专利名称：一种高纯度混晶型钛白粉及其生产方法
技术领域：
本发明属于化工生产领域，具体的说是一种高纯度混晶型钛白粉及其生产方法， 其尤其适用于电容器行业。
背景技术：
钛白粉是最重要的无机颜料和化工原料之一，作为一种不透明的颜料，广泛应用 于涂料、造纸、塑料、橡胶、乳胶漆、印刷油墨、化纤等行业；作为一种化工原料产品，主要应 用于搪瓷、电容器、冶金、电焊条等领域。目前，生产钛白粉的方法主要包括硫酸法和氯化 法，本领域硫酸法钛白粉实际生产过程中，关于生产高纯度钛白粉一般采用二次水洗，二氧 化钛纯度仅仅达到99. 0%，晶型结构是锐钛型，用于电容器时存在着电阻值低，电容器使用 时易出现不稳的现象，而且采用二次水洗，水洗总时间在4-6h，水耗量大，二氧化钛流失增 大，消耗增加。如申请号为200810070681的中国发明专利公开了名称为“高纯度大粒子锐 钛矿型二氧化钛的制备方法”，该发明工艺为“0. 5 2克二氧化钛和浓度为40 60毫升 10 15摩尔/升的碱溶液在不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中充分混合均勻，混合物在 453 493K下反应60 100h ；生成的产物pH值调节至9 11，再将其置于不锈钢高压釜 或聚四氟乙烯容器中在453 493K下反应2 3天后，经过蒸馏水充分洗涤后，在323 373K下常压干燥1 40h得到最终高纯度大粒子锐钛矿型二氧化钛。，，该方法采用工业化 钛白粉生产的成品作为原料，成本增加，采用高压设备，反应周期长，产能低，不利于工业化 大生产。且生产的产品仅含有锐钛矿型晶型，达不到电容器生产的要求。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供了一种高纯度混晶型钛白粉，该钛白粉包括 金红石型钛白粉和锐钛型钛白粉两种类型的钛白粉，应用于电容器行业，能提高电容器的 质量和电容器使用稳定性能。为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决一种高纯度混晶型钛白粉，按重量百分比计二氧化钛的含量大于99.5%，并 且同时包含有金红石型钛白粉和锐钛型钛白粉，其中，金红石型钛白粉的含量为25%至 85%，锐钛型钛白粉的含量为15%至75%。Fe的含量小于25ppm，S的含量小于200ppm。本发明的另一目的是提供一种生产上述钛白粉的方法一种高纯度混晶型钛白粉的生产方法，包括以下步骤a、将精制的硫酸钛液经水解后制得水解偏钛酸浆液；b、将步骤a所得偏钛酸浆液进行过滤，并采用电导率小于100 u s/cm或pH值为 2-7的水对滤饼进行洗涤l_4h而得到偏钛酸，所述洗涤为一次水洗；c、将步骤b所得偏钛酸在900-1200°C的温度下进行煅烧，然后经冷却、研磨后即
得成品。
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优选的，步骤b中所述的电导率小于100 y s/cm的水是经阳床树脂、阴床树脂交换 的脱盐水或经阳床树脂、阴床树脂交换和阴阳混床树脂交换的脱盐水。优选的，步骤b中所述的pH值为2-7的水是用酸调节的砂滤水，所用的酸是硫酸、 盐酸中的一种或多种。优选的，步骤a中所述的精制的硫酸钛液的铁钛比为0. 26至0. 28、F值为1. 84至 1. 86、三价钛为1. 3g/l至1. 7g/l、澄清度为一级、稳定性大于350ml，以Ti02计，所需的浓 度为 130g/l 至 160g/l。