专利名称：一种核电级高纯硼酸的制备方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，涉及到一种核电级高纯硼酸的制备方法。
背景技术：
硼酸作为中子屏蔽剂在核工业中主要用于控制反应堆内核反应速度，使核反应堆 稳定、安全地运行。但是国产硼酸产品中含有较高的Ca2+，Pb2+，Fe3+等杂质会导致在管道内 部出现大量沉积物，影响设备正常使用，对金属部件也会造成腐蚀，甚至导致严重的放射性 物质的泄漏，因此不能直接应用于核工业。目前我国核工业用核电级高纯硼酸基本依赖进 口，开发新的核电级硼酸的生产技术十分必要。国产硼酸生产工艺多为浮选法工艺，存在着 铁、钙等金属杂质与硫酸盐等阴离子杂质指标超标的问题，最近我们发明了可以制备光学 玻璃专用硼酸方法，但该类硼酸的纯度仍不能满足核工业的要求。本发明针对核电工业对 硼酸纯度的要求，提出一套工艺简便，效果显著的核电级高纯硼酸的制备工艺，生产的产品 纯度达99. 9999%，杂质含量均在Ippm以下，经测试杂质含量达到核电工业用硼酸的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种核电级高纯硼酸的制备方法，不仅可以满足 核电工业需求、也可以满足特种玻璃、晶体材料、光电材料等领域对硼酸纯度的要求。本发明的技术方案是以工业硼酸为原料，将其溶于溶剂中，加入助剂反应一定时 间后，蒸发结晶，烘干后的中间产物与反应物混合，加热搅拌反应一定时间之后，共沸蒸馏， 得到的馏出物与水混合，待反应完全后蒸发结晶，得到产品，经过洗涤，干燥得到产品即为 核电级高纯硼酸。原料、助剂、溶剂和反应物的种类和用量，反应温度、结晶温度和干燥温度如下原料为工业硼酸；助剂为双氧水、次氯酸、浓硝酸、稀硝酸等，可选取其中一种或者 两种以上；溶剂为C4以下的一元醇、醚、酸、水，可选取其中的一种或者两种以上；反应物是 分子式为CxHyO的化合物，可选取其中的一种或者两种以上，其中X为1 9 ;y为2X+2。原 料与助剂的重量配比为100 0. 3 2 ；原料与反应物的重量配比为1 3. 5 12 ；反应温 度及蒸馏温度为50 200°C ；结晶温度为40 60°C，干燥温度为50 100°C。制备的工 艺流程如下步骤1 将原料溶于溶剂中，待全部溶解后缓慢加入助剂，反应30 60分钟；在 70 150°C蒸发结晶，干燥脱水得到中间产物。步骤2 将步骤1得到中间产物与反应物混合，搅拌回流反应40 120分钟后，蒸 馏得到馏出物；步骤3 将步骤2得到的馏出物与水混合，在40 60°C搅拌反应30分钟 80分 钟后，蒸发结晶，离心分离晶体和母液，母液可以循环使用，结晶产物洗涤，真空干燥后得到 核电级高纯硼酸产品。本发明的效果和益处是，整个流程简单易控制，无环境污染，在制造成本、产品性能等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间；制备的硼酸纯度达到99. 9999%，杂质含 量均在Ippm以下，满足核工业的严格要求。
具体实施例方式为更好了解本发明，以下结合技术方案，详细叙述本发明的具体实施方式
。实施例1 将富Bltl工业硼酸溶于溶剂中，加入一种氧化助剂，反应，过滤，蒸发结 晶，将结晶在70°C以下烘干，得到中间产物。取IOOOg上述中间产物与5L反应物混合， 加热搅拌lh，在60°C蒸馏，得到馏出液与水按体积比4 3混合，反应温度55°C，30min 后蒸发结晶，结晶温度50°C，离心分离晶体和母液，将结晶用水洗涤，70°C真空干燥，得 到产品纯度 99. 9999%，其中杂质含量为Fe 0. 00004%, Ca 0. 00005%, Na 0. 00008%, Sb < 0. 000001 %, As < 0. 000001 %, Pb 0.00001 %，Si 0. 00002 %，其余杂质均小于 0. 000001% ο B1 含量为 19.8%。实施例2 将普通的工业硼酸溶于溶剂中，加入二种混合氧化助剂，反应，过滤，蒸 发结晶，将结晶在70°C以下烘干，得到中间产物。取IOOOg上述中间产物与6L反应物混合， 加热搅拌2h，在120°C蒸馏，得到馏出液与水按体积比1 1混合，反应温度25°C，60min 后蒸发结晶，结晶温度55°C，离心分离晶体和母液，将结晶用水洗涤，100°C真空干燥，得到 产品纯度 99. 9999%，其中杂质含量为Fe 0. 00002%, Ca 0. 00006%, Na 0. 00009%, Sb 0. 00001%, As 0. 00001%, Pb 0. 00002%, Si 0. 00002%，其余杂质均小于 0. 000001 %。
权利要求
1. 一种核电级高纯硼酸的制备方法，其特征原料、助剂、溶剂和反应物的种类和用量， 反应温度、结晶温度和干燥温度如下 原料为工业硼酸；助剂为双氧水、次氯酸、浓硝酸、稀硝酸等，选取其中一种或者两种以上； 溶剂为C4以下的一元醇、醚、酸、水，选取其中的一种或者两种以上； 反应物是分子式为CxHyO的化合物，选取其中的一种或者两种以上，其中χ为1 9 ;y 为 2x+2 ；原料与助剂的重量配比为100 0.3 2 ；原料与反应物的重量配比为1 3. 5 12; 反应温度及蒸馏温度为50 200°C ；结晶温度为40 60°C，干燥温度为50 100°C ； 制备的工艺流程如下步骤1 将原料溶于溶剂中，待全部溶解后缓慢加入助剂，反应30 60分钟；在70 150 V蒸发结晶，干燥脱水得到中间产物。步骤2 将步骤1得到中间产物与反应物混合，搅拌回流反应40 120分钟后，蒸馏得 到馏出物；步骤3 将步骤2得到的馏出物与水混合，在40 60°C搅拌反应30分钟 80分钟后， 蒸发结晶，离心分离晶体和母液，母液循环使用，结晶产物洗涤，真空干燥后得到核电级高 纯硼酸产品。
全文摘要
本发明公开了一种核电级高纯硼酸的制备方法，属于化工技术领域。其特征是以工业硼酸为原料，将其溶于溶剂中，加入助剂反应一定时间后，蒸发结晶，烘干后的中间产物与反应物混合，加热搅拌反应一定时间之后，共沸蒸馏，得到的馏出物与水混合，待反应完全后蒸发结晶，得到产品，经过洗涤，干燥得到产品即为核电级高纯硼酸。整个流程简单易控制，无环境污染，在制造成本、产品性能等方面都展现出显著的竞争优势和利润空间；制备的硼酸纯度达到99.9999％，杂质含量均在1ppm以下，满足核工业的严格要求，可满足在核电工业、光学材料、晶体材料等高科技领域的对硼酸的特殊需求。
文档编号C01B35/10GK102001675SQ201010581338
公开日2011年4月6日 申请日期2010年12月10日 优先权日2010年12月10日
发明者叶俊伟, 宁桂玲, 林 源, 潘欣艾, 王浩宇, 贡卫涛 申请人:大连理工大学