份进入高温熔融炉3 内，以增加装置的气密性，实现真空进料。批次进料室2以PLC控制门分为 上室21和下室22,上室21的上端与真空储料槽装置连接，下室22的下端 设有一第一输送管道A，且下室22室永远保持无空气、无水份的环境。
上述的高温熔融炉3,通过加热升温进入其内部的原料，使硅粉粒子熔 成液态，以热裂解原料内的杂质，并气化排出在升温过程中当温度达到杂质 气化温度的气化杂质，增加高温熔融炉3内二氧化硅(Si02)的纯度。其加 热方式可采用电阻加热，红外线加热或等离子体加热。故，高温熔融炉3可 采用耐高温材料，如高密度的石墨材料制成，高温熔融炉3上端经由一第 一 PLC控制阀3a与下室22下端的第一输送管道A连接，高温熔融炉3的 下部设有一第二输送管道B，且第二输送管道B在与高溫熔融炉3连接的一 端上设有一第二PLC控制阀3b,在高温熔融炉3的下端设有一第三输送管 道C,且在第三输送管道C上设有一第三PLC控制阀3c,另外，高温熔融炉3 的上端通过一第四PLC控制阀3d与一杂质处理装置相连，其中，该杂质处理 装置是由一集尘设备连接一冷凝器，冷凝器再分别与一活性碳吸附装置及 一液态收集装连"t妄而构成。高温熔融炉3内的固态硅粉粒子在加热温升过程中，硅密度发生改
变，石圭熔成液态所需热量的理论表达式如下
，in=fflCsCTp-Ti)+mhPq+nA(T-丁q) ................... (1)
(l)式中的符号说明
，in:表示固态硅粉由初始温度Ti到熔融成液态温度T所需加入的热
量；
m:表示由鞋^分熔成液态的质量；
/
Cs:表示固态硅的比热为0.7g-、 Ci:表示液态硅比热0.913 g-、
Tp:表示在高温熔融炉内压力下，硅的饱和固态点P的饱和固态温度； Tq:表示硅在高温熔融炉内压力下，珪的饱和液态温度，当压力相同 下，T『Tq;
hpq:表示由固态至液态在相同的温度、压力下的溶解热，约 50. 55 —e ;
T:表示硅熔融成液态的温度，其中T〈290(TC (硅的气化温度约为2900
。C )。
在硅气压4. 77Pa下，Tp-Tq=1414°C。
由上述理论式(1)可以得到高温熔融炉3内液态硅的温度T与加热量及 加硅量的关系式，因此，可以控制高温熔融炉3内温度与加热率。
上述的高温震荡炉4,将其内部温度控制在1500'C以下，原料内含有 的三氧化二铁(Fe203 )及4失(Fe)等杂质会凝固，再利用外加超音波及不兹 力，可以在高温震荡炉4排出磁性杂质及重质杂质，提升高温震荡炉4内二 氧化硅(Si02)的纯度。高温震荡炉4其上端经由第三PLC控制阀3c与第 三输送管道C连接，高温震荡炉4的下部设有一第五输送管道E,第五输送 管道E在与高温震荡炉4连接的一端上设有一第五PLC控制阀4a,且第五 输送管道E的另一端接入第二输送管道B，高温震荡炉4的下端设有一第六 输送管道F，第六输送管道F经由一第六PLC控制阀4b与一真空室连接。
上述的高温还原炉5，在高温液态原料中加还原剂，还原剂在高温下，可 以除去氧化物杂质，同时加快二氧化硅(Si02)还原成硅(Si)的功能，其 中，氧化物杂质抽取方式，可采用自然热流场排放与抽氧装置排放。高温还 原炉5其上端的一侧连接第二输送管道B的另一端，高温还原炉5的上端的另一侧与一冷凝器及一活性炭吸附装置连接，高温还原炉5下部的一侧 通过一第七PLC控制阀5a经由一PLC控制阀组5ai到5an，与还原剂l到n 连接，高温还原炉5下部的另一侧设有一第八输送管道H，且在第八输送管 道H上设有一第八PLC控制阀5b。
长单晶硅炉6，依长晶技术，控制长单晶硅炉6的硅液，在最佳的长晶 条件下，经粒晶控制技术完成单晶硅棒的产出。长单晶硅炉6其上端经由 第八PLC控制阀5b与第八输送管道H连接。
本装置各组件的功能，其理论基础，均可依硅粉内所含杂质的物理性 质、化学性质，达到处理功能，并使除去的杂质经处理后无公害的排入空 气中，因此可以由硅矿石直接产出高純度的多晶硅和单晶硅。
其中，本装置所有的排放连接管道均控制在硅液的温度上，因此管道 采用双层管，内管处可加热，在加热的内管与外管的管层间中空部分的空 气冷却，控制内层管可承受排出的高温二氧化硅(Si02)溶液或硅(Si )溶 液。
同时，在上述的高温熔融炉3、高温震荡炉4、高温还原炉5、长单晶 硅炉6，均设有炉体重量计，以测量高温炉体内，液态物质的重量，并利用重 量，控制质能变化量及质流率的变化量。
本实用新型较佳实施例的由硅矿石产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应 处理方法，其包括以下步骤
