一种具有束状纳米结构的VO₂相变材料及其制备方法

专利名称：一种具有束状纳米结构的VO₂相变材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体材料、光电子材料、相变材料与器件技术领域，具体涉及一种具 有束状纳米结构的VO2相变材料及其制备方法。
背景技术：
单斜晶结构的VO2是一种热致相变型材料，当温度低于68°C时，VO2处于半导体态， 为单斜晶系结构；当温度高于68°C时，VO2R变为金属态，具有四方金红石结构，而且相变非 常迅速。伴随着晶系结构的变化，电阻率、磁化率、光透射率和反射率都产生突变。这些性 质使得VO2成为一种有广泛应用前景的光电转换材料、光存储、激光保护和智能窗材料。近来，人们利用各种方法(溶液法，分子束外延，脉冲激光沉积，金属有机物化学气 相沉积等)制备出了各种不同的一维VO2纳米结构，例如纳米线、纳米带、纳米棒等，并对这 些纳米结构的光电特性进行了研究，但这些纳米线、纳米带、纳米棒的排列往往杂乱无章， 而这种无序性为VO2在纳米光电子和智能温控型器件领域的应用上的后续处理上带来了 很大的麻烦，且以往制备方法能应用于大规模生产的方法很少，反应条件苛刻，生产成本高
B PP O本发明克服现有技术的以上缺陷，提供了一种具有束状纳米结构的VO2相变材料 及其制备方法，本发明操作简便，成本低，高重复性，且得到的VO2纳米束粗细均勻，长度一 致，可适用于大规模的工业生产。

发明内容
本发明的目的之一在于提供一种具有束状纳米结构的VO2相变材料，其长度一般 为 18-25 μηι，直径为 3-5 μπι，其 中，所述纳米束晶体由直径为10-30nm的VO2纳米线定向聚合组成。本发明的另一目的是在于提供具有束状纳米结构的VO2相变材料的制备方法，即 采用在草酸和正丁醇混合水溶液中加入五氧化二钒粉末，置于密封的高压釜中反应得到黑 色粉末，再将黑色粉末经过在氮气和500°C -700°C环境下煅烧后，得到由VO2纳米线定向聚 合形成的束状纳米结构的VO2相变材料。本发明可以解决现有VO2 —维纳米材料的排列无 序，且制备方法条件苛刻、成本高的问题，提供一种低成本、高重复性、适用于大规模工业生 产的新方法。本发明具有束状纳米结构的VO2相变材料的制备方法，包括具体步骤如下
a、配置反应溶液将草酸晶体溶于水中，再加入正丁醇，然后加入五氧化二钒粉末，搅 拌至完全溶解；
3b、将上述的溶液倒入高压釜，将高压釜密封好后放入鼓风干燥箱，在240 300°C温度 下保持反应36 72小时，自然降温后，过滤、清洗得到黑色粉末状材料；
c、在氮气氛围下，将得到的黑色粉末状材料在500°C-700°C温度下，煅烧30-60分钟， 即制得具有束状纳米结构的VO2相变材料。本发明以上反应是在密封的高压釜中进行的。本发明首次提出一种具有束状纳米结构的VO2相变材料。本发明具有成本低，生 长条件简单，重复性高，杂质少等优点，且生成的VO2晶体具有特殊的束状纳米结构，具有相 变特性。本发明具有束状纳米结构的VO2纳米材料由VO2纳米线定向聚合成束，纳米线的直 径大小均勻，方向高度一致，可为今后设计、制备相变智能温控型节能器件带来便利，在纳 米光电子领域和智能温控节能领域具有广阔的应用前景。相对于现有技术，本发明VO2纳米材料及其制备方法的有益效果包括本发明首次 提出了纳米线定向聚合成束状VO2纳米材料，形貌新颖；而现有技术中合成的VO2纳米结构 多为单个纳米线、纳米棒之类，且排列杂乱无章；本发明制备方法所用设备简单，一般实验 室设备都能达到要求；不需要非常困难的操作，操作步骤简单；不需要催化剂，节省资源； 成本低，重复性好，可以适用于大批量制备。


