专利名称：一种用硫化碱废渣水解制备硫代硫酸钠和碘化钠的方法
技术领域：
本发明属于无机化工硫酸行业废弃烧渣治理和利用的技术领域，尤其是一种用硫化碱废渣水解制备硫代硫酸钠和碘化钠的方法。
背景技术：
硫化碱的制造，目前采用最多的方法主要是硫化钡法，就是用利用硫酸钠与硫化钡矿进行一系列的化工单元操作得到的。这种方法要排出大量的硫化碱废渣；如果不加以利用和治理事必要给环境造成一定的污染；目前还没有用硫化碱废渣水解制备硫代硫酸钠和碘化钠的方法的相关报道。
发明内容
本发明提供了一种用硫化碱废渣水解制备硫代硫酸钠和碘化钠的方法，该方法不仅工艺简单，而且有效处理废渣的同时还能制得多种有价值的产品。为了达到上述的目的，本发明的技术方案为一种用硫化碱废渣水解制备硫代硫酸钠和碘化钠的方法，包括如下制备步骤步骤A、将硫化碱废渣按照1 1 4在溶解槽里溶解于水1 3小时，在搅拌缓缓下使可溶性的硫化钠和碳酸钠全部溶解在水里；得到水溶混合物I ；步骤B、将步骤A中所得水溶混合物I用第一压滤器进行压滤；滤饼焚烧或深埋；步骤C、将步骤B中所得滤液与硫化钙以折算好的纯质量比1 0.48 0.88送入第一耐腐蚀反应器里，在徐徐的搅拌下进行缓慢的化学反应，反应生成硫化钠和碳酸钙的混合物II ；步骤D、将步骤C中所得混合物II用第二压滤器进行压滤；步骤E、将步骤D中所得滤饼先经多次洗涤，洗涤液合并到第二压滤器进行压滤所得的滤液中，经洗涤后的固体依次经过第一洗涤甩干机、第一干燥器、第一粉碎机进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到碳酸钙产品；步骤F、将步骤D中所得滤液与硫酸钠和单质碘以折算好的纯质量比1 1.62 2.02 3. 06 3. 46送入第二耐腐蚀反应器里，在徐徐的搅拌下进行缓慢的化学反应，反应生成硫代硫酸钠和碘化钠混合液III ；步骤G、将步骤F中所得混合液III用过滤器进行过滤，去除不溶性杂质；步骤H、将步骤G中所得澄清的液体送入减压蒸馏器进行减压蒸馏，再根据溶液内不同物质的不同凝固点用分级冷却器进行冷却，分别得到硫代硫酸钠晶体和碘化钠晶体；步骤I、将步骤H中所得硫代硫酸钠晶体依次用第一冷却器、第二洗涤甩干机、第二干燥器、第二粉碎机进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到硫代硫酸钠产品；步骤J、将步骤H中所得碘化钠晶体依次用第二冷却器、第三洗涤甩干机、第三干燥器、第三粉碎机进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到碘化钠产品。本发明的反应原理为
Na2C03+CaS = = = = CaC03+Na2SNa2S+3Na2S04+I2 = = = = Na2S203+2NaI硫化碱废渣的主要成分为含硫化钠25% 30%;碳酸钠12% 15%;本发明主要是将硫化碱废渣先进行充分水解，再与硫化钙进行反应，接着过滤后的滤液同时与硫酸钠和碘进行反应，反应物过滤去除杂质后所得滤液进行减压蒸馏，接着用分级冷却器进行冷却分别得到硫代硫酸钠和碘化钠；本发明既能干干净净的吞掉废渣，减轻废渣对环境的污染；又能制得有价值的硫代硫酸钠和碘化钠，不仅具有显著的社会效益和经济效益，而且工艺及生产设备简单，是一种比较实际的处理和利用方法。同时本发明也对硫化碱废渣治理结果是吃干榨净的，绝对没有留下两次污染和环保隐患。
图1是用硫化碱废渣水解制备硫代硫酸钠和碘化钠的方法的工艺流程图；其中1-在溶解槽，21-第一压滤器，22-第二压滤器，31-第一耐腐蚀反应器，32-第二耐腐蚀反应器，4-碳酸钙产品，41-第一洗涤甩干机，42-第一干燥器，43-第一粉碎机，5-过滤器，6-减压蒸馏器，7-分级冷却器，8-硫酸钠产品，81-第二洗涤甩干机，82-第二干燥器， 83-第二粉碎机，9-碘化钠产品，91-第三洗涤甩干机，92-第三干燥器，93-第三粉碎机。具体的实施方式实施例1一种用硫化碱废渣水解制备硫代硫酸钠和碘化钠的方法，包括如下制备步骤步骤A、将IOOOKg硫化碱废渣按照1 1在溶解槽1里溶解于水1小时，在搅拌缓缓下使可溶性的硫化钠和碳酸钠全部溶解在水里；得到水溶混合物I ；硫化碱废渣中含有
