专利名称：一种硝酸钯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硝酸钯的制备方法。
背景技术：
硝酸钯[Pd(N03)2‘2H20]的用途是作为能溶于水的钯盐，主要用于制备其他含钯化合物、异相催化剂等。传统方法有王水溶解法和浓硝酸溶解法。王水溶解法，溶解速度快， 但需赶尽氯，过程繁复。浓硝酸溶解法，溶解速度缓慢，尤其是金属钯块，需耗费大量的浓硝酸且用时较长。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明提供了一种用时较短、操作简便、生产成本低的硝酸钯的制备方法。本发明硝酸钯的制备方法，包括(a)把金属钯和/或海绵钯放入容器中，然后缓慢分批依次加入浓硝酸和双氧水， 加热至40 58°C，优选为45 55°C进行溶解，其中浓硝酸的总用量是金属钯或海绵钯重量的2 8倍，双氧水的总用量是金属钯或海绵钯重量的2 8倍，每批加入的浓硝酸和双氧水的重量比为1 2 1。(b)将步骤(a)得到的溶液冷却至室温，过滤，然后对溶液进行加热蒸发浓缩至液面出现固态晶膜，冷却结晶，再用冷去离子水洗涤，之后经真空烘干，取出研磨成粉状，得到硝酸钯产品[Pd(NO3)2.2H20]。步骤(a)中所述金属钯或海绵钯的纯度大于99. 95wt%。步骤(a)中所述浓硝酸的重量浓度为65% 68%，所述双氧水的重量浓度为 28% 30%。步骤(a)中，采用海绵钯时，浓硝酸的总用量优选为海绵钯重量的2 5倍，双氧水总用量优选为海绵钯重量的2 4倍。采用金属钯时，浓硝酸的总用量优选为金属钯重量的4 7倍，双氧水总用量优选为金属钯重量的4 6倍。步骤(a)中所述的缓慢分批依次加入浓硝酸和双氧水是将浓硝酸和双氧水至少分成2批加入，每一批的加入方式是先缓慢加入浓硝酸，加完后紧接着加入双氧水，其中每批的加入量不要求相同，但每批加入的浓硝酸和双氧水的重量比为1 2 1，优选为 1. 1 2. 0 1。步骤(b)中所述的加热蒸发浓缩是使溶液保持微沸状态。步骤(b)所述的晶体用冷去离子水洗涤是指用的5 10°C去离子水洗涤，至无游离硝酸为止，其中所用水重量与晶体的重量比为0.5 1.5 1。步骤(b)所述的真空烘干的条件如下真空度为0. 04 0. 06MPa,烘干温度40 60°C，烘干时间6 8小时。本发明方法适于溶解金属钯或海绵钯，特别适于难溶解的金属钯。
本发明方法通过先后缓慢加入浓硝酸和双氧水的方法溶解金属钯或海绵钯，在该过程中加入的双氧水使浓硝酸生成过硝酸，增强了浓硝酸的溶解能力，其溶解速度大大提高，无论是海绵钯还是金属钯都可以在较短的时间内溶解，缩短了制备时间，减少了硝酸的用量，具有制备步骤简单、效率高和产品生产成本低等优点，而且所得的硝酸钯产品是含结晶水的硝酸钯，性质均一，纯度接近100%，是优质的硝酸钯产品。
具体实施例方式下面通过实施例详细说明本发明方法，但并不限制本发明方法。本发明中，表示质量分数。实施例1取100克纯度> 99. 95%的海绵钯粉，放入2升烧杯中，将重量浓度为65%的浓硝酸300克和重量浓度为30%的双氧水250克缓慢分二批加入，每批都是先缓慢加入浓硝酸，加完后紧接着加入双氧水，二者每次加入量为其总量的二分之一，将溶液在电热器上加热至45°C，溶解后，冷却至室温过滤，加热溶液至微沸状态蒸发浓缩至液面出现一层晶膜， 冷却结晶，所得褐色晶体用6°C去离子水洗涤至无游离硝酸为止。然后放入真空烘箱内真空度为0.05MPa，50°C烘干8小时，所得产品[Pd (NO3) 2 · 2H20]经过化验合格后，取出研磨成粉状，得产品A。实施例2取150克纯度> 99. 95%的海绵钯粉，放入2升烧杯中，将重量浓度为65%的浓硝酸600克和重量浓度为30%的双氧水300克缓慢分三批加入，每批都是先缓慢加入浓硝酸，加完后紧接着加入双氧水，二者每次加入量为其总量的三分之一，将溶液在电热器上加热至50°C，溶解后，冷却至室温过滤，加热溶液至微沸状态蒸发浓缩至液面出现一层晶膜， 冷却结晶，所得褐色晶体用8°C去离子水洗涤至无游离硝酸为止。然后放入真空烘箱内真空度为0.05MPa，50°C烘干8小时，所得产品[Pd (NO3) 2 · 2H20]经过化验合格后，取出研磨成粉状，得产品B。实施例3取100克纯度> 99. 95%的金属钯块，放入2升烧杯中，将重量浓度为68%的浓硝酸700克和重量浓度为的双氧水600克缓慢分四批加入，每批都是先缓慢加入浓硝酸，加完后紧接着加入双氧水，二者每次加入量为其总量的四分之一，将溶液在电热器上加热至55°C，溶解后，冷却至室温过滤，加热溶液至微沸状态蒸发浓缩至液面出现一层晶膜， 冷却结晶，所得褐色晶体用5°C去离子水洗涤至无游离硝酸为止。