专利名称：一种镍酸镧导电金属氧化物薄膜材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种导电氧化物薄膜材料，具体地说是一种LaNiO3成分的导电金属氧化物薄膜材料的制备方法。
背景技术：
近来人们发现某些钙钛矿结构的金属氧化物，如钌酸锶(SrRu03)、镧锶钴氧 (IAl5Sra5C0O3)、镍酸镧(LaNiO3)具有良好的导电性，可以作为钙钛矿结构铁电薄膜底电极使用。其中镍酸镧(LaNiO3)由于其优良的导电性、低廉的成本，并且其晶格常数与钙钛矿结构铁电薄膜非常接近，使之不仅可以作为铁电薄膜底电极使用，而且还可以作为钙钛矿结构铁电薄膜的籽晶层，从而获得了广泛的关注。人们已经利用各种物理、化学方法(溶胶-凝胶法，分子束外延，脉冲激光沉积等)在硅衬底上制备出择优取向的镍酸镧薄膜。化学溶液沉积方法制备薄膜材料具有工艺简单、成本低廉、组分均勻、可大面积均勻成膜等很多优点。到目前为止，已经有化学溶液沉积法在硅衬底上制备出具有择优取向的镍酸镧薄膜的报道，如在2002年8月7日公开的中国发明专利申请公开说明书CN1362749A所披露的“镍酸镧导电金属氧化物薄膜材料的制备方法”。该方法采用醋酸、去离子水为溶剂、添加剂甲酰胺、硝酸镧和醋酸镍为溶质，混合得到前驱体溶液，通过旋涂、分段退火得到镍酸镧导电薄膜。但该方法存在不足之处，原料中采用了醋酸、甲酰胺，均为有毒的液体，且制备工艺较为复杂，增加了生产成本和难度。在2010年10月20日公开的中国发明专利申请公开说明书CN101863679A披露的另外一种制备镍酸镧的化学溶液沉积方法，对前一专利进行了一些改进，但仍然存在类似的不足原料中的溶剂丙酸、乙醇胺依然是对人体有害的化学试剂，溶液制备仍然步骤复杂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种更为环保、安全、操作更加简单的镍酸镧薄膜材料制备方法。实现本发明目的具体技术方案是
一种镍酸镧导电金属氧化物薄膜材料的制备方法，包括以下具体步骤
a)配制溶液
溶剂为乙醇，溶质为硝酸镧及醋酸镍，按照La Ni的摩尔比为1 1称量硝酸镧和醋酸镍后，以0. 2 0. 3M的浓度标准加入乙醇(分析纯)，然后在室温下进行搅拌，搅拌至硝酸镧及醋酸镍全部溶解为止，得到绿色透明溶液；
b)制备薄膜材料
将步骤a)配制好的溶液滴到高速旋转的基片上，基片转速为3500 4500转/分，旋转20 30秒，得到原料膜；然后将原料膜置于退火炉中进行热处理，退火步骤依次为在 180 220°C下保温3分钟，再在380 400°C下热解5分钟，最后在650°C 700°C下退火 3 5分钟；得到镍酸镧导电金属氧化物薄膜材料。
所述基片为经抛光处理的(100)取向硅片。重复步骤b)，可得到不同厚度的镍酸镧薄膜材料。本发明本发明的突出特点是
(1)以无毒的乙醇为溶剂，使得配置溶液的操作十分安全。(2)配置的溶液性能稳定，可长期存放。(3)设备简单，一般实验室设备都能达到要求。(4)不需要非常困难的操作，方法非常的简单。(5)成本低，重复性好，适合大批量的制备。(6)本发明制备的镍酸镧薄膜呈现(100)择优取向，并显示出金属性导电性，同时作为籽晶层，在其上可制备出高质量的钙钛矿铁电薄膜，并可作为铁电薄膜的底电极。
图1为本发明制得镍酸镧薄膜的X射线衍射图； 图2为本发明制得镍酸镧薄膜的断面SEM图3为本发明制得镍酸镧薄膜的表面AFM图。
具体实施例方式a、制备溶液
称取0. 01摩尔的硝酸镧、0. 01摩尔的醋酸镍，倒入IOOml烧瓶中，再加入50ml乙醇(分析纯)，搅拌使之溶解，得到浓度为0. 2M的绿色透明溶液。b、制备薄膜材料
(1)将配制好的溶液滴到高速旋转的硅片上，硅片转速在4000转/分，旋转25秒，得到原料膜；
(2)分段退火在20(TC下保温3分钟，再在380°C下热解5分钟，最后在680°C下高温退火4分钟；
(3)重复上述过程6次，制得厚度为240nm的镍酸镧薄膜材料。
权利要求
1.一种镍酸镧导电金属氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤a)配制溶液溶剂为乙醇，溶质为硝酸镧及醋酸镍，按照La Ni的摩尔比为1 1称量硝酸镧和醋酸镍后，以0. 2 0. 3M的浓度标准加入乙醇，乙醇浓度为分析纯，然后在室温下进行搅拌， 搅拌至硝酸镧及醋酸镍全部溶解为止，得到绿色透明溶液；b)制备薄膜材料将步骤a)配制好的溶液滴到高速旋转的硅片上，硅片转速为3500 4500转/分，旋转20 30秒，得到原料膜；然后将原料膜置于退火炉中进行热处理，退火步骤依次为在 180 220°C下保温3分钟，再在380 400°C下热解5分钟，最后在650°C 700°C下退火 3 5分钟；得到镍酸镧导电金属氧化物薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述基片为经抛光处理的(100)取向娃片。
全文摘要
本发明公开了一种镍酸镧导电薄膜材料的制备方法，该方法是按镧∶镍为1∶1的摩尔比，称量硝酸镧和醋酸镧后，以乙醇为溶剂，充分搅拌后得到绿色澄清溶液。接着将所得溶液置于衬底上旋涂成膜，在快速退火炉中退火，退火过程在180-220℃下保温3分钟，再在380-400℃下热解5分钟，最后在650℃-700℃下高温退火3～5分钟；重复上述过程数次，得到所需厚度的镍酸镧薄膜材料。该材料在功能薄膜材料信息材料等领域具有广阔的应用前景。
文档编号C01G53/00GK102320670SQ201110140209
公开日2012年1月18日 申请日期2011年5月27日 优先权日2011年5月27日
发明者李亚巍, 沈育德, 褚君浩 申请人:华东师范大学