的碳酸钠，即按照^OKg碳酸钠来计算；步骤B、将步骤A中所得水溶混合物I用第一压滤器21进行压滤；滤饼焚烧或深埋；步骤C、将步骤B中所得滤液与硫化钙以折算好的纯质量比1 0. 48送入第一耐腐蚀反应器31里，在徐徐的搅拌下进行缓慢的化学反应，反应生成硫化钠和碳酸钙的混合物II ；步骤D、将步骤C中所得混合物II用第二压滤器22进行压滤；步骤E、将步骤D中所得滤饼先经多次洗涤，洗涤液合并到第二压滤器22进行压滤所得的滤液中，经洗涤后的固体依次经过第一洗涤甩干机41、第一干燥器42、第一粉碎机 43进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到186. 45Kg碳酸钙产品4 ；步骤F、将步骤D中所得滤液与硫酸钠和单质碘以折算好的纯质量比 1 1.62 3. 06送入第二耐腐蚀反应器32里，在徐徐的搅拌下进行缓慢的化学反应，反应生成硫代硫酸钠和碘化钠混合液III ；步骤G、将步骤F中所得混合液III用过滤器5进行过滤，去除不溶性杂质；步骤H、将步骤G中所得澄清的液体送入减压蒸馏器6进行减压蒸馏，再根据溶液内不同物质的不同凝固点用分级冷却器7进行冷却，分别得到硫代硫酸钠晶体和碘化钠晶体；
步骤I、将步骤H中所得硫代硫酸钠晶体依次用第二洗涤甩干机81、第二干燥器 82、第二粉碎机83进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到33. 37Kg硫代硫酸钠产 m 8 ；步骤J、将步骤H中所得碘化钠晶体依次用第三洗涤甩干机91、第三干燥器92、第三粉碎机93进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到63. 36Kg碘化钠产品9。实施例2一种用硫化碱废渣水解制备硫代硫酸钠和碘化钠的方法，包括如下制备步骤步骤A、将IOOOKg硫化碱废渣按照1 3在溶解槽1里溶解于水2小时，在搅拌缓缓下使可溶性的硫化钠和碳酸钠全部溶解在水里；得到水溶混合物I ；硫化碱废渣中含有
的碳酸钠，即按照^OKg碳酸钠来计算；步骤B、将步骤A中所得水溶混合物I用第一压滤器21进行压滤；滤饼焚烧或深埋；步骤C、将步骤B中所得滤液与硫化钙以折算好的纯质量比1 0. 68送入第一耐腐蚀反应器31里，在徐徐的搅拌下进行缓慢的化学反应，反应生成硫化钠和碳酸钙的混合物II ；步骤D、将步骤C中所得混合物II用第二压滤器22进行压滤；步骤E、将步骤D中所得滤饼先经多次洗涤，洗涤液合并到第二压滤器22进行压滤所得的滤液中，经洗涤后的固体依次经过第一洗涤甩干机41、第一干燥器42、第一粉碎机 43进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到沈4. 14Kg碳酸钙产品4 ；步骤F、将步骤D中所得滤液与硫酸钠和单质碘以折算好的纯质量比 1 1.82 3. 送入第二耐腐蚀反应器32里，在徐徐的搅拌下进行缓慢的化学反应，反应生成硫代硫酸钠和碘化钠混合液III ；步骤G、将步骤F中所得混合液III用过滤器5进行过滤，去除不溶性杂质；步骤H、将步骤G中所得澄清的液体送入减压蒸馏器6进行减压蒸馏，再根据溶液内不同物质的不同凝固点用分级冷却器7进行冷却，分别得到硫代硫酸钠晶体和碘化钠晶体；步骤I、将步骤H中所得硫代硫酸钠晶体依次用第二洗涤甩干机81、第二干燥器 82、第二粉碎机83进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到42. 70Kg硫代硫酸钠产 m 8 ；步骤J、将步骤H中所得碘化钠晶体依次用第三洗涤甩干机91、第三干燥器92、第三粉碎机93进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到81. 07Kg碘化钠产品9。实施例3一种用硫化碱废渣水解制备硫代硫酸钠和碘化钠的方法，包括如下制备步骤步骤A、将IOOOKg硫化碱废渣按照1 4在溶解槽1里溶解于水3小时，在搅拌缓缓下使可溶性的硫化钠和碳酸钠全部溶解在水里；得到水溶混合物I ；硫化碱废渣中含有
