专利名称：用于2-乙基蒽醌粗品精馏提纯的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于有机化学物和热质交换技术领域，更具体是涉及一种用于2-乙 基蒽醌粗品精馏提纯的装置。
背景技术：
2-乙基蒽醌是用途较广的有机合成化学品，目前主要是用作蒽醌法生产过氧化氢 过程中的催化剂，及感光材料、高档染料中间体、油墨材料。特别是高纯度2-乙基蒽醌在过 氧化氢生产过程中，能明显地延长加氢催化剂的使用寿命，减少副反应物产生，提高氢化效 率。同时有利于提高装置的生产能力，降低生产消耗。高含量的2-乙基蒽醌在过氧化氢生 产过程应用的优越性能得到过氧化氢生产行业的认可。目前生产高纯度2-乙基蒽醌的厂 家，提纯工艺均采用传统真空蒸馏法，该方法采用W3真空泵或水冲真空泵，主要缺点是真 空度低，对高沸点很难蒸馏，如提高蒸馏温度，又可能影响产品质量及外观。如采用普通蒸 馏装置，不加精馏塔，多组份高沸点物不能有效分离，严重影响产品质量。如采用高真空的 油环泵(如H50油环泵、旋片泵)，虽然真空度能达到工艺要求，但因少量未能冷凝的水气和 可凝性气体抽入高真空的油环泵内，造成油污染，将严重影响真空度和泵的使用寿命，经常 换油将增加运行成本。
实用新型内容本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于2-乙基蒽醌粗品精 馏提纯的装置。本实用新型操作简便安全，真空度高，能明显降低蒸馏温度、縮短蒸馏时间、 有效提高蒸馏收率，进一步提高2_乙基蒽醌产品质量。同时减少高真空机组的磨损，减少 产品的损耗，防止环境污染。 为达到上述目的，本实用新型采取了如下的技术方案 用于2-乙基蒽醌粗品精馏提纯的装置，依次由蒸馏釜1、精馏塔2、冷凝器3、接收
罐4、阻料器5、缓冲罐6、冷却器7、高真空机组9及循环水回收罐10连接构成；其中，精馏
塔2 —端与蒸馏釜1相连，另一端则同时与冷凝器3及缓冲罐6相连。 作为上述技术方案的改进，在冷却器7及高真空机组9之间设有电接点真空表8。
采用电接点真空表8，可实现自动化控制真空度，确保罗茨真空泵安全运行。 作为上述技术方案的改进，所述的精馏塔2是高效不锈钢填料塔，能使2-乙基蒽
醌与其他杂质组份有效分离。 作为上述技术方案的改进，所述的高真空机组9是由水环式真空泵和罗茨真空泵 组成。这类高真空机组具有极限真空度高，能达到物料的蒸馏要求。抽入高真空机组的可 凝性蒸气、水份、少量灰份及少量升华的2-乙基蒽醌产品，都有不会影响高真空机组的真 空度和使用寿命。高真空机组的冷却水采用循环使用，并可对循环冷却水中的产品进行回 收。 本实用新型的具体工艺操作步骤包括将2-乙基蒽醌粗品投入蒸馏釜1中，开导热油加热升温，先开高真空机组9的水环真空泵，进行低真空条件下蒸馏，蒸除2-乙基蒽醌 粗品中少量的水份、灰尘等低沸点组份。通过控制真空度、蒸馏温度，确定蒸馏情况。当真 空度达到0. 090 0. 095Mpa，蒸馏温度达到250°C时，再启高真空机组9的罗茨真空泵，切 换至精品接收系统，进行高真空条件下蒸馏。并开冷凝器3、阻料器5的冷却水，在蒸馏温度 200 250°C ，极限真空度达到3 5mmHg条件下，使2-乙基蒽醌蒸气经精馏塔分馏，至冷 凝器冷却成产品。通过控制提高真空度，降低蒸馏温度。使2-乙基蒽醌与其它杂质组份进 行分馏，达到提纯目的。 本实用新型蒸馏装置与传统真空蒸馏装置相比，具有以下优点 1.采用高效填料精馏塔，能有效的分馏2_乙基蒽醌和其它杂质组份。 2.采用高真空机组，进行低真空、高真空分步蒸馏，先在低真空条件下，对粗品中
的少量水份、粉尘等低沸点组份进行蒸除。当真空度达到> 0. 09Mpa、蒸馏温度达到250°C，