(1)硅矿石经粗磨、细磨节分至细粒子，再经水洗细磨后以配洗去除碱 性杂质，经脱水、烘干制成球形硅粉作为原料，存储于真空储料槽装置，以 上的处理均是在封闭系统中进行，以防止硅矿粉的流失与逸散。
(2 )控制原料以批式进入批次进料室2的上室21，当上室21达到真空 状态时，经PLC控制门控制原料进入至下室22，此处视硅粉粒子直径的大
小可采用不同的进料控制方法。
(3) 当下室22中的原料达到烘干与真空无氧的条件时，可经由第一PLC 控制阀3a控制原料的进料时间与进料量，使原料进入高温熔融炉3内。
(4) 将高温熔融炉3内的温度控制在硅相由固态相至液态相的反应温 度，在高温熔融炉3内，依高温熔融炉3的重量计(load cell测量计)，控 制高温熔融炉3内的总重量。并且经由第三PLC控制阀3c控制流出的杂 质，可以得到高温熔融炉3内杂质去除流率与炉温的关系，以才喿作控制高温 熔融炉3内二氧化硅的纯度。最后经由取样点量测二氧化硅值，达到纯度设 计要求值时，经由第二 PLC控制阀3b流出二氧化硅高温溶液至还原炉5。
其中，高温炫融炉3的重量计(load cell测量计)所量测的重量变化 率可以建立高温熔融炉3控制温度与杂质气化的质量流出率及炉内二氧化 硅纯度的实时关系。最后建立与取样点二氧化硅纯度值的对应操作参数关系，达到建立PLC智能控制与判断机制。
(5) 高温熔融炉3热裂解与高温气化排出的各杂质气体，经第四PLC 控制阀3d的前管路量测气体流的温度与压力值，控制集尘设备与冷凝器中 进水温度达到使气化杂质成为固态与液态的冷凝收集，剩余气体经活性碳 吸附后，达到无害后无污染排放。
(6) 高温熔融炉3的最低取样点，测得其二氧化硅纯度，接近需求临界 值时，表示高温熔融炉3内生成的质杂也以达到设定的高点临界值，此时将 合乎要求和纯度的二氧化硅经第二PLC控制阀3b由输送管道B全数流至高 温还原炉5，底部剩下的液体经第三PLC控制间3c流至高温震荡炉4，控制 高温震荡炉4温度达到1500。C至1420。C之间，并配合强磁去除铁(Fe)、三 氧化二铁(Fe203 )等磁性杂质与重质杂质，三氧化二铁(Fe203 )等在温度 小于150(TC时，会由液态生成固态，以利于磁性吸附至底部。
当高溫震荡炉4控制其炉内液体温度在142(TC至1450。C之间，配合高 温振动，如加超音波与磁力作用，使重质杂质与磁性物质，可以经由控制 第六PLC控制阀4b至真空室，经无空气与水蒸汽处理后由真空室下端的阀 门排出。
(7 )当高温震荡炉4内的二氧化硅纯度达到需求后，高温液体经第五PLC 控制阀4a流入高温还原炉5内。
(8 )高温还原炉炉5，还原剂1到n经PLC控制由第七PLC控制阀5a 及PLC控制阀组5at到5an进入，在高温还原炉5内配合触々某，进4亍还原反 应，除去氧化物杂质，同时将二氧化硅还原以获得高純度硅。
(9) 当高温还原炉5中的硅纯度，尚未达到设定值时，或者需产制多 晶硅，则将高温还原炉5的硅液经回火热处理，产生多晶硅，本实用新型 可直接获得纯度八个9以上的多晶硅。当硅液纯度，到达长高纯度单晶硅 时，则将硅液由高温还原炉5的第八PLC控制阀5b输送至长单晶硅炉6内。
(10) 在长单晶硅炉6内，控制长单晶硅炉6中的长晶条件，经粒晶控 制技术完成单晶硅棒的产出，获得纯度达到九个9以上的单晶硅。
本实用新型的各炉体均在无空气的条件下操作控制，其真空率可控 制；高温熔融炉处理温度与排放去除杂质至炉体外可控制；添加触^ 某时间与 量，随检测点量测去除杂质率可控制；二氧化硅(Si02)纯度可检测，硅(Si ) 纯度可检测；二氧化硅还原反应中，添加还原剂及添力口量可控，可依炉内测 量二氧化硅(Si02)、硅(Si)浓度随时间连续控制还原剂物质与其添加 量；本实用新型中高温还原炉5中，硅纯化浓度可控制到设计要求的达到九 个9以上，本实施例产出多晶硅，是通过控制还原炉5，当硅液纯度达到设定 值，直接控制温度回火降温，以确保多晶硅固化后的机械性质与物理性质达 到最佳化。为提升多晶硅机械性能达到最佳化，还可以控制还原炉5的硅纯化浓度,在真空环境中排出硅液至专设置的结晶多晶硅回火炉热处理。
当仅要求由硅矿产出多晶硅时，也可以将高温振荡4与高温还原炉5 合并于熔融炉3，以单一熔融炉控制操作，获得高纯化的多晶硅。