的碳酸钠，即按照280Kg碳酸钠来计算；步骤B、将步骤A中所得水溶混合物I用第一压滤器21进行压滤；滤饼焚烧或深埋；步骤C、将步骤B中所得滤液与硫化钙以折算好的纯质量比1 0. 88送入第一耐腐蚀反应器31里，在徐徐的搅拌下进行缓慢的化学反应，反应生成硫化钠和碳酸钙的混合物II ；步骤D、将步骤C中所得混合物II用第二压滤器22进行压滤；步骤E、将步骤D中所得滤饼先经多次洗涤，洗涤液合并到第二压滤器22进行压滤所得的滤液中，经洗涤后的固体依次经过第一洗涤甩干机41、第一干燥器42、第一粉碎机 43进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到341. 83Kg碳酸钙产品4 ；步骤F、将步骤D中所得滤液与硫酸钠和单质碘以折算好的纯质量比 1 2.02 3. 46送入第二耐腐蚀反应器32里，在徐徐的搅拌下进行缓慢的化学反应，反应生成硫代硫酸钠和碘化钠混合液III ；步骤G、将步骤F中所得混合液III用过滤器5进行过滤，去除不溶性杂质；步骤H、将步骤G中所得澄清的液体送入减压蒸馏器6进行减压蒸馏，再根据溶液内不同物质的不同凝固点用分级冷却器7进行冷却，分别得到硫代硫酸钠晶体和碘化钠晶体；步骤I、将步骤H中所得硫代硫酸钠晶体依次用第二洗涤甩干机81、第二干燥器 82、第二粉碎机83进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到49. 34Kg硫代硫酸钠产 m 8 ；步骤J、将步骤H中所得碘化钠晶体依次用第三洗涤甩干机91、第三干燥器92、第三粉碎机93进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到93. 67Kg碘化钠产品9。上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
权利要求
1. 一种用硫化碱废渣水解制备硫代硫酸钠和碘化钠的方法，其特征在于，包括如下制备步骤步骤A、将硫化碱废渣按照1 1 4在溶解槽(1)里溶解于水1 3小时，在搅拌缓缓下使可溶性的硫化钠和碳酸钠全部溶解在水里；得到水溶混合物I ；步骤B、将步骤A中所得水溶混合物I用第一压滤器进行压滤；滤饼焚烧或深埋； 步骤C、将步骤B中所得滤液与硫化钙以折算好的纯质量比1 0.48 0.88送入第一耐腐蚀反应器(31)里，在徐徐的搅拌下进行缓慢的化学反应，反应生成硫化钠和碳酸钙的混合物II ；步骤D、将步骤C中所得混合物II用第二压滤器0 进行压滤； 步骤E、将步骤D中所得滤饼先经多次洗涤，洗涤液合并到第二压滤器0 进行压滤所得的滤液中，经洗涤后的固体依次经过第一洗涤甩干机(41)、第一干燥器(42)、第一粉碎机^幻进行洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到碳酸钙产品(4)；步骤F、将步骤D中所得滤液与硫酸钠和单质碘以折算好的纯质量比1 1.62 2.02 3. 06 3. 46送入第二耐腐蚀反应器(3 里，在徐徐的搅拌下进行缓慢的化学反应，反应生成硫代硫酸钠和碘化钠混合液III ；步骤G、将步骤F中所得混合液III用过滤器( 进行过滤，去除不溶性杂质； 步骤H、将步骤G中所得澄清的液体送入减压蒸馏器(6)进行减压蒸馏，再根据溶液内不同物质的不同凝固点用分级冷却器(7)进行冷却，分别得到硫代硫酸钠晶体和碘化钠晶体；步骤I、将步骤H中所得硫代硫酸钠晶体依次用第二洗涤甩干机(81)、第二干燥器(82)、第二粉碎机(8 进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到硫代硫酸钠产品 ⑶；步骤J、将步骤H中所得碘化钠晶体依次用第三洗涤甩干机(91)、第三干燥器(92)、第三粉碎机(9 进行冷却、洗涤甩干、干燥和粉碎后检斤包装得到碘化钠产品(9)。
全文摘要
本发明属于无机化工硫酸行业废弃烧渣治理和利用的技术领域，尤其是一种用硫化碱废渣水解制备硫代硫酸钠和碘化钠的方法；本发明主要是将硫化碱废渣先进行充分水解，再与硫化钙进行反应，接着过滤后的滤液同时与硫酸钠和碘进行反应，反应物过滤去除杂质后所得滤液进行减压蒸馏，接着用分级冷却器进行冷却分别得到硫代硫酸钠和碘化钠；本发明既能干干净净的吞掉废渣，减轻废渣对环境的污染；又能制得有价值的硫代硫酸钠和碘化钠，不仅具有显著的社会效益和经济效益，而且工艺及生产设备简单，是一种比较实际的处理和利用方法。
文档编号C01D3/12GK102249198SQ20101059814
公开日2011年11月23日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者王嘉兴 申请人:王嘉兴