专利名称：用于有机锡顶空固相微萃取的自动氢化物发生系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种氢化物发生系统，尤其是一种用于有机锡顶空固相微萃取的 自动氢化物发生系统。
背景技术：
有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物，包括4种类型 四烃基锡化合物(R4Sn)、三烃基锡化合物(R3SnX)、二烃基锡化合物(R2SnX2)和一烃基锡化 合物(RSnX3),上述通式中R为烷基或芳基等，X为无机或有机酸根、氧或卤族元素等。有机 锡是一种对人体和生物都有巨大毒性的物质，在海洋领域，有机锡主要用于海洋船体的防 污涂料中，是人为因素引入海洋环境的最毒的化学品之一，其中主要是氯化三丁基锡(TBT) 和氯化三苯基锡(TPT)。为了控制有机锡的危害，需要实时监测海水中有机锡的含量，由于海水基体非常 复杂，有机锡的含量甚微，采用常规手段无法测定有机锡的含量，现常利用有机锡与氢化 试剂反应生成具有挥发性氢化物的特性，将有机锡转化为氢化物，再采用顶空固相微萃取 (HS-SPME)技术，萃取挥发性的有机锡氢化物，达到分离和富集目的，然后定量测定挥发性 有机锡氢化物的含量。但目前的生成氢化物的前处理过程均采用手动方式进行，比如加液、清洗、排液等 均靠人工完成，其过程繁琐，费时、费力，而且测试结果的重现性差，不满足实时、在线分析 的条件；而现有的氢化物发生器，如申请号为200820109646. 3的中国专利公开的《氢化物 发生器》和申请号为200720103197. 7的中国专利公开的《用于原子荧光光谱仪的水样中超 痕量贡测量装置》，适用于与原子吸收分光光度计或者原子荧光光谱仪连接，不适合与顶空 固相微萃取装置相连接。
实用新型内容本实用新型要解决的技术问题是提供一种测试结果重现性高、满足在线分析条件 的用于有机锡顶空固相微萃取的自动氢化物发生系统。为解决上述技术问题，本实用新型所采取的技术方案是包括控制单元、氢化物发 生瓶、第一微量计量泵、第二微量计量泵、第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵；所述控制 单元的相应输出端分别接第一微量计量泵、第二微量计量泵、第一蠕动泵、第二蠕动泵和第 三蠕动泵的控制端；所述第一微量计量泵、第二微量计量泵、第一蠕动泵和第二蠕动泵的进 口分别通过管路与缓冲溶液瓶、氢化试剂瓶、待测样品瓶和纯水瓶连通，所述第一微量计量 泵、第二微量计量泵、第一蠕动泵和第二蠕动泵的出口分别通过管路与所述氢化物发生瓶 的4个连接口连通；所述第三蠕动泵的进口和出口分别通过管路与氢化物发生瓶的连接口 和排液瓶连通。还包括设置在氢化物发生瓶下部的电磁搅拌仪；所述控制单元的相应输出端接电 磁搅拌仪的控制端。
3[0008]所述氢化物发生瓶的瓶口设有橡胶塞，所述橡胶塞上设有用于扎萃取针的通孔。本实用新型通过控制单元控制第一微量计量泵、第二微量计量泵和第一蠕动泵以 精确控制缓冲溶液、氢化试剂和样品的加入量；并通过控制单元控制各种溶液的加入步骤、 氢化物的反应时间以及清洗、排液和搅拌等。采用上述技术方案所产生的有益效果在于本实用新型自动完成加液、反应、清洗 和排液等功能，无需人工进行干预，实现了氢化处理的自动化，不仅省事、省力，使有机锡的 实时、在线测试成为可能；本实用新型的测试结果重现性高。
以下结合附图和具体实施方式
对本实用新型作进一步详细的说明。
图1是本实用新型的结构示意图；图2是本实用新型的程序控制流程图。
具体实施方式
本实用新型包括控制单元1、氢化物发生瓶6、第一微量计量泵3、第二微量计量泵 2、第一蠕动泵12、第二蠕动泵13和第三蠕动泵9 ；所述控制单元1的相应输出端分别接第 一微量计量泵3、第二微量计量泵2、第一蠕动泵12、第二蠕动泵13和第三蠕动泵9的控制 端；所述第一微量计量泵3、第二微量计量泵2、第一蠕动泵12和第二蠕动泵13的进口分别 通过管路与缓冲溶液瓶4、氢化试剂瓶5、待测样品瓶11和纯水瓶10连通，所述第一微量计 量泵3、第二微量计量泵2、第一蠕动泵12和第二蠕动泵13的出口分别通过管路与所述氢 化物发生瓶6的4个连接口连通；所述第三蠕动泵9的进口和出口分别通过管路与氢化物 发生瓶6底部的连接口和排液瓶8连通。本实用新型还包括设置在氢化物发生瓶6底部的电磁搅拌仪7 ；所述控制单元1 的相应输出端接电磁搅拌仪7的控制端。