以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作 任何形式上的限制，虽然本实用新型已以较佳实施例揭露如上，然而并非 用以限定本实用新型，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本实用新型技 术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同 变化的等效实施例，但凡是未脱离本实用新型技术方案内容，依据本实用新
型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属 于本实用新型技术方案的范围内。
权利要求1、一种由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应处理装置，其特征在于其包括一批次进料室(2)，由PLC控制门将其分隔为上室(21)及下室(22)，其中该上室(21)的上端与一真空储料槽装置连接，该下室(22)的下端设有一第一输送管道(A)，且该下室(22)永远保持无空气、无水份的环境；一高温熔融炉(3)，其上端经由一第一PLC控制阀(3a)与该下室(22)下端的该第一输送管道(A)连接，该高温熔融炉(3)的下部设有一第二输送管道(B)，且该第二输送管道(B)在与该高温熔融炉(3)连接的一端上设有一第二PLC控制阀(3b)，在该高温熔融炉(3)的下端设有一第三输送管道(C)，且在该第三输送管道(C)上设有一第三PLC控制阀(3c)，另外在该高温熔融炉(3)的上端通过一第四PLC控制阀(3d)与一杂质处理装置相连；一高温震荡炉(4)，其上端经由该第三PLC控制阀(3c)与该第三输送管道(C)连接，该高温震荡炉(4)的下部设有一第五输送管道(E)，该第五输送管道(E)在与该高温震荡炉(4)连接的一端上设有一第五PLC控制阀(4a)，且该第五输送管道(E)的另一端接入该第二输送管道(B)，该高温震荡炉(4)的下端设有一第六输送管道(F)，该第六输送管道经由一第六PLC控制阀(4b)与一真空室连接；一高温还原炉(5)，其上端的一侧连接该第二输送管道(B)的另一端，该高温还原炉(5)上端的另一侧与一冷凝器及一活性炭吸附装置连接，该高温还原炉(5)下部的一侧通过一第七PLC控制阀(5a)经由一PLC控制阀组(5a1到5an)，与还原剂1到n连接，该高温还原炉(5)下部的另一侧设有一第八输送管道(H)，且在该第八输送管道(H)上设有一第八PLC控制阀(5b)；以及一长单晶硅炉(6)，其上端经由该第八PLC控制阀(5b)与该第八输送管道(H)连接。
2、根据权利要求1所述的由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应处 理装置，其特征在于其中所述的输送管道(A、 B、 C、 D、 E、 F、 G、 H)均控 制在液态硅的温度上，其采用双层管，内管处加热，在加热的内管与外管的 管层间中空部分的空气冷却，内管承受排出的高温的液态二氧化硅或液态 硅。
3、根据权利要求1所迷的由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应处 理装置，其特征在于其中所述的高温熔融炉(3)、该高温震荡炉(4)、该高温还原炉(5)、该长单晶硅炉(6)，均设有炉体重量计，以测量高温炉体 内，物质的重量，并利用该重量，控制质能变化量及质流率的变化量。
4、根据权利要求1所述的由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应处 理装置，其特征在于其中所述的杂质处理装置由一集尘设备连接一冷凝 器，该冷凝器再分别与一活性碳吸附装置及一液态收集装连接。
专利摘要本实用新型是有关于一种由硅矿产出单晶硅或多晶硅连续纯化反应处理装置，包括批次进料室、高温熔融炉、高温震荡炉、高温还原炉、长单晶硅炉。批次进料室分隔为上室及下室，下室永远保持无空气、无水份环境；高温熔融炉上端连接该下室，其通过一第二输送管道与高温还原炉连接，通过一第三输送管道与高温震荡炉连接，其上端又连接一杂质处理装置；高温震荡炉通过一第五输送管道接入该第二输送管道，进而与高温还原炉连接，其下端连接一真空室；高温还原炉上端的一侧连接该第二输送管道的另一端，另一侧与冷凝器及活性炭吸附装置连接，下部的一侧连接还原剂，另一侧连接长单晶硅炉。本实用新型使矿石在连续式高温处理下获得高纯化单晶硅或多晶硅。
文档编号C01B33/023GK201362596SQ20092010658
公开日2009年12月16日 申请日期2009年3月19日 优先权日2009年3月19日
发明者郭春宝, 金亦石, 马毅红 申请人:金亦石;郭春宝;马毅红