专利名称：一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法
技术领域：
本发明涉及属于无机化工材料制备技术领域，尤其涉及一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法。
背景技术：
晶须是一种纤维状的单晶体，横断面近乎一致，内外结构高度完整，长径比在5 1000以上，直径通常在20nm ΙΟΟμπι之间。晶须强度接近于完整晶体的理论值，因此它具有优良的耐高温、耐高热、很高的杨氏模量和强度、高硬度等特性。它作为新兴复合材料的增强剂，主要应用于航空航天、机械、汽车等行业。通过目前所掌握的资料，硼酸铜铝晶体主要用于有机催化剂，还未见有关硼酸铜铝晶须的制备方面的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本、高收率的新型硼酸铜铝晶须的制备方法。为解决上述问题，本发明所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤(1)将含铜化合物、含铝化合物、含硼化合物分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末；(2)将所述含铜化合物粉末与水按1 1 20的质量比混合均勻后，得到含铜化合物溶液；(3)将所述含铝化合物粉末、含硼化合物粉末和助熔剂的混合物加入所述含铜化合物溶液中，在40 200°C温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在 40 200°C烘箱中干燥1 12h ；取出，研磨过120目筛，得到混合原料；其中混合原料中的 Cu Al B的摩尔比为1 1 4 2 5，所述含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与所述助熔剂的质量比为13 3 沈；(4)将所述混合原料置于高温炉中，以5 10°C /min的升温速率升温至750 1050°C，保温1 6小时后，自然冷却，得到烧结产物；(5)将所述烧结产物放入摩尔浓度为0. 5M的盐酸中，浸泡2 M小时后，经过滤、 洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末；(6)将所述粗产品固体粉末在40 200°C下烘干至恒重，即得蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。所述步骤(1)中的含铜化合物是指硫酸铜、氢氧化铜、碱式碳酸铜、硝酸铜、碳酸铜、醋酸铜中的任意一种。所述步骤(1)中的含铝化合物是指十八水合硫酸铝、硝酸铝、硫酸铝钾中的任意一种。所述步骤(1)中的含硼化合物是指硼砂、硼酸、氧化硼中的任意一种。
所述步骤(3)中的助熔剂是指硫酸钾或硫酸钠。本发明与现有技术相比具有以下优点1、本发明采用高温助熔剂法首次制得了高纯度的硼酸铜铝晶须，这不仅丰富了晶须的种类，也为以后对于硼酸铜铝晶须的研究工作提供了参考。2、采用本发明方法获得的硼酸铜铝晶须产品微观形貌较好、产品纯度高、收率高。 对产物进行扫描电子显微镜(SEM)(日本JEOL公司生产的JSM-5610LV型扫描电子显微镜， 加速电压20kV，工作距离20mm，束斑22，SEI)分析显示，可以发现本发明产品所得产物为长度5 100 μ m、直径IOOnm 5 μ m的晶须(参见图1、2)；经XRD衍射分析(荷兰帕纳科公司生产的X，Pert PRO型X-ray衍射仪，Cu靶，2 θ =5° 80°，电流30mA，电压40kV)， 晶须分子式为Cu2Al6B4O17，基本上不含其它杂质项，说明晶须纯度较高(参见图3)，产率可达到90%以上。3、由于本发明原料易得、混料均勻，且反应条件温和，因此，制备成本较低。
下面结合附图对本发明的具体实施方式
作进一步详细的说明。图1、图2分别为本发明硼酸铜铝晶须的扫描电子显微镜(SEM)照片。图3为本发明硼酸铜铝晶须的X射线粉末衍射(XRD)谱图。
具体实施例方式实施例1 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤(1)将含铜化合物——硫酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物—— 硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。( 在50ml烧杯中，将1.68g含铜化合物粉末与水按1 1的质量比混合均勻后， 得到含铜化合物溶液。(3)将3. 51g含铝化合物粉末、1. 30g含硼化合物粉末和3. 50g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在40°C温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在40°C烘箱中干燥12h ；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。其中混合原料中的Cu、 Al B的摩尔比为1 1 2，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13 7。(4)将混合原料置于高温炉中灼烧，以5°C /min的升温速率升温至750°C，保温1 小时后，自然冷却，得到烧结产物。(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0. 5M的盐酸中分散，浸泡2小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。(6)将粗产品固体粉末在40°C下烘干至恒重，即得1. 02g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须广品。实施例2 —种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤(1)将含铜化合物——硫酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物—— 硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼
4化合物粉末。(2)在50ml烧杯中，将1. 06g含铜化合物粉末与水按1 20的质量比混合均勻后，得到含铜化合物溶液。(3)将4. 42g含铝化合物粉末、1. 02g含硼化合物粉末和2. 50g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在200°C温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在200°C烘箱中干燥Ih ；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。其中混合原料中的Cu、 Al B的摩尔比为1 4 5，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13 5。(4)将混合原料置于高温炉中，以10°C /min的升温速率升温至1050°C，保温6小时后，自然冷却，得到烧结产物。(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0. 5M的盐酸中，浸泡M小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。(6)将粗产品固体粉末在200°C下烘干至恒重，即得1. 83gg蓬松的浅绿色硼酸铜
