专利名称：制备MnOOH纳米棒的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备MnOOH纳米棒的方法。
背景技术：
碱式氧化锰(MnOOH)是一种非常重要的物质，它在电化学、电池、电致变色等领域 有十分重要的用途。MnOOH可以作为制备Li-Mn-0尖晶石结构、二氧化锰及其它锰氧化合物 的前驱体。传统上体相MnOOH —般可通过电化学方法制备。近年来，也有一些文献报道了 水热法、反相胶束法制备MnOOH。中国专利文献CN101428860A公开了一种制备高纯MnOOH的方法，该方法即为水热 法，它是用Mn02和Mn304作为反应前驱体，先将Mn02和Mn304混合后，加入水，在室温 100°C 下反应0. 5 60小时即得。该方法的不足是Mn02和Mn304在水中溶解度比较小，固相反应 不太均勻，产物中容易混入杂质，并且使用了 2种锰源，其产物也没有特定的形貌。《稀有金属材料与工程》2006年8月第35卷第S2期公开了一篇《弱磁场下低温中 和法制备纳米MnOOH的研究》，该方法是在通有氮气的条件下使氢氧化钠与硝酸锰反应得到 Mn(0H)2，并在磁场条件下，使Mn(0H)2逐渐转变为MnOOH。该方法的不足在于操作繁琐，需 要设置磁场，还要通入氮气，不适于工业化生产。化学学报2004年第62卷第24期公开了一篇《MnOOH纳米棒的反胶束法制备及表 征》，该方法是采用水溶液/CTAB/正丁醇/庚烷四组分组成反相胶束体系与MnCl2制得直径 为lOnm、长度约为200nm的MnOOH纳米棒。该方法的不足在于需要反相胶束作为模板，并 且需要采用表面活性剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无需表面活性剂和模板，产物纯度高、粒径分布均勻， 适于工业化生产的制备MnOOH纳米棒的方法。实现本发明目的的技术方案是一种制备MnOOH纳米棒的方法，它是用高锰酸钾 和N，N- 二甲基甲酰胺进行溶剂热反应得到MnOOH纳米棒。具体地说是按照1 50 1 100 (g/ml)的重量体积比将高锰酸钾溶解在 N, N- 二甲基甲酰胺中，在100°C 200°C的温度下进行溶剂热反应2h 24h，然后将反应后 的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、无水乙醇或者丙酮洗涤分离后的固体，最后在30°C 100°C的温度下干燥固体得到MnOOH纳米棒。干燥固体的温度优选为50°C 90°C。本发明具有的积极效果(1)本发明的方法不需外加表面活性剂且没有模板的作 用，而是采用既作为还原剂又作为溶剂的N，N-二甲基甲酰胺与高锰酸钾进行溶剂热反应， 最终得到粒径分布均勻、纯度高的MnOOH纳米棒。(2)本发明的方法工艺简单，操作简便，适 于工业化生产。
图1为本发明的实施例1制得的MnOOH纳米棒的透射电镜(TEM)图； 图2为本发明的实施例1制得的MnOOH纳米棒的X射线衍射(XRD)图。
具体实施例方式(实施例1)
称取0. 2g的高锰酸钾，将其溶解在15mL的N，N- 二甲基甲酰胺中，在密闭条件下，使 得反应体系的温度升至120°C，通过温度控制系统控制反应体系在120°C的温度下进行溶 剂热反应10h，该反应也是氧化还原反应，其中的主产物为碱式氧化锰(MnOOH)，且碱式氧 化锰是固体，其余产物溶于液态体系中。将反应后的混合物通过离心分离的方式或过滤 的方式进行固液分离，去除液态物质，留下固体的碱式氧化锰，然后依次用蒸馏水和无水 乙醇洗涤固体，最后在80°C的温度下真空干燥洗涤后的固体2-3小时，干燥箱中的气压为 0. 01-0. 03MPa,得到直径为8nm 12nm，长度为50nm 500nm的MnOOH纳米棒。(实施例2 实施例5)
各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。表 权利要求
一种制备MnOOH纳米棒的方法，其特征在于用高锰酸钾和N, N-二甲基甲酰胺进行溶剂热反应得到MnOOH纳米棒。
2.根据权利要求1所述的制备MnOOH纳米棒的方法，其特征在于按照1 50 1 100化/1111)的重量体积比将高锰酸钾溶解在队^二甲基甲酰胺中，在1001 2001 的温度下进行溶剂热反应2h 24h，然后将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、无 水乙醇或者丙酮洗涤分离后的固体，最后在30°C 100°C的温度下干燥固体得到MnOOH纳 米棒。
3.根据权利要求2所述的制备MnOOH纳米棒的方法，其特征在于干燥固体的温度为 50 90 。
全文摘要
本发明公开了一种制备MnOOH纳米棒的方法，它是用高锰酸钾和N,N-二甲基甲酰胺进行溶剂热反应得到MnOOH纳米棒。即按照1∶50～1∶100(g/ml)的重量体积比将高锰酸钾溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，在100℃～200℃的温度下进行溶剂热反应2h～24h，然后将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、无水乙醇或者丙酮洗涤分离后的固体，最后在30℃～100℃的温度下干燥得到MnOOH纳米棒。本发明的目的在于提供一种无需表面活性剂和模板，产物纯度高、粒径分布均匀，适于工业化生产的制备MnOOH纳米棒的方法。本发明的方法工艺简单，操作简便，适于工业化生产。
文档编号C01G45/02GK101851008SQ201010218620
公开日2010年10月6日 申请日期2010年7月6日 优先权日2010年7月6日
发明者周全法, 尚通明, 李中春, 缪晓玉, 顾爱军 申请人:江苏技术师范学院