专利名称：一种能同时获得硝酸、硝酸铵的磷酸铁的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备磷酸铁的工艺，具体是一种通过操作简单易控的化学一步反应得磷酸铁。
背景技术：
磷酸铁最初研究主要在农业、颜料行业、钢铁行业、陶瓷玻璃等领域。后来发现磷酸铁具有独特的催化特性、离子交换能力和电化学性能等，使它的用途越来越广。由于磷酸体具有丰富的化学结构，电池级磷酸铁就是针对磷酸铁锂电池正极材料特性而研发的一种磷酸铁材料。化学分子式为FePO4 ·2Η20，高纯度的二水磷酸铁的颜色为近白色或浅(淡)黄白色粉末，随着结晶水的丢失，颜色逐渐变黄，纯无水物呈黄白色粉末。磷铁比是衡量磷酸铁品质最关键的指标，也是决定磷酸铁锂品质最关键的因素。电池级磷酸铁的铁磷比一般在0. 97 1. 02，对其它杂质含量也有严格要求镁< 50ppm、钠< 50ppm、钾< 50ppm、铜 (IOppm、镉< IOppm K 15ppm。制备磷酸铁的方法有很多种，可溶性铁的化合物，磷酸或可溶性磷酸盐均可作为反应原料，但是原料不同，合成工艺和反应条件则大不相同。工业上常用的是以i^S04、H3P04 为反应原料，NaOH用以控制反应体系的PH值，NaClO3为氧化剂来合成!^ePO4 · 2H20。反应方程式为
权利要求
1.一种能同时获得硝酸、硝酸铵的磷酸铁的制备工艺，其特征在于将摩尔比为 1 0. 9 1. 1的！^ (NO3) 2 · 9H20溶液与H3PO4充分混合，并加入FeP04 · 2H20作为产物结晶诱导剂，加热至95°C 10(TC，继续保持恒温搅拌，并通入空气进行氧化反应，空气流速约为5 升/分钟，约4小时后停止反应，然后将结晶后的沉淀产物进行过滤，洗涤，在120°C下干燥6小时，即得磷酸铁产品和一级副产物浓度为50g / Γ 76g / 1稀硝酸；将上述含有稀硝酸的过滤母液水加以回收，然后再按1 :0. 5^1. 0的摩尔比与铁皮反应生成硝酸亚铁和二级副产物硝酸铵；对硝酸铵的回收为将同时含有浓度为30g / Γ 50g / 1稀硝酸与浓度为64g / Γ 80g / 1的高浓度硝酸铵母液水，利用废氨水中和得到副产品硝酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种能同时获得硝酸、硝酸铵的磷酸铁的制备工艺，其特征在于:FeP04 · 2H20加入量为Fe (NO3)2 · 9H20质量百分比的O · O 1 1%。
全文摘要
本发明公开了一种能同时获得硝酸、硝酸铵的磷酸铁的制备工艺，将一定摩尔比的Fe(NO3)2·9H2O溶液与H3PO4充分混合，并加入FePO4·2H2O作为产物结晶诱导剂，在一定条件下反应后将结晶后的沉淀产物进行过滤，洗涤，干燥，即得磷酸铁产品和一级副产物浓度为50g/l~76g/l稀硝酸；将上述含有稀硝酸的过滤母液水加以回收，然后再按1∶0.5~1.0的摩尔比与铁皮反应生成硝酸亚铁和二级副产物硝酸铵；对硝酸铵的回收为将同时含有浓度为30g/l~50g/l稀硝酸与浓度为64g/l~80g/l的高浓度硝酸铵母液水，利用废氨水中和得到副产品硝酸铵。本工艺用Fe(NO3)2·9H2O与H3PO4反应，只要控制好适宜的温度，即能得到纯度高的磷酸铁，无难分离的副产品，废液可循环利用。
文档编号C01B25/37GK102583291SQ20111000175
公开日2012年7月18日 申请日期2011年1月6日 优先权日2011年1月6日
发明者张金国, 徐雄飞, 杨建明, 谭刚, 邵玉祥 申请人:南通宝聚颜料有限公司