专利名称：纳米级不溶性硫磺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种不溶性硫磺的制备方法，尤其涉及一种纳米级不溶性硫磺的制备方法。
背景技术：
不溶性硫磺是硫的聚合体，它是单质的硫经过熔融及升温(280°C 700°C )激发 硫的环状打开，形成两端带不饱和的硫原子的链状自由基单体，该自由基单体极易进行可 逆的聚合反应，生成长短不等的链式聚合物，该聚合物不溶于普通硫磺能溶解的溶剂，因此 称为不溶性硫磺(Is)，近年内国内有部分厂家使用了溶剂一步法和连续一步法制备不溶性 硫磺的方法，虽在质量上比水相法有所提高，却还存在难以解决的问题①在工艺设计时它 们的喷硫管都是接在升温容器的中下部，使喷出的硫磺都是液体硫，喷出之后的硫磺都是 成堆成团状，且在短时内都具有很强的速粘性，需待一段时间靠外力把它移动，固化后先粗 碎，干燥后再粉碎；②因干燥后的固体不溶性硫磺粉碎需人力和设备，耗时又耗财，且必须 有良好的粉尘回收环保装置，在粉碎过程中如混有硬性杂质及粉尘的摩擦静电的产生，出 现粉碎的粉尘爆炸事故时有发生；③靠人工机械粉碎的不溶性硫磺与自然形成的纳米级颗 粒不溶性硫磺在质量和分散性能上是不可比的。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米级不溶性硫磺的制备方法，该方法是把喷硫管接在 升温容器的顶部或远红外升温炉被加温盘管上升喷出的末端，使它们喷出的都是气化后的 雾状硫磺蒸气，这种硫磺蒸气都是由很多开环的单个硫原子形成的，因受cs2溶剂喷出的 一股力而产生的风，使这些蜂涌而出的硫磺蒸气单个原子，离开喷嘴口就产生摆动，相互碰 撞，在碰撞过程中进行聚合反应形成链式聚合物不溶性疏磺，这种聚合物的链式结构很短， 它们是由两叁个开环硫原子单体结合而形成的分子结构，所以颗粒极细，生产出来的产品 不需要粉碎。本发明是这样来实现的，其制备的方法如下1、熔硫用普通硫磺(含硫原素99. 99 % )的固体硫或液体硫投入熔硫池内进行 熔硫或保温，温度控制在120°C 150°C。2、升温把熔融成的液体硫磺用硫磺泵或计量泵输入用电热管升温的容器内或远 红外升温炉内的盘管内，自动升温并控制在560°C 700°C之间。3、淬火制作淬火容器，该容器是密封容器，它是由氮气输入管(用来置换容器罐 内的氧气体)，放空排压管(与回收冷凝器连接，可以把CS2收集)、喷蒸气硫管、CS2溶剂喷 管、混合液排出管、温度表和压力表组成的；淬火前先检查整个容器罐，管的密封性，再置换 罐内的带氧空气；当升温硫磺达到气化温度时，先开启CS2溶剂喷管阀门使喷出的溶剂象幕 状或致密的雾状，再打开硫磺蒸气喷嘴阀门，使喷出的硫蒸气正好与喷出的幕状或雾状溶 剂所包围，相互渗透，即达到了冷淬火的目的，此时开环的不饱和硫原子单体与硫原子碰撞聚合成不溶性硫磺分子结构，也就是不溶性硫磺的封端反应；然后随着溶剂组成的混合液 体沉入淬火容器底部，再输入储存罐内。4、冲洗冲洗容器的上部与混合液储存罐下部接口连接，当冲洗容器罐内的混合 液体达到规定的容量时，关闭连接口阀门，断开接口，再接入其它待洗容器罐内进行连接； 然后再旋转容器罐进行搅拌，放出浑浊液，抽入新鲜液，连续几遍后，使不溶性硫磺的含量 达到规定的要求后，在彻底放出冲洗液过滤，过滤后加入稳定助剂，加热抽真空干燥。5、充油、包装不溶性硫磺粉末干燥后，在充油时加入一定比例的助剂进行二次稳 定后即达成品，然后进行包装入库。本发明的优点是不需要对产品进行粉碎，缩短了生产工艺，降低生产成本，优化 生产环境，产品质量得到提高。其产品质量为①不溶性硫磺含量92% 97%②热稳定性 (1) 105°C，15分钟，不溶性硫磺含量> 80% (2) 120°C，15分钟，不溶性硫磺含量> 50%。颗 粒细度99.8%达到纳米级。