招晶须广品。实施例3 —种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤(1)将含铜化合物——硫酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物—— 硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。(2)在50ml烧杯中，将0. 79g含铜化合物粉末与水按1 5的质量比混合均勻后， 得到含铜化合物溶液。(3)将4. 95g含铝化合物粉末、0. 76g含硼化合物粉末和6. 50g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在120°C温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在120°C烘箱中干燥他；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。其中混合原料中的Cu、 Al B的摩尔比为1 3 2. 5，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13 13。(4)将混合原料置于高温炉中，以5°C /min的升温速率升温至870°C，保温4小时后，自然冷却，得到烧结产物。(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0. 5M的盐酸中，浸泡10小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。(6)将粗产品固体粉末在120°C下烘干至恒重，即得1. 35g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须广品。实施例4 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤(1)将含铜化合物——硫酸铜、含铝化合物——硝酸铝、含硼化合物——氧化硼分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。(2)在50ml烧杯中，将1. 15g含铜化合物粉末与水按1 20的质量比混合均勻后，得到含铜化合物溶液。(3)将4. 60g含铝化合物粉末、0. 75g含硼化合物粉末和3. 50g助熔剂——硫酸钠的混合物加入含铜化合物溶液中，在200°C温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在200°C烘箱中干燥证；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。其中混合原料中的Cu、 Al B的摩尔比为1 3 3，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13 7。(4)将混合原料置于高温炉中，以10°C /min的升温速率升温至870°C，保温4小时后，自然冷却，得到烧结产物；(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0. 5M的盐酸中，浸泡15小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。(6)将粗产品固体粉末在120°C下烘干至恒重，即得2. 08g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须广品。实施例5 —种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤(1)将含铜化合物——硝酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物—— 硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。(2)在50ml烧杯中，将0. 89g含铜化合物粉末与水按1 5的质量比混合均勻后， 得到含铜化合物溶液。(3)将4. 73g含铝化合物粉末、0. 88g含硼化合物粉末和3. 50g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在120°C温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在100°C烘箱中干燥证；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。其中混合原料中的Cu、 Al B的摩尔比为1 3 3，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13 7。(4)将混合原料置于高温炉中，以6°C /min的升温速率升温至1050°C，保温6小时后，自然冷却，得到烧结产物。(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0. 5M的盐酸中，浸泡20小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。(6)将粗产品固体粉末在200°C下烘干至恒重，即得1. 40g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须广品。实施例6 —种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤(1)将含铜化合物——碳酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物—— 硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。(2)在50ml烧杯中，将0. 61g含铜化合物粉末与水按1 10的质量比混合均勻后，得到含铜化合物溶液。(3)将4. 97g含铝化合物粉末、0. 62g含硼化合物粉末和3. 50g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在120°C温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在80°C烘箱中干燥IOh ；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。其中混合原料中的Cu、 Al B的摩尔比为1 3 3，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13 7。(4)将混合原料置于高温炉中，以7。C /min的升温速率升温至800°C，保温3小时后，自然冷却，得到烧结产物。
6
