专利名称：一种白色微珠状高强度白炭黑的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及白炭黑的生产工艺，具体地说，是一种白色微珠状高强度白炭黑的生
产工艺。
背景技术：
白炭黑的化学名称是水合无定形二氧化硅，分子式为Si02 nH20，是橡胶和塑料工 业中广泛应用的一种补强填充剂，具有多孔、比表面积大、吸水性强、耐高温、电绝缘性好等 众多优点。生产白炭黑最主要的方法是沉淀法和气相法，气相法因为工艺复杂和成本高昂 而用之较少，而以硅酸钠和硫酸为主要原料的传统沉淀法主要采用离心式干燥设备，所得 产品为粉末状，在使用过程中极易飞散，对环境造成很大的污染。造粒压块可以有效解决粉 末飞散的问题，但是造粒产品的分散性差，不利于白炭黑充分发挥其优异的补强填充作用。
如何将环保性与高分散性融于一体，是新一代白炭黑产品的发展方向。
发明内容
本发明目的在于提供一种白色微珠状高强度白炭黑的生产工艺，该工艺成本低 廉、方法简单、安全环保，生产出的白炭黑既环保而极易分散，同时强度高、破碎率低，特别 适合应用于轮胎行业，能够增强流动性，提高橡胶的混炼能力。
上述目的是通过如下技术手段实现的 以硅酸钠和浓硫酸为主要原料，经过溶解、合成、压滤、浆化、干燥等步骤，特别是 采用了压力式喷干设备和流化床的两次干燥的工艺，生产出既环保又极易分散的微珠状白 炭黑。 具体的生产工艺包括如下步骤 (1)溶解将固体硅酸钠(Na20 *nSi02)和水按照2 : 1的质量比加入溶解滚筒中， 通入洁净的天然气或者热空气，在0. 4 0. 8Mpa的压力下充分溶解2 3小时，滤出沉淀物 后得到透明无杂质的液体水玻璃，其中Na20 nSi02的波美度(15. 6°C )为30 38° B6 ;
(2)调节向步骤(1)的液体水玻璃中加入其质量1/4 1/8的水，以调整其中 Na20 nSi02的波美度(15. 6°C )至20 30° B6 ; (3)合成将步骤(2)中调整后的液体水玻璃与浓度为98%的浓硫酸按照(15 16) : 1的体积比同时加入合成反应釜中，在8(TC 98t:的温度下反应90分钟，反应过 程中保证反应釜中Na20的残留当量浓度为7. 0±0. 5，再滴加98%的浓硫酸将ffl调至 4.6士0.5，得到二氧化硅料浆； 反应方程式如下Na20 nSi02+H2S04 — nSi02+Na2S04+H20 ;
其中模数n为3. 2 3. 5 ; (4)压滤将步骤(3)得到的二氧化硅料浆经过压滤机，先在0. 4 0. 6Mpa的压力 下进料10 20分钟，然后在0. 5 0. 6Mpa的压力下洗涤30 60分钟，再在0. 4 0. 8Mpa 的压力下压榨1 5分钟，最后在0. 4 0. 8Mpa的压力下吹入洁净的天然气或者热空气1 5分钟，以除去其中的杂质Na^(V形成滤饼，保证滤饼中的含固量为20. 0% 24. 0%、 硫酸盐含量《2.0% ; (5)浆化将步骤(4)得到的滤饼加入浆化罐中，向其中加入氧化铝(每7. 5m3的
滤饼加入8公斤氧化铝)，用搅拌器液化成糊状的液体，通过浆化输送泵不断的循环将浆料
的粘度控制在1000cp以下，再滴加98%的浓硫酸将ra调至6. 0 6. 8之间； (6)干燥将步骤(5)得到的液体先在压力式喷干设备中干燥，再通过流化床进行
二次干燥，即得到本发明的白色微珠状高强度白炭黑。 本发明以价格低廉的硅酸钠和浓硫酸为主要原料，经过溶解、调节、合成、压滤、浆 化、干燥几个简单的工艺步骤，特别是在干燥过程中先后采用了压力式干燥和流化床干燥 的二次干燥工艺，既使得干燥更加彻底，又可以通过调节压力式喷干设备中喷枪的孔径大 小和物料的进料压力以及含固量来实现对于微珠状颗粒大小的控制，从而制备出颗粒均匀 易分散的微珠状白炭黑；另一方面，由于在浆化过程中加入了氧化铝，使得制备得到的白炭 黑强度明显提高。用本发明的生产工艺制备得到的高强度微珠状白炭黑既不易飞散到空气 中，又具有良好的分散性，特别适合应用于轮胎行业，能够增强流动性，提高橡胶的混炼能 力。
具体实施例方式以下通过具体实施方式
进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其 它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内 的改变均被本发明包含。