进一步的改进包括步骤b中用于洗涤所述滤饼的水在水洗结束前0. 5小时内的 滤液需回收，该回收的滤液用于下一轮滤饼洗涤的前0. 5小时。优选的，步骤c中所述的煅烧是指在①2400、①2600、①2800、①3000、①3200或 O3600回转窑中采用燃料为柴油、煤气、液化气或天然气进行煅烧。优选的，步骤b所得的偏钛酸在所述回转窑中停留时间为8-16小时，煅烧温度是 指离落料口 4米处温度测量点所测量的温度值。本发明与现有技术相比，具有如下有益效果1)生产出高纯度混晶型钛白粉，应用于电容器行业，能够提高电容器质量和电容 器使用稳定性能；2)采用一次水洗，节约用水，并且减少了二氧化钛的流失，降低了生产成本；3)工艺简单，操作方便，便于控制，有利于工业化大生产。
具体实施例方式下面结合附图
与具体实施方式
对本发明作进一步详细描述实例1以Ti02计，将总钛浓度为130g/l的精制硫酸钛液采用本领域硫酸法钛白粉生产 过程中常用的方法进行常压直接汽水解，制得水解偏钛酸浆，再采用摩尔叶滤机真空吸引 过滤，形成3. 5cm滤饼后将叶滤机移入水洗槽开始洗涤，洗涤水采用盐酸调节pH值为2. 5 的砂滤水，洗涤1. 5h后将洗涤滤液切换至回用水槽，水洗达2h，洗涤结束，将所得偏钛酸送 入回转窑，在回转窑停留12小时，控制落窑口温度在1200°C煅烧，冷却、研磨，即得。实例2以Ti02计，将总钛浓度为140g/l的精制硫酸钛液采用本领域硫酸法钛白粉生产 过程中常用的方法进行常压直接汽水解，制得水解偏钛酸浆，再采用摩尔叶滤机真空吸引 过滤，形成3. 5cm滤饼后将叶滤机移入水洗槽开始洗涤，洗涤水采用硫酸调节pH值为2. 5 的砂滤水，洗涤2h后将洗涤滤液切换至回用水槽，水洗达2. 5h，洗涤结束，将所得偏钛酸送 入回转窑，在回转窑停留10小时，控制落窑口温度在1100°C煅烧，冷却、研磨，即得。实例3以Ti02计，将总钛浓度为150g/l的精制硫酸钛液采用本领域硫酸法钛白粉生 产过程中常用的方法进行常压直接汽水解，制得水解偏钛酸浆，再采用摩尔叶滤机真空吸 引过滤，形成3. 5cm滤饼后将叶滤机移入水洗槽开始洗涤，洗涤水先用回用水槽的水洗涤 0. 5h，再采用盐酸调节pH值为2. 5的砂滤水，洗涤1. 5h后将洗涤滤液切换至回用水槽，水 洗达3h，洗涤结束，将所得偏钛酸送入回转窑，在回转窑停留10小时，控制落窑口温度在
41150°C煅烧，冷却、研磨，即得。实例 4以Ti02计，将总钛浓度为150g/l的精制硫酸钛液采用本领域硫酸法钛白粉生 产过程中常用的方法进行常压直接汽水解，制得水解偏钛酸浆，再采用摩尔叶滤机真空吸 引过滤，形成3. 5cm滤饼后将叶滤机移入水洗槽开始洗涤，洗涤水先用回用水槽的水洗涤 0. 5h，再采用脱盐水洗涤1. 5h后将洗涤滤液切换至回用水槽，水洗达2. 5h，洗涤结束，将所 得偏钛酸送入回转窑，在回转窑停留10小时，控制落窑口温度在1150°C煅烧，冷却、研磨， 即得。实例5以Ti02计，将总钛浓度为160g/l的精制硫酸钛液采用本领域硫酸法钛白粉生 产过程中常用的方法进行常压直接汽水解，制得水解偏钛酸浆，再采用摩尔叶滤机真空吸 引过滤，形成3. 5cm滤饼后将叶滤机移入水洗槽开始洗涤，洗涤水先用回用水槽的水洗涤 0. 5h，再采用脱盐水洗涤2h后将洗涤滤液切换至回用水槽，水洗达3h，洗涤结束，将所得偏 钛酸送入回转窑，在回转窑停留10小时，控制落窑口温度在1100°C煅烧，冷却、研磨，即得。
权利要求