(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0. 5M的盐酸中，浸泡20小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。(6)将粗产品固体粉末在100°C下烘干至恒重，即得1. 38g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须广品。实施例7 —种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤(1)将含铜化合物——醋酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物—— 硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。(2)在50ml烧杯中，将0. 87g含铜化合物粉末与水按1 10的质量比混合均勻后，得到含铜化合物溶液。(3)将4. 75g含铝化合物粉末、0. 88g含硼化合物粉末和6. 5g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在120°C温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在100°C烘箱中干燥证；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。其中混合原料中的Cu、 Al B的摩尔比为1 3 3，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13 13。(4)将混合原料置于高温炉中，以8°C /min的升温速率升温至900°C，保温5小时后，自然冷却，得到烧结产物。(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0. 5M的盐酸中，浸泡18小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。(6)将粗产品固体粉末在90°C下烘干至恒重，即得1. 40g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须广品。实施例8 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤(1)将含铜化合物——硫酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物—— 硼砂分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。(2)在50ml烧杯中，将0. 83g含铜化合物粉末与水按1 5的质量比混合均勻后， 得到含铜化合物溶液。(3)将4. 41g含铝化合物粉末、1. 26g含硼化合物粉末和IOg助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在120°C温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在100°C烘箱中干燥证；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。其中混合原料中的Cu、 Al B的摩尔比为1 3 3，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13 20。(4)将混合原料置于高温炉中，以9°C /min的升温速率升温至950°C，保温2小时后，自然冷却，得到烧结产物。(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0. 5M的盐酸中，浸泡8小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。(6)将粗产品固体粉末在150°C下烘干至恒重，即得1. 44g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须广品。实施例9 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤
(1)将含铜化合物——硫酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物—— 硼砂分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。(2)在50ml烧杯中，将0. 83g含铜化合物粉末与水按1 5的质量比混合均勻后， 得到含铜化合物溶液。(3)将4. 41g含铝化合物粉末、1. 26g含硼化合物粉末和8g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在100°c温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在120°C烘箱中干燥4h ；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。其中混合原料中的Cu、 Al B的摩尔比为1 3 3，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13 16。(4)将混合原料置于高温炉中，以5°C /min的升温速率升温至1000°C，保温4小时后，自然冷却，得到烧结产物。(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0. 5M的盐酸中，浸泡22小时后，过滤用去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。(6)将粗产品固体粉末在180°C下烘干至恒重，即得1. 39g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须广品。实施例10 —种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤(1)将含铜化合物——氢氧化铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物——硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、 含硼化合物粉末。(2)在50ml烧杯中，将0. 47g含铜化合物粉末与水按1 10的质量比混合均勻后，得到含铜化合物溶液。(3)将4. 83g含铝化合物粉末、1. 20g含硼化合物粉末和5g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在150°C温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在80°C烘箱中干燥IOh ；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。其中混合原料中的Cu、 Al B的摩尔比为1 3 4，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13 10。(4)将混合原料置于高温炉中，以5°C /min的升温速率升温至870°C，保温4小时后，自然冷却，得到烧结产物。(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0. 5M的盐酸中，浸泡2 M小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。(6)将粗产品固体粉末在120°C下烘干至恒重，即得1. 37g蓬松的浅绿色硼酸铜铝
