专利名称：一种高纯硫酸镁的制备方法
技术领域：
本发明属于无机化学领域，涉及无机化合物制备方法，尤其是一种高纯硫酸镁的 制备方法。
背景技术：
高纯硫酸镁被广泛应用在高端电子元件材料及显现管生产，目前采用的方法是将 浓硫酸溶入水中，在搅拌下，分次分类加入碱式硫酸镁，得到硫酸镁沉淀。该方法制得的硫 酸镁纯度低，杂质含量高，只能满足印染、造纸、陶瓷及制革工业制造，不能满足高端科技的需要。据检索，发现一篇与本专利相似的专利文献，专利200410100458公开了一种以晶 须选择法生产高纯氧化镁的制备方法，属于无机化工合成技术领域。它以氧化镁的轻烧粉 和硫酸、水反应生成硫酸镁，硫酸镁再经精制后与碱性物在一定条件下反应生成碱式硫酸 镁晶须，分离后再通过与碱性物反应经纯水洗涤生成高纯氢氧化镁，再经煅烧获得高纯氧 化镁。本发明的目的在于解决现有的技术中生产高纯氧化镁存在纯度不高或生产成本高、 腐蚀设备、分离困难等方面存在的问题。本发明的优点是合成原料使用了我国丰富的镁矿 资源，成本低廉。在合成中使用纯水，引入的杂质量少，纯度高达99. 9%以上，经比较，发现 本专利与上述专利存在本质区别。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种杂质含量低、纯度高的高纯硫 酸镁的制备方法。本发明实现目的的技术方案是一种高纯硫酸镁的制备方法，其特征在于制备的如下(1)高纯氧化镁和硫酸反应将高纯氧化镁放入小白瓷罐中，加蒸馏水将高纯氧化镁搅成糊状，高纯氧化镁与 蒸馏水的质量比为1 1，然后将事先配制稀硫酸溶液滴入氧化镁溶液中，剧烈反应且伴有 泡沫，待泡沫减少时，停止加酸，静量，过滤得到溶液A ；(2)除去杂质，重结晶提纯将溶液A用高纯硫酸将PH调至7 8. 5，过滤得溶液B ；(3)浓缩结晶得到高纯硫酸镁将溶液B倒入玻璃烧杯中，加热浓缩，用硫酸调PH5 6，加热温度160 180°C， 浓液至相对密度控制在18 22Be，将浓缩结晶甩干，移入唐瓷盘中，在电烘箱中低温干燥， 干燥温度40 55°C，时间3 4小时，得到高纯硫酸镁。而且，所述的高纯氧化镁与蒸馏水的质量比为1 1.5。而且，所诉的步骤(1)得到的A与蒸馏水的质量比的为1 3。而且，所述的步骤中高纯硫酸镁内相对密度为1. 84mg/ml的硫酸与蒸馏水按体积
3份数配比为1 2 2. 5配制而成。本发明的优点和有益效果为1、本发明的制备工艺包括将高纯氧化镁与稀硫酸反应，再将PH调至弱碱性，除去 阳离子杂质，浓缩并调PH值，得到纯度高的高纯硫酸镁，本制备工艺简单，效率高，适合大 规模生产。2、本发明制备的高纯硫酸镁纯度高，杂质含量低，能满足印染、造纸、陶瓷及制革 工业制造的需要，也能满足高端科技的需要，提高产品市场竞争力。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种高纯硫酸镁制备方法其步骤为(1)高纯氧化镁与硫酸反应将高纯氧化镁Ikg放入小白瓷中用蒸馏水1000毫升，将高纯氧化镁搅拌糊状，然 后将预先配制稀硫酸，用滴液漏斗慢慢滴入氧化镁，反应剧烈，伴有泡沫，待泡沫减少时，停 止加酸，静量15分钟过滤，得到溶液A ；(2)除杂质，重结晶提纯将溶液A用高纯硫酸将PH调至7. 5，进行过滤，除去阳离子杂质，得溶液B ；(3)浓缩结晶得到高纯硫酸镁将溶液B倒入玻璃烧杯中，加热浓缩，浓缩前用硫酸调PH值至5. 