一种高纯度混晶型钛白粉，其特征在于按重量百分比计二氧化钛的含量大于99.5％，并且同时包含有金红石型钛白粉和锐钛型钛白粉，其中，金红石型钛白粉的含量为25％至85％，锐钛型钛白粉的含量为15％至75％。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度混晶型钛白粉，其特征在于Fe的含量小于 25ppm, S的含量小于200ppm。
3.一种高纯度混晶型钛白粉的生产方法，其特征在于包括以下步骤a、将精制的硫酸钛液经水解后制得水解偏钛酸浆液；b、将步骤a所得偏钛酸浆液进行过滤，并采用电导率小于lOOys/cm或pH值为2_7的 水对滤饼进行洗涤l_4h而得到偏钛酸，所述洗涤为一次水洗；c、将步骤b所得偏钛酸在900-1200°C的温度下进行煅烧，然后经冷却、研磨后即得成Pm o
4.根据权利要求3所述的一种高纯度混晶型钛白粉的生产方法，其特征在于步骤b 中所述的电导率小于100y s/cm的水是经阳床树脂、阴床树脂交换的脱盐水或经阳床树 脂、阴床树脂交换和阴阳混床树脂交换的脱盐水。
5.根据权利要求3所述的一种高纯度混晶型钛白粉的生产方法，其特征在于步骤b 中所述的pH值为2-7的水是用酸调节的砂滤水，所用的酸是硫酸、盐酸中的一种或多种。
6.根据权利要求4或5所述的一种高纯度混晶型钛白粉的生产方法，其特征在于步 骤a中所述的精制的硫酸钛液的铁钛比为0. 26至0. 28、F值为1. 84至1. 86、三价钛为 1. 3g/l至1. 7g/l、澄清度为一级、稳定性大于350ml,以Ti02计，所需的浓度为130g/l至 160g/l。
7.根据权利要求6所述的一种高纯度混晶型钛白粉的生产方法，其特征在于步骤b 中用于洗涤所述滤饼的水在水洗结束前0.5小时内的滤液需回收，该回收的滤液用于下一 轮滤饼洗涤的前0.5小时。
8.根据权利要求7所述的一种高纯度混晶型钛白粉的生产方法，其特征在于步骤c 中所述的煅烧是指在①2400、①2600、①2800、①3000、①3200或①3600回转窑中采用燃 料为柴油、煤气、液化气或天然气进行煅烧。
9.根据权利要求8所述的一种高纯度混晶型钛白粉的生产方法，其特征在于步骤b 所得的偏钛酸在所述回转窑中停留时间为8-16小时，煅烧温度是指离落料口 4米处温度测 量点所测量的温度值。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度混晶型钛白粉及其生产方法，适用于电容器行业。该钛白粉按重量百分比计二氧化钛的含量大于99.5％，并且同时包含有金红石型钛白粉和锐钛型钛白粉，其中，金红石型钛白粉的含量为25％至85％，锐钛型钛白粉的含量为15％至75％。该方法包括以下步骤a、将精制的硫酸钛液经水解后制得水解偏钛酸浆液；b、将所得偏钛酸浆液进行过滤，并采用电导率小于100μs/cm或pH值为2-7的水对滤饼进行洗涤1-4h而得到偏钛酸，洗涤为一次水洗；c、将所得偏钛酸在900-1200℃的温度下进行煅烧，然后经冷却、研磨后即得成品。与现有技术相比，具有能够提高电容器质量和电容器使用稳定性能，节约用水，减少二氧化钛的流失，降低生产成本，工艺简单，操作方便，便于控制，有利于工业化大生产等优点。
文档编号C01G23/047GK101863508SQ20101018427
公开日2010年10月20日 申请日期2010年5月26日 优先权日2010年5月26日
发明者陆祥芳, 陈跃 申请人:宁波新福钛白粉有限公司