所述氢化物发生瓶的瓶口设有橡胶塞，所述橡胶塞上设有用于扎萃取针14的通 孔。下面以海水中有机锡的测定为例说明本实用新型的工作过程，参看图2。①系统收到启动指令后，通过控制第一蠕动泵12向氢化物发生瓶6内注入IOOOmL 的海水，设置第一蠕动泵12的流速为5. 5微升每毫秒，进样时间为182秒；在海水进样60 秒后，控制单元1控制电磁搅拌仪7启动电磁搅拌；当进液182秒后，控制第三蠕动泵9从 氢化物发生瓶6内排液，设置第三蠕动泵9的流速为5. 5微升每毫秒，当排液120秒后停止 电磁搅拌，同时继续排液70秒，完成润洗操作。②控制单元再控制第一蠕动泵12以5. 5微升每毫秒的流速向氢化物发生瓶6内 进海水，进样时间为182秒，然后启动电磁搅拌仪7 ；再控制第一微量计量泵3以1. 1微升 每毫秒流速加入pH为6. 0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液至氢化物发生瓶6，91秒后，控制第二 微量计量泵2以52微升每秒流速加入重量浓度为3% NaBH4氢化试剂，进样时间为58秒； 然后通过氢化物发生瓶6的橡胶塞上的通孔将萃取针14扎入，萃取10分钟后，停止电磁搅 拌；将氢化物发生瓶6内的溶液通过第三蠕动泵9排出，设置第三蠕动泵9的流速为5. 5微 升每毫秒，201秒后，完成氢化物萃取和排液的操作。[0020]③通过控制单元控制第二蠕动泵13向氢化物发生瓶6内以6. 5微升每毫秒流速 注入纯水，60秒后启动电磁搅拌仪7，继续进液117秒后进液量达到设定量，控制单元控制 第三蠕动泵9以5. 5微升每毫秒流速时开始排液，当排液140秒后，控制电磁搅拌仪7停止 搅拌，继续排液70秒后停止第三蠕动泵9，完成清洗动作，系统待机。综上，采用本实用新型能够使海水有机锡的氢化物发生完全自动化，解决了手动 操作重现性差，且费时、费力的问题；能够与气相色谱仪配合进行船载使用，对海水有机锡 可以达到原位、实时、在线的分析测定，能够满足各种海监部门进行航海监测的需要。
权利要求一种用于有机锡顶空固相微萃取的自动氢化物发生系统，其特征在于，包括控制单元(1)、氢化物发生瓶(6)、第一微量计量泵(3)、第二微量计量泵(2)、第一蠕动泵(12)、第二蠕动泵(13)和第三蠕动泵(9)；所述控制单元(1)的相应输出端分别接第一微量计量泵(3)、第二微量计量泵(2)、第一蠕动泵(12)、第二蠕动泵(13)和第三蠕动泵(9)的控制端；所述第一微量计量泵(3)、第二微量计量泵(2)、第一蠕动泵(12)和第二蠕动泵(13)的进口分别通过管路与缓冲溶液瓶(4)、氢化试剂瓶(5)、待测样品瓶(11)和纯水瓶(10)连通，所述第一微量计量泵(3)、第二微量计量泵(2)、第一蠕动泵(12)和第二蠕动泵(13)的出口分别通过管路与所述氢化物发生瓶(6)的4个连接口连通；所述第三蠕动泵(9)的进口和出口分别通过管路与氢化物发生瓶(6)底部的连接口和排液瓶(8)连通。
2.根据权利要求1所述的用于有机锡顶空固相微萃取的自动氢化物发生系统，其特征 在于还包括设置在氢化物发生瓶(6)下部的电磁搅拌仪(7)；所述控制单元(1)的相应输 出端接电磁搅拌仪(7)的控制端。
3.根据权利要求2所述的用于有机锡顶空固相微萃取的自动氢化物发生系统，其特征 在于所述氢化物发生瓶(6)的瓶口设有橡胶塞，所述橡胶塞上设有用于扎萃取针(14)的通 孔。专利摘要本实用新型公开了一种用于有机锡顶空固相微萃取的自动氢化物发生系统，包括控制单元、氢化物发生瓶、第一微量计量泵、第二微量计量泵、第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵；所述控制单元的相应输出端分别接第一微量计量泵、第二微量计量泵、第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的控制端；所述氢化物发生瓶分别通过装有第一微量计量泵、第二微量计量泵、第一蠕动泵、第二蠕动泵和第三蠕动泵的管路与缓冲溶液瓶、氢化试剂瓶、待测样品瓶、纯水瓶和排液瓶连通。采用本实用新型自动完成加液、反应、清洗和排液等功能，无需人工进行干预，实现了氢化处理的自动化。
文档编号C01B6/06GK201753260SQ201020273320
公开日2011年3月2日 申请日期2010年7月28日 优先权日2010年7月28日
发明者仇计清, 刘魁, 周长杰, 李景印, 李朝阳, 王未肖 申请人:河北科技大学