图1是本发明具有束状纳米结构的X射线衍射图； 图2是本发明VO2相变材料的SEM图3是本发明VO2相变材料的高倍SEM图4是本发明VO2相变材料的TEM图5是本发明VO2相变材料的单根纳米线的TEM图。
具体实施例方式以下实施例用来具体阐述本发明，但本发明并不局限于以下实施例。凡依本发明 专利申请的内容所作的等效变化与修饰，都应属于本发明保护的范畴。实施例1
本实施例的制备束状VO2纳米结构的相变材料，具体步骤如下
a、配置反应溶液将草酸晶体2.5g溶于水中，加入正丁醇8mL、再加入五氧化二钒粉末 1.5g，搅拌至完全溶解；
b、将上述的溶液倒入高压釜，将高压釜密封好后放入鼓风干燥箱，在260°C温度下保持 反应48小时，自然降温后，过滤、清洗得到黑色粉末状材料；
c、在氮气氛围下，将得到的黑色粉末状材料在550°C温度下，煅烧60分钟，即制得具有 束状纳米结构的VO2相变材料。本实施例制备得到的束状纳米结构的VO2相变材料，其X射线衍射图如图1所示。 经扫描电子显微镜检测，其SEM图如图2所示，高倍SEM图如图3所示，高倍TEM图如图4 所示，束状纳米结构中的单根纳米线的TEM图如图5所示。
权利要求
一种具有束状纳米结构的VO2相变材料，其特征在于，其长度为18 25，直径为3 5，其中，纳米束晶体由直径为10 30nm的VO2纳米线定向聚合组成。2010105078004100001dest_path_image001.jpg,374417dest_path_image001.jpg
2.如权利要求1所述具有束状纳米结构的VO2相变材料，其特征在于，所述VO2纳米束曰 曰曰wmmm-^长囊一歡，Λ单斜蟲.w于學导f本态，其结群为^=5.75291, 52631, c"5.38251, (5-^122 -O
3.如权利要求1所述具有束状纳米结构的VO2相变材料的制备工艺，其特征在于，在草 酸和正丁醇混合水溶液中加入五氧化二钒粉末，置于密封的高压釜中反应得到黑色粉末， 再将黑色粉末经过在氮气和500°C-700°C环境下煅烧后，得到所述具有束状纳米结构的VO2 相变材料。
4.如权利要求1所述具有束状纳米结构的VO2相变材料的制备工艺，其特征在于，包括 具体步骤如下a、配置反应溶液将草酸晶体溶于水中，加入正丁醇，再加入五氧化二钒粉末，搅拌至 完全溶解；b、将上述溶液倒入高压釜，将高压釜密封好后放入鼓风干燥箱，在240 300°C温度下 保持反应36 72小时，自然降温后，过滤、清洗得到黑色粉末状材料；c、在氮气氛围下，将所得到黑色粉末状材料在500°C-700°C温度下，煅烧30-60分钟， 即制得所述具有束状纳米结构的VO2相变材料。
全文摘要
本发明公开了一种具有束状纳米结构的VO2相变材料，其特征在于，其长度为18-25，直径为3-5，其中，纳米束晶体由直径为10-30nm的VO2纳米线定向聚合组成。本发明生成的VO2晶体具有特殊的束状纳米结构，粗细均匀，长度一致，且具有相变特性。本发明还公开了该材料的制备方法。本发明具有成本低，生长条件简单，重复性高，杂质少等优点，在纳米光电子领域和智能温控节能领域具有广阔的应用前景。
文档编号C01G31/02GK101955752SQ201010507800
公开日2011年1月26日 申请日期2010年10月15日 优先权日2010年10月15日
发明者娄蕾, 尹海宏, 张正犁, 曾敏, 朱自强, 汪阳, 郁可 申请人:华东师范大学