专利名称：一种利用植物纤维合成碳化硅纳米线的方法
技术领域：
本发明涉及一种合成碳化硅纳米线的方法。
(二)
背景技术：
碳化硅材料是一种宽带隙(2. 3ev)半导体材料，具有抗氧化、耐化学腐蚀、热传导 率高、热稳定性强等优点。而一维碳化硅纳米材料由于纳米结构而具有的独特的光、电、机 械力学性能更是引起了广泛的兴趣。 一维碳化硅纳米材料作为一种重要的功能材料，在高 温、高频、大功率的半导体器件上等都有很大的应用前景，被称为"应用潜力巨大的极端电 子学材料"。SiC纳米线阵列具有低的开启电压和阈值电压，高的电流密度，而且场发射性 能稳定，是非常理想的场发射阴极材料，在真空微电子器件领域有广阔的应用前景，还因为 它的高机械强度和高韧性，可以用为陶瓷材料、金属材料、聚合物基体材料的增韧剂。目前 国内外有关碳化硅纳米线的合成技术很多，但工艺繁琐成本较高，对环境不友好。如郝雅娟 等人(郝雅娟，靳国强，郭向云.碳热还原制备不同形貌的碳化硅纳米线.无机化学学报， 2006年22巻10期)公开了一种碳化硅纳米线的制备方法，以酚醛树脂为碳源，正硅酸乙酯 为硅源，硝酸镧和表面活性剂为调控剂，通过溶胶-凝胶和碳热还原反应制备了不同形貌 的碳化硅纳米线。该制备方法原料对环境不友好，生产成本较高，生产过程复杂，不适于工 业化生产。
(三)
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种低成本、适于工业化生产的合成碳化硅纳 米线的新方法。 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下 —种利用天然植物纤维合成碳化硅纳米线的方法，是以净化处理过的天然植物纤 维同时作为碳源及模板，以硅粉、二氧化硅粉或二氧化硅片中的一种或任意几种的组合为 硅源，以金属Fe、Co、Ni或Ag为催化剂，控制净化处理过的天然植物纤维、硅源及金属催化 剂的投料重量比为l : 0.67 7 : 0.5 3，首先通过浸渍法使得硅源和金属催化剂对应 的金属离子吸附在天然植物纤维表面，分离、干燥后即得吸附有硅源及金属离子的天然植 物纤维，吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维在化学惰性气体保护下于900 150(TC反 应1 5小时，即得到所述的碳化硅纳米线。 本发明所述天然植物纤维可选自阔叶木木纤维、针叶木木纤维、竹纤维、麻纤维或 棉纤维。所述的天然植物纤维可采用常规方法进行净化处理，比如所述的净化处理可采用 如下方法将天然植物纤维放入水、乙醇水溶液或丙酮等溶剂中进行超声波净化处理，处理 时间推荐为O. 5小时。 本发明在浸渍时，所述的金属以金属的可溶性硝酸盐的形式加入反应体系。
所述的浸渍法具体如下将金属可溶性硝酸盐以及硅源均匀分散于去离子水或乙 醇中，然后加入净化处理过的天然植物纤维，浸泡1 5小时后将天然植物纤维与溶液分离，干燥后即得到吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维。 本发明所述的化学惰性气体指在本发明反应条件下，不与反应体系发生作用的气 体，故其不仅仅指通常意义上的惰性气体，本发明优选氩气或氮气。 本发明推荐所述的合成方法具体按照如下步骤进行将金属的可溶性硝酸盐以及 硅源均匀分散于去离子水或乙醇中，然后加入净化处理过的天然植物纤维，浸泡1 5小时 后将天然植物纤维与溶液分离，干燥后即得到吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维，将 其置于900 1500°C的固定床反应炉中，在化学惰性气体保护下反应1 5小时，即得到所 述的碳化硅纳米线。 与现有技术相比，本发明充分利用了低成本的天然植物纤维同时作为模板及碳 源，方法简单，成本低廉，对环境友好，易实现产业化。
(四)
图1是本发明所得到产品的扫描电子显微镜照片。
(五)
具体实施例方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围不限 于此。
天然植物纤维的净化处理将天然植物纤维放入乙醇溶液(体积比乙醇水=
i : i)中超声波净化处理o. 5小时。 实施例1 首先将0. 7522g硝酸铁九水合物及0. 1810g硅粉和0. 3878g 二氧化硅粉末均匀分 散于20ml去离子水中，经搅拌30分钟，超声波振荡30分钟后加入0. 1551g净化处理过的 麻纤维。浸泡1小时后将竹纤维与溶液分离，置于温度为9(TC的烘箱中将其烘干。将烘干 后的竹纤维置于温度为120(TC的高温固定床反应炉中，通入流量为500sccm的氩气作为保 护气体，反应2小时后得到最终产物，为大量碳化硅纳米线(见图1)。
