专利名称：一种均相溶液制备氧化锌的方法
技术领域：
本发明涉及一种无机功能材料的制备，利用物理学中相平衡原理调整氧化锌制备液中三种反应物质的比例，使反应液由原来的分层状态变为均相态，大大提高反应效率。
背景技术：
氧化锌(S1O)是一种重要的宽禁带半导体材料，带宽可达3. 37eV，有很大的激子束缚能(60meV)，具有优良的化学性质和热稳定性及良好的发光、光电转换等性能，使得其在众多领域有着广泛的潜在应用，例如可以用于发光材料、光电转换材料、涂料及日用化工材料，可以用来制造风光电极、变压器和多种光学装置。同时SiO还是一种生物安全和生物相溶性良好的材料，可以用于生物医药的载体或生物传感器等。纳米材料由于具有量子尺寸和宏观量子隧道效应等而显示特殊的光、电、磁和催化性能，引起了人们极大的兴趣，其制备和性能的研究已经成为当前材料科学中十分活跃的领域，而材料的性能与粒子的大小和形貌密切相关。因此，在合成纳米ZnO粒子时，控制其形貌、大小及尺寸分布就显的十分重要。研究ZnO纳米材料的生长机理，并且调节控制其生长是制备未来功能性微纳米器件的基础。有关ZnO纳米材料的合成已有很多报道，包括物理溅射沉积法、化学气相沉积法、 电化学合成法、热蒸发、金属有机气相外延(MOVPE)技术，激光法，微乳液法、水热合成与模板合成法等，合成出了 SiO的纳米线、纳米棒、纳米带、纳米管、纳米环、纳米弓、纳米花、纳米片等等。
E. C. Horning[E. C. Horning, Organic Syntheses, Collective Volume3 ；John wiley&Sons, New York, 1955, p. 103.]采用硝基苯、氢氧化钾以甲醇做溶剂制备&i0，反应条件为20mL饱和氢氧化钾(6. 374g，0. 114mol)的甲醇溶液和30mL的硝基苯溶液混合在 IOOmL的烧杯中，搅拌5分钟，剪一块2cmX2cm的锌片放进搅拌的溶液中，并继续搅拌5分钟，然后停止搅拌并取出锌片进行后续的测试。该反应一直在不停地搅拌为使锌片能充分反应，一旦静置，溶液便分层致使氧化锌只能在界面处生长，如果在外界环境中反应尚可以不停搅拌使反应进行，但是当需要在某些仪器中反应获取反应参数时则无法完成持续搅拌使反应充分进行，以致测定的反应参数不准确。
发明内容
制备氧化锌的溶液为均相不分层，锌片在整个溶液中都可以发生反应 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现 调整硝基苯、氢氧化钾、甲醇配比使其混合后处于三相图的单相区。
与现有技术相比，本发明具有以下特点 1、溶液混合后为均相，锌片在整个溶液中都可以反应，反应效率高节约资源； 2、不需搅拌，可方便于在仪器中反应测定反应参数； 3、配比相对灵活，可根据实验需要调整，只需处于三相图的单相区即可；
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，实施例的描述仅为便于理解本发明，而非对本发明保护的限制。
实施例1 在常温下，20mL饱和氢氧化钾(6. 374g，0. 114mol)的甲醇溶液和5. 5mL的硝基苯溶液混合在IOOmL的烧杯中，剪一块2cmX2cm的锌片放进溶液中反应，反应1分钟后，将氧化锌取出用蒸馏水清洗，置于电镜下观察，进行形态表征。
实施例2 在常温下，20mL饱和氢氧化钾(6. 374g，0. 114mol)的甲醇溶液和5. 5mL的硝基苯溶液混合在IOOmL的烧杯中，剪一块2cmX2cm的锌片放进溶液中反应，反应1200分钟后， 将氧化锌取出用蒸馏水清洗，置于电镜下观察，进行形态表征。
图1为本发明实施例1所得到锌片上生长的氧化锌纳米材料的X-射线衍射图 (XRD) 图2为本发明实施例1中锌片上生长的氧化锌的扫描电镜图； 图3为本发明实施例2中锌片上生长的氧化锌的扫描电镜图。
权利要求
1.一种均相溶液制备氧化锌的方法其特征是制备氧化锌的溶液为均相不分层，锌片在整个溶液中都可以发生反应；经典方法制备氧化锌所使用的硝基苯、氢氧化钾、甲醇混合后溶液分层，锌片与其反应时只在界面处生长，效率低浪费资源。
2.与电镜表征技术相结合观察氧化锌的形态；
3.根据权利要求1，该方法中硝基苯、氢氧化钾、甲醇混合后处于三相图的单相区。
全文摘要
一种均相溶液制备氧化锌的方法是采用氢氧化钾、硝基苯、甲醇为反应液制备氧化锌时，调整三种物质的配比使其处于三相图的单相区内，使锌在整个溶液中都可以反应，避免了原始方法中不能停止搅拌、停止搅拌后只在界面处生长氧化锌的弊端，新方法由于不需搅拌为仪器测量反应参数提供了有利条件，具有高效、节约资源、可辅助现代仪器测定的特点。制得的氧化锌与电镜表征技术相结合观察形态。该研究方法可广泛应用于活泼金属氧化物无机功能材料的制备。
文档编号C01G9/02GK102190328SQ20101060258
公开日2011年9月21日 申请日期2010年12月23日 优先权日2010年12月23日
发明者黄在银, 王路得, 郭云霄, 王腾辉 申请人:广西民族大学