5，加热温度 160°C，浓缩至相对密度控制在180Be，将浓缩结晶抽干，移入唐瓷盘中，在电烘箱中低温干 燥，干燥温度45°C，干燥3. 5小时，取出得到高纯硫酸镁。其中稀硫酸的配置方法为相对密度为1. 84mg/ml的硫酸与蒸馏水按体积份数 1 2-2. 5配置而成。所述的高纯氧化镁与蒸馏水的质量比为1 1.5。所诉的步骤(1)得到的A与蒸馏水的质量比的为1 3。实施例2一种高纯硫酸镁制备方法其步骤为(1)高纯氧化镁与硫酸反应将高纯氧化镁1. 5kg放入小白瓷中用蒸馏水1500毫升将高纯氧化镁搅拌糊状，然 后首先配制稀硫酸，用滴液漏斗慢慢滴入氧化镁，反应剧烈，伴有泡沫，待泡沫减少时，停止 加酸，静量20分钟过滤，得到溶液A ；(2)除杂质，重结晶提纯将溶液A用高纯硫酸将PH调至8. 5，过滤，除去阳离子杂质，得溶液B ；(3)浓缩结晶得到高纯硫酸镁将溶液B倒入玻璃烧杯中，加热浓缩，浓缩前加硫酸调PH值6，加热温度180°C，浓 缩至相对密度控制在22Be，将浓缩结晶抽干，移入唐瓷盘中，在电烘箱中低温干燥，干燥温 度55°C，干燥4小时，取出得到高纯硫酸镁。
权利要求
一种高纯硫酸镁的制备方法，其特征在于制备的如下(1)高纯氧化镁和硫酸反应将高纯氧化镁放入小白瓷罐中，加蒸馏水将高纯氧化镁搅成糊状，高纯氧化镁与蒸馏水的质量比为1∶1，然后将事先配制稀硫酸溶液滴入氧化镁溶液中，剧烈反应且伴有泡沫，待泡沫减少时，停止加酸，静量，过滤得到溶液A；(2)除去杂质，重结晶提纯将溶液A用高纯硫酸将PH调至7～8.5，过滤得溶液B；(3)浓缩结晶得到高纯硫酸镁将溶液B倒入玻璃烧杯中，加热浓缩，用硫酸调PH5～6，加热温度160～180℃，浓液至相对密度控制在18～22Be，将浓缩结晶甩干，移入唐瓷盘中，在电烘箱中低温干燥，干燥温度40～55℃，时间3～4小时，得到高纯硫酸镁。
2.根据权利要求1所述的一种高纯硫酸镁的制备方法，其特征在于所述的高纯氧化 镁与蒸馏水的质量比为1 1.5。
3.根据权利要求1所述的一种高纯硫酸镁的制备方法，其特征在于所诉的步骤(1) 得到的A与蒸馏水的质量比的为1 3。
4.根据权利要求1所述的一种高纯硫酸镁的制备方法，其特征在于所述的步骤中高 纯硫酸镁内相对密度为1. 84mg/ml的硫酸与蒸馏水按体积份数配比为1 2 2. 5配制而 成。
全文摘要
本发明涉及一种高纯硫酸镁的制备方法，制备的如下(1)高纯氧化镁和硫酸反应，高纯氧化镁与蒸馏水的质量比为1∶1，剧烈反应且伴有泡沫，待泡沫减少时，停止加酸，静量，过滤得到溶液A；(2)除去杂质，重结晶提纯，将溶液A用高纯硫酸将pH调至7～8.5，过滤得溶液B；(3)浓缩结晶得到高纯硫酸镁，将溶液B倒入玻璃烧杯中，加热浓缩，用硫酸调pH5～6，加热温度160～180℃，浓液至相对密度控制在18～22Be，将浓缩结晶甩干。本发明的制备工艺包括将高纯氧化镁与稀硫酸反应，再将pH调至弱碱性，除去阳离子杂质，浓缩并调pH值，得到纯度高的高纯硫酸镁，本制备工艺简单，效率高，适合大规模生产。
文档编号C01F5/40GK101885498SQ201010229198
公开日2010年11月17日 申请日期2010年7月17日 优先权日2010年7月17日
发明者胡建华 申请人:天津市化学试剂研究所