图1为本发明的淬火容器和冲洗容器的结构示意图。具体实现方式本发明是这样来实现的，其制备的方法如下1、熔硫用普通硫磺(含硫原素99. 99% )的固体硫或液体硫投入熔硫池内进行 熔硫或保温，温度控制在120°C 150°C。2、升温把熔融成的液体硫磺用硫磺泵或计量泵输入用电热管升温的升温罐11 内或远红外升温炉内的盘管内，自动升温并控制在560 °C 700 °C之间。3、淬火制作淬火容器1，该容器是密封容器，它是由氮气输入管4(用来置换容器 罐内的氧气体)，放空排压管5 (与回收冷凝器连接，可以把CS2收集)、喷蒸气硫管7、CS2溶 剂喷管6、混合液排出管8、温度表3和压力表2连接组成的；淬火前先检查整个容器罐和管 的密封性，再置换罐内的带氧空气；当升温硫磺达到气化温度时，先开启CS2溶剂喷管6阀 门使喷出的溶剂象幕状或致密的雾状，再打开硫磺蒸气喷嘴阀门，使喷出的疏蒸气正好与 喷出的幕状或雾状溶剂所包围，相互渗透，即达到了冷淬火的目的，此时开环的不饱和硫原 子单体与硫原子碰撞聚合成不流行硫磺形成分子结构，也就是不溶性硫磺的封端反应；然 后随着溶剂组成的混合液体沉入淬火容器底部，从混合液排出管8输入储存罐9内。4、冲洗冲洗容器10的上部与混合液储存罐下部接口连接，当冲洗容器罐内的混 合液体达到规定的容量时，关闭连接口阀门，断开接口 ；然后再旋转搅拌，放出浑浊液体， 抽入新鲜液体，连续几遍后，使不溶性硫磺的含量达到规定的要求后，在彻底放出冲洗液过 滤，过滤后加入稳定助剂，加热抽真空干燥。5、充油、包装不溶性硫磺粉末干燥后，在充油时加入一定比例的助剂进行二次稳 定后即达成品，然后进行包装入库。
权利要求
一种纳米级不溶性硫磺的制备方法，其特征是制备方法如下(1)熔硫用普通硫磺的固体硫或液体硫投入熔硫池内进行熔硫或保温，温度控制在120℃～150℃；(2)升温把熔融成的液体硫磺用计量泵输入升温罐内，自动升温并控制在560℃～700℃之间；(3)淬火制作淬火容器，该容器是密封容器，它是由氮气输入管、放空排压管、喷蒸气硫管、CS2溶剂喷管、混合液排出管、温度表和压力表组成；淬火前先检查整个容器罐和管的密封性，再由氮气置换罐内的带氧空气；当升温硫磺达到气化温度时，先开启CS2溶剂喷管阀门使喷出的溶剂象幕状或致密的雾状，再打开硫磺蒸气喷嘴阀门，使喷出的硫蒸气正好与喷出的幕状或雾状溶剂所包围，相互渗透，即达到了冷淬火的目的，此时开环的不饱和硫原子单体与硫原子碰撞聚合成不溶性硫磺分子结构，也就是不溶性硫磺的封端反应；然后随着溶剂组成的混合液体沉入淬火容器底部，再输入储存罐内；(4)冲洗冲洗容器的上部与混合液储存罐下部接口连接，当冲洗容器罐内的混合液体达到规定的容量时，关闭连接口阀门，断开接口，再接入其它待洗容器罐内进行连接；然后再旋转容器罐进行搅拌，放出浑浊液，抽入新鲜液，连续几遍后，使不溶性硫磺的含量达到规定的要求后，在彻底放出冲洗液过滤，过滤后加入稳定助剂，加热抽真空干燥；(5)充油、包装不溶性硫磺粉末干燥后，在充油时加入一定比例的助剂进行二次稳定后即达成品，然后进行包装入库。
全文摘要
一种纳米级不溶性硫磺的制备方法，其制备方法如下(1)熔硫将固体硫或液体硫投入熔硫池内进行熔硫；(2)升温把熔融成的液体硫磺用硫磺泵或计量泵输入升温罐内；(3)淬火当升温硫磺达到气化温度时，先开启CS2溶剂喷管阀门使喷出的溶剂象幕状或致密的雾状，再打开硫磺蒸气喷嘴阀门；(4)冲洗当冲洗容器罐内的混合液体达到规定的容量时，关闭连接口阀门，断开接口，然后再旋转容器罐进行搅拌，放出浑浊液，抽入新鲜液；(5)充油、包装。本发明的优点是不需要对产品进行粉碎，缩短了生产工艺，降低生产成本，优化生产环境，产品质量得到提高。
文档编号C01B17/12GK101798066SQ20101014793
公开日2010年8月11日 申请日期2010年4月15日 优先权日2010年4月15日
发明者周鸣芳, 谭建中 申请人:江西恒兴源化工有限公司