再切换至高真空条件下，进行高真空蒸馏。 3.罗茨真空泵进行自动化控制，采用电接点真空表，按产品性质和工艺要求，调整 上、下限值，当电接点真空表Pl达到下限值时，二级罗茨真空泵进行自动开启，如系统发生 意外，真空度小于电接点真空表P1下限值时，自动关闭二级罗茨真空泵。当当电接点真空 表P2达到上限值时，三级罗茨真空泵进行自动开启，如系统发生意外，真空度小于电接点 真空表P2上限值时，自动关闭三级罗茨真空泵，能有效保护罗茨真空泵的正常运行。 4.高真空机组的前级泵为水环真空泵，采用冷却水循环使用，使抽入水环泵的少 量未能冷凝的水气、粉尘、可凝性气体经冷却水冷却后进入回收罐中，不会影响真空度和泵 的使用寿命，每次使用后还可回收一定量的粗品，减少对环境的污染，降低生产成本。
图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
以下结合说明书附图来对本实用新型作进一步的描述。 用于2-乙基蒽醌粗品精馏提纯的装置，依次由蒸馏釜1、精馏塔2、冷凝器3、接收
罐4、阻料器5、缓冲罐6、冷却器7、高真空机组9及循环水回收罐10连接构成；其中，精馏
塔2 —端与蒸馏釜1相连，另一端则同时与冷凝器3及缓冲罐6相连。 作为上述技术方案的改进，在冷却器7及高真空机组9之间设有电接点真空表8。
采用电接点真空表8，可实现自动化控制真空度，确保罗茨真空泵安全运行。 作为上述技术方案的改进，所述的精馏塔2是高效不锈钢填料塔，能使2-乙基蒽
醌与其他杂质组份有效分离。 作为上述技术方案的改进，所述的高真空机组9是由水环式真空泵和罗茨真空泵 组成。这类高真空机组具有极限真空度高，能达到物料的蒸馏要求。抽入高真空机组的可 凝性蒸气、水份、少量灰份及少量升华的2-乙基蒽醌产品，都有不会影响高真空机组的真 空度和使用寿命。高真空机组的冷却水采用循环使用，并可对循环冷却水中的产品进行回 收。 本实用新型的操作程序如下[0022] 1.将2-乙基蒽醌粗品投入蒸馏釜1中，开导热油加热，先开高真空机组9的前级 泵水环真空泵，开冷却器7的冷却水，进行低沸点物的蒸馏。随着低沸点物不断馏出，蒸馏 温度逐步升高，真空度逐步升高。 2.当真空度达到设计要求时，即真空度> 0. 09Mpa，蒸馏温度达到25(TC，低沸点 物巳完全脱尽。开启高真空机组9的二级泵罗茨真空泵，切换至精品接收系统，开冷凝器3、 阻料器5的冷却水，开接收罐4的保温蒸汽。进行高真空度条件下蒸馏，当这套提纯蒸馏装 置的真空度达到5mmHg以上，能有效降低蒸馏温度、縮短蒸馏时间、有效提高蒸馏收率，进 一步提高2-乙基蒽醌产品质量。高真空机组9采用冷却水循环使用，对循环冷却水中产品 进行回收，降低产品损耗，减少环境污染。
权利要求用于2-乙基蒽醌粗品精馏提纯的装置，其特征在于依次由蒸馏釜(1)、精馏塔(2)、冷凝器(3)、接收罐(4)、阻料器(5)、缓冲罐(6)、冷却器(7)、高真空机组(9)及循环水回收罐(10)连接构成；其中，精馏塔(2)一端与蒸馏釜(1)相连，另一端则同时与冷凝器(3)及缓冲罐(6)相连。
2. 根据权利要求1所述的用于2-乙基蒽醌粗品精馏提纯的装置，其特征在于在冷却 器(7)及高真空机组(9)之间设有电接点真空表(8)。
3. 根据权利要求2所述的用于2-乙基蒽醌粗品精馏提纯的装置，其特征在于精馏塔 (2)是高效不锈钢填料塔。
4. 根据权利要求2所述的用于2-乙基蒽醌粗品精馏提纯的装置，其特征在于高真空 机组(9)是由水环式真空泵和罗茨真空泵组成。
专利摘要本实用新型公开了一种用于2-乙基蒽醌粗品精馏提纯的装置。依次由蒸馏釜、精馏塔、冷凝器、接收罐、阻料器、缓冲罐、冷却器、高真空机组及循环水回收罐连接构成；其中，精馏塔一端与蒸馏釜相连，另一端则同时与冷凝器及缓冲罐相连。本实用新型操作简便安全，真空度高，能明显降低蒸馏温度、缩短蒸馏时间、有效提高蒸馏收率，进一步提高2-乙基蒽醌产品质量。同时减少高真空机组的磨损，减少产品的损耗，防止环境污染。
文档编号C01B15/023GK201473473SQ20092015399
公开日2010年5月19日 申请日期2009年5月20日 优先权日2009年5月20日
发明者潘伟中, 潘冬明, 金参梁 申请人:湖州吉昌化学有限公司