然后放入真空烘箱内真空度为0.06MPa，55°C烘干7小时，所得产品[Pd (NO3) 2 · 2H20]经过化验合格后，取出研磨成粉状，得产品C。对比例1取150克纯度> 99. 95%的海绵钯粉，放入2升烧杯中，将重量浓度为65%的浓硝酸1000克缓慢分三批加入，每次加入量为其总量的三分之一，将溶液在电热器上加热至 50°C，溶解后，冷却至室温过滤，加热溶液至微沸状态蒸发浓缩至液面出现一层晶膜，冷却结晶，所得褐色晶体用8°C去离子水洗涤至无游离硝酸为止。然后放入真空烘箱内真空度为 0. 05MPa，50°C烘干8小时，产品[Pd(NO3)2·2Η20]经过化验合格后，取出研磨成粉状，得产品D0对比例2取100克纯度> 99. 95%的金属钯块，放入2升烧杯中，将重量浓度为65%的浓硝酸1500克缓慢分三批加入，每次加入量为其总量的三分之一，将溶液在电热器上加热至
，溶解后，冷却至室温过滤，加热溶液至微沸状态蒸发浓缩至液面出现一层晶膜，冷却结晶，所得褐色晶体用5°C去离子水洗涤至无游离硝酸为止。然后放入真空烘箱内真空度为 0.06MPa，55°C烘干7小时，所得产品[Pd(NO3)2·2Η20]经过化验合格后，取出研磨成粉状，得广品E0所得产品的性质见下表1。表 权利要求
1.一种硝酸钯的制备方法，包括(a)把金属钯和/或海绵钯放入容器中，然后缓慢分批依次加入浓硝酸和双氧水，加热至40 58°C进行溶解，其中浓硝酸的总用量是金属钯或海绵钯重量的2 8倍，双氧水的总用量是金属钯或海绵钯重量的2 8倍，每批加入的浓硝酸和双氧水的重量比为1 2:1;(b)将步骤(a)得到的溶液冷却至室温，过滤，然后对溶液进行加热蒸发浓缩至液面出现固态晶膜，冷却结晶，再用冷去离子水洗涤，之后经真空烘干，取出研磨成粉状，得到硝酸钯产品即 Pd(NO3)2 · 2H20。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(a)中，所述的加热温度为45 55°C。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(a)中所述金属钯或海绵钯的纯度大于 99. 95wt%。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(a)中所述浓硝酸的重量浓度为 65% 68%，所述双氧水的重量浓度为观％ 30%。
5.按照权利要求1、3或4所述的方法，其特征在于步骤(a)中，采用海绵钯时，浓硝酸的总用量为海绵钯重量的2 5倍，双氧水总用量为海绵钯重量的2 4倍。
6.按照权利要求1、3或4所述的方法，其特征在于步骤(a)中，采用金属钯时，浓硝酸的总用量为金属钯重量的4 7倍，双氧水总用量为金属钯重量的4 6倍。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(a)中所述的缓慢分批依次加入浓硝酸和双氧水是将浓硝酸和双氧水至少分成2批加入，每一批的加入方式是先缓慢加入浓硝酸，加完后紧接着加入双氧水，每批加入的浓硝酸和双氧水的重量比为1 2 1。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(b)中所述的加热蒸发浓缩是使溶液保持微沸状态。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(b)所述的晶体用冷去离子水洗涤是指用的5 10°C去离子水洗涤，至无游离硝酸为止，其中所用水重量与晶体的重量比为 0. 5 1. 5 1。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(b)所述的真空烘干的条件如下真空度为0. 04 0. 06MPa，烘干温度40 60°C，烘干时间6 8小时。
全文摘要
本发明公开了一种硝酸钯的制备方法。将高纯度的金属钯或海绵钯放入容器中，并缓慢分批加入浓硝酸和双氧水，加热溶解，将溶液冷却过滤、加热蒸发浓缩至液面出现固态晶粒，冷却结晶，所得晶体用冷水洗涤后，真空烘干，研磨成粉状，得到硝酸钯产品。与现有技术相比，本发明在溶解过程中缓慢分批加入浓硝酸和双氧水，增强了对钯的溶解能力，提高了反应速度，减少了浓硝酸的用量，具有步骤简单、效率高和产品生产成本低等优点，而且是含结晶水的硝酸钯，性质均一，纯度接近100％，是优质的硝酸钯产品。
文档编号C01G55/00GK102311147SQ201010221269
公开日2012年1月11日 申请日期2010年7月7日 优先权日2010年7月7日
发明者勾连科, 宋丽芝, 王海波, 艾抚宾, 薛冬 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院