实施例1 : (1)将固体硅酸钠(Na20 'nSiO》和水按照2 : 1的质量比加入溶解滚筒中，通入 洁净的热空气，在0. 4 0. 8Mpa的压力下充分溶解2 3小时，滤出沉淀物后得到透明无 杂质的液体水玻璃，其中Na20 nSi02的波美度(15. 6°C )为30 38° B6 ;
(2)向步骤(1)的液体水玻璃中加入其质量1/4 1/8的水，以调整其中 Na20 nSi02的波美度(15. 6°C )至20 30° B6 ; (3)将步骤(2)中调整后的液体水玻璃与浓度为98%的浓硫酸按照15 : 1的体 积比同时加入合成反应釜中，在80°C 98°C的温度下反应90分钟，反应过程中保证反应釜 中Na20的残留当量浓度为7. 0±0. 5，再滴加98%的浓硫酸将ffl调至4. 6±0. 5，得到二氧 化硅料浆； (4)将步骤(3)得到的二氧化硅料浆经过压滤机，先在0. 4 0. 6Mpa的压力下进 料10 20分钟，然后在0. 5 0. 6Mpa的压力下洗涤30 60分钟，再在0. 4 0. 8Mpa的 压力下压榨1 5分钟，最后在0. 4 0. 8Mpa的压力下吹入洁净的天然气或者热空气1 5分钟，以除去其中的杂质Na^(V形成滤饼，保证滤饼中的含固量为20.0^ 24.0^、并且 硫酸盐含量《2.0% ; (5)将步骤(4)得到的滤饼加入浆化罐中，向其中加入氧化铝(每7. 5m3的滤饼加 入8公斤氧化铝)，控制固含量不小于24%，用搅拌器液化成糊状的液体(此过程中不能加 水)，通过浆化输送泵不断的循环将浆料的粘度控制在1000cp以下，再滴加98%的浓硫酸 将PH调至6. 0 6. 8之间；
(6)控制进料压力为1. 5 2Mpa，将步骤(5)得到的液体先在丹麦NIR0公司的 TFD-800-N/B-FB10型压力式喷干设备中以2500kg/h的速率进行干燥，再通过流化床进行 二次干燥，水分控制在6. 0 7. 0%，通过袋滤器将细粉分离出去，即得到白色微珠状高强 度白炭黑。
权利要求
一种白色微珠状高强度白炭黑的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤(1)溶解将固体硅酸钠(Na2O·nSiO2)和水按照2∶1的质量比加入溶解滚筒中，通入洁净的天然气或者热空气，在在0.4～0.8Mpa的压力下充分溶解2～3小时，滤出沉淀物后得到透明无杂质的液体水玻璃，其中Na2O·nSiO2的波美度(15.6℃)为30～38°Bé；(2)调节向步骤(1)的液体水玻璃中加入其质量1/4～1/8的水，以调整其中Na2O·nSiO2的波美度(15.6℃)至20～30°Bé；(3)合成将步骤(2)中调整后的液体水玻璃与浓度为98％的浓硫酸按照(15～16)∶1的体积比同时加入合成反应釜中，在80℃～98℃的温度下反应90分钟，反应过程中保证反应釜中Na2O的残留当量浓度为7.0±0.5，再滴加98％的浓硫酸将PH调至4.6±0.5，得到二氧化硅料浆；反应方程式如下Na2O·nSiO2+H2SO4→nSiO2+Na2SO4+H2O；(4)压滤将步骤(3)得到的二氧化硅料浆经过压滤机，先在0.4～0.6Mpa的压力下进料10～20分钟，然后在0.5～0.6Mp a的压力下洗涤30～60分钟，再在0.4～0.8Mpa的压力下压榨1～5分钟，最后在0.4～0.8Mpa的压力下吹入洁净的天然气或者热空气1～5分钟，以除去其中的杂质Na2SO4，形成滤饼，保证滤饼中的含固量为20.0％～24.0％、硫酸盐含量≤2.0％；(5)浆化将步骤(4)得到的滤饼加入浆化罐中，向其中加入氧化铝(每7.5m3的滤饼加入8公斤氧化铝)，用搅拌器液化成糊状的液体，通过浆化输送泵不断的循环将浆料的粘度控制在1000cp以下，再滴加98％的浓硫酸将PH调至6.0～6.8之间；(6)干燥将步骤(5)得到的液体先在压力式喷干设备中干燥，再通过流化床进行二次干燥，即得到白色微珠状高强度白炭黑。
全文摘要
一种白色微珠状高强度白炭黑的生产工艺，是以硅酸钠和浓硫酸为主要原料，经过溶解、合成、压滤、浆化、干燥等步骤，特别是采用了在浆化步骤中加入氧化铝以及在干燥步骤中将压力式干燥与流化床二次干燥相结合的方式，生产出高强度、低破碎率、环保、易分散的白色微珠状高强度白炭黑，特别适合应用于轮胎行业，能够增强流动性，提高橡胶的混炼能力。
文档编号C01B33/12GK101774591SQ201010114648
公开日2010年7月14日 申请日期2010年2月26日 优先权日2010年2月26日
发明者陈南飞 申请人:无锡恒诚硅业有限公司