实施例2 首先将O. 7144g硝酸镍六水合物及0. 3437g硅粉末均匀分散于20ml去离子水中， 经搅拌30分钟，超声波振荡30分钟后加入0. 1473g净化处理过的棉纤维。浸泡2小时后 将棉纤维与溶液分离，置于温度为9(TC的烘箱中将其烘干。将烘干后的棉纤维置于温度为 1200°C的高温固定床反应炉中，通入流量为300sccm的氩气作为保护气体，反应2小时后得 到最终产物，产物形貌类似图1。
实施例3 首先将0. 403g硝酸钴六水合物及0. 273g硅粉均匀分散于20ml去离子水中，经搅 拌45分钟，超声波振荡45分钟后加入0. 117g净化处理过的杨树木纤维。浸泡1. 5小时后 将阔叶木木纤维与溶液分离，置于温度为9(TC的烘箱中将其烘干。将烘干后的麻纤维置于 温度为1400°C的高温固定床反应炉中，通入流量为300sccm的氩气作为保护气体，反应3小 时后得到最终产物，产物形貌类似图1。
实施例4 首先将0. 398g硝酸银及0. 580g 二氧化硅粉均匀分散于25ml无水乙醇中，经搅拌
445分钟，超声波振荡45分钟后加入0. 116g净化处理过的松树木纤维。浸泡2小时后将针 叶木纤维与溶液分离，置于温度为9(TC的烘箱中将其烘干。将烘干后的竹纤维置于温度为 100(TC的高温固定床反应炉中，通入流量为300sccm的氮气作为保护气体，反应3小时后得 到最终产物，产物形貌类似图1。
权利要求
一种利用天然植物纤维合成碳化硅纳米线的方法，是以净化处理过的天然植物纤维为碳源及模板，以硅粉、二氧化硅或二氧化硅片中的一种或任意几种的组合为硅源，以金属Fe、Co、Ni或Ag为催化剂，控制净化处理过的天然植物纤维、硅源及金属催化剂的投料重量比为1∶0.67～7∶0.5～3，首先通过浸渍法使得硅源和金属催化剂对应的金属离子吸附在天然植物纤维表面，分离、干燥后即得吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维，吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维在化学惰性气体保护下于900～1500℃反应1～5小时，即得到所述的碳化硅纳米线。
2. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述天然植物纤维为阔叶木木纤维、 针叶木木纤维、竹纤维、麻纤维或棉纤维。
3. 根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述天然植物纤维通过如下方法 进行净化处理将天然植物纤维放入水、乙醇水溶液或丙酮中进行超声波净化处理。
4. 根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于在浸渍时，所述的金属以金属的可 溶性硝酸盐的形式加入反应体系。
5. 根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于所述的浸渍法具体如下将金属的可 溶性硝酸盐以及硅源均匀分散于去离子水或乙醇中，然后加入净化处理过的天然植物纤 维，浸泡1 5小时后将天然植物纤维与溶液分离，干燥后即得到吸附有硅源及金属离子的 天然植物纤维。
6. 根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述的化学惰性气体为氩气或氮气。
7. 根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述的合成方法具体按照如下步 骤进行将金属的可溶性硝酸盐以及硅源均匀分散于去离子水或乙醇中，然后加入净化处 理过的天然植物纤维，浸泡1 5小时后将天然植物纤维与溶液分离，干燥后即得到吸附有 硅源及金属离子的天然植物纤维，将其置于900 150(TC的固定床反应炉中，在化学惰性 气体保护下反应1 5小时，即得到所述的碳化硅纳米线。
全文摘要
本发明公开了一种利用天然植物纤维合成碳化硅纳米线的方法，该方法是以净化处理过的天然植物纤维为碳源及模板，以硅粉、二氧化硅或二氧化硅片中的一种或任意几种为硅源，以金属Fe、Co、Ni或Ag为催化剂，控制净化处理过的植物纤维、硅源及金属的投料重量比为1∶0.67～7∶0.5～3，首先通过浸渍法使得硅源和金属离子吸附在天然植物纤维表面，分离、干燥后即得吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维，吸附有硅源及金属离子的天然植物纤维在化学惰性气体保护下于900～1500℃反应1～5小时，即得到所述的碳化硅纳米线。本发明充分利用了低成本的天然植物纤维同时作为模板及碳源，方法简单，成本低廉，易实现产业化。
文档编号C01B31/36GK101746759SQ20101010909
公开日2010年6月23日 申请日期2010年2月11日 优先权日2010年2月11日
发明者张文魁, 李奕坪, 甘永平, 陶新永, 黄辉 申请人:浙江工业大学