晶须广品。实施例11 一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤(1)将含铜化合物——碱式碳酸铜、含铝化合物——十八水合硫酸铝、含硼化合物——硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、 含硼化合物粉末。(2)在50ml烧杯中，将0. 58g含铜化合物粉末与水按1 5的质量比混合均勻后， 得到含铜化合物溶液。
(3)将5. 27g含铝化合物粉末、0. 65g含硼化合物粉末和13g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在100°c温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在200°C烘箱中干燥证；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。其中混合原料中的Cu、 Al B的摩尔比为1 3 2，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13 26。(4)将混合原料置于高温炉中，以5°C /min的升温速率升温至870°C，保温4小时后，自然冷却，得到烧结产物。(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0. 5M的盐酸中，浸泡10小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。(6)将粗产品固体粉末在120°C下烘干至恒重，即得0. 72g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须广品。实施例12 —种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤(1)将含铜化合物一硫酸铜、含铝化合物一硫酸铝钾、含硼化合物一硼酸分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末。(2)在50ml烧杯中，将0. 44g含铜化合物粉末与水按1 10的质量比混合均勻后，得到含铜化合物溶液。(3)将5. 54g含铝化合物粉末、0. 52g含硼化合物粉末和1. 5g助熔剂——硫酸钾的混合物加入含铜化合物溶液中，在200°C温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在100°C烘箱中干燥证；取出，研磨过120目筛，得到混合原料。其中混合原料中的Cu、 Al B的摩尔比为1 3 3，含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与助熔剂的质量比为13 3。(4)将混合原料置于高温炉中，以5°C /min的升温速率升温至870°C，保温4小时后，自然冷却，得到烧结产物。(5)将烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡2 对小时后，经过滤、去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。(6)将粗产品固体粉末在120°C下烘干至恒重，即得0. 78g蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须广品。(5)将烧结产物放入0. 5M的盐酸中分散，过滤后用去离子水洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末。上述实施例1 12中的硫酸铜、氢氧化铜、碱式碳酸铜、硝酸铜、碳酸铜、醋酸铜、 十八水合硫酸铝、硝酸铝、硫酸铝钾、硼砂、硼酸、氧化硼、硫酸钾、硫酸钠均为分析纯试剂； 所用高温炉为美诚陶瓷纤维马弗炉，型号为TM-0914P。
权利要求
1.一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，包括以下步骤(1)将含铜化合物、含铝化合物、含硼化合物分别粉碎、研磨至粒度小于120目，分别得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末；(2)将所述含铜化合物粉末与水按1 1 20的质量比混合均勻后，得到含铜化合物溶液；(3)将所述含铝化合物粉末、含硼化合物粉末和助熔剂的混合物加入所述含铜化合物溶液中，在40 200°C温度下加热搅拌直至完全溶解，经自然冷却后的混合物在40 200°C烘箱中干燥1 12h;取出，研磨过120目筛，得到混合原料；其中混合原料中的 Cu Al B的摩尔比为1 1 4 2 5，所述含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末之和与所述助熔剂的质量比为13 3 沈；(4)将所述混合原料置于高温炉中，以5 10°C/min的升温速率升温至750 1050°C， 保温1 6小时后，自然冷却，得到烧结产物；(5)将所述烧结产物放入摩尔浓度为0.5M的盐酸中，浸泡2 M小时后，经过滤、洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末；(6)将所述粗产品固体粉末在40 200°C下烘干至恒重，即得蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须广品。
2.如权利要求1所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，其特征在于所述步骤(1) 中的含铜化合物是指硫酸铜、氢氧化铜、碱式碳酸铜、硝酸铜、碳酸铜、醋酸铜中的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，其特征在于所述步骤(1) 中的含铝化合物是指十八水合硫酸铝、硝酸铝、硫酸铝钾中的任意一种。
4.如权利要求1所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，其特征在于所述步骤(1) 中的含硼化合物是指硼砂、硼酸、氧化硼中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，其特征在于所述步骤(3) 中的助熔剂是指硫酸钾或硫酸钠。
全文摘要
本发明涉及一种新型硼酸铜铝晶须的制备方法，该方法包括以下步骤(1)将含铜化合物、含铝化合物、含硼化合物粉碎、研磨，得到含铜化合物粉末、含铝化合物粉末、含硼化合物粉末；(2)将含铜化合物粉末与水混合均匀后，得到含铜化合物溶液；(3)将含铝化合物粉末、含硼化合物粉末和助熔剂的混合物加入含铜化合物溶液中，加热至完全溶解，冷却经干燥、研磨、过筛，得到混合原料；(4)将混合原料置于高温炉中烧结，得到烧结产物；(5)将烧结产物放入盐酸中浸泡，经过滤、洗涤，得到浅绿色的粗产品固体粉末；(6)将粗产品固体粉末烘干至恒重，即得蓬松的浅绿色硼酸铜铝晶须产品。本发明采用高温助熔剂法首次制得了高纯度的硼酸铜铝晶须，低成本、高收率。
文档编号C01B35/12GK102212867SQ20111011792
公开日2011年10月12日 申请日期2011年5月4日 优先权日2011年5月4日
发明者乃学瑛, 刘鑫, 卢会刚, 宋爽洁, 朱东海, 朱成财, 李武 申请人:中国科学院青海盐湖研究所