专利名称：利用黄磷生产磷化铝同时回收副产品的工艺方法
技术领域：
本发明涉及高效农药熏蒸杀虫剂生产领域，特别是一种利用黄磷、铝粉为原料贫氧生产化学农药磷化铝原药的方法，即利用黄磷生产磷化铝同时回收副产品(黄磷、五氧化二磷、磷酸)的工艺方法。
背景技术：
目前，国内外只能以赤磷、铝粉为原料生产化学农药磷化铝原药，其工艺方法一般为将赤磷、铝粉混合后，装入一个桶体燃制罐内，然后在隧道窑内或燃制架上点火反应，燃制成磷化铝，该反应产生的大量含磷化合物烟气不能分离回收，需全部用水喷淋吸收成无工业价值的稀磷酸盐液体。然而，上述现有的生产磷化铝原药的工艺方法不仅劳动生产率低、投资及设备规模大、原材料利用率低、生产成本高，而且生产过程中产生的含磷化合物烟气泄漏严重，生产环境烟尘大、环境污染严重。目前急需一种新的生产磷化铝原药的工艺方法，解决现有生产磷化铝原药工艺方法存在的上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种利用黄磷生产磷化铝同时回收副产品(黄磷、五氧化二磷、磷酸)的工艺方法，从根本上解决现有生产磷化铝原药的工艺方法劳动生产率低、 投资及设备规模大、原材料利用率低、生产成本高、含磷化合物烟气泄漏严重、生产环境烟尘大、环境污染严重等问题。本发明的技术方案是该利用黄磷生产磷化铝同时回收副产品的工艺方法，其技术要点是包括如下工艺步骤
第一步，利用惰性气体填充入搅拌混合器，置换出搅拌混合器内的空气，控制搅拌混合器连续充惰性气体，保持温度> 44.4°C < 287°C条件；
第二步，将黄磷加热到44. 40C以上，最佳温度50°C 60°C，然后在第一步所述条件下将铝粉和黄磷按1 :>1. 05重量比例加进搅拌混合器，搅拌混合时间> 20分钟，至搅拌均勻；
第三步，将搅拌均勻的磷、铝混合料在惰性气体保护的条件下加入到烧制周转罐内； 第四步，将烧制周转罐移至贫氧反应炉内，且在贫氧反应炉内点燃磷、铝混合料，控制贫氧反应炉内压力保持在<-0. 25Kpa,同时按反应物磷与氧反应生成五氧化二磷P2O5所需氧量的10%以下，控制空气的输入量，在贫氧状态下进行Al +P-AlP的反应，反应温度达 800°C以上后，把烧制周转罐移至富氧反应炉，待反应完全终止后，将反应产物磷化铝放入 AlP粉碎物料储罐，完成磷化铝原药的生产过程；
第五步，将第四步控制贫氧反应，减少了大量氧磷化合物的磷蒸汽输入冷凝分离器，控制冷凝温度287°C以下，分离出的黄磷进入黄磷回收罐，完成对副产黄磷的回收；第六步，将第五步经冷凝分离器分离出的未凝气体输入富氧反应炉中，进行4P + 502 —2P205反应，反应中控制富氧反应炉内压力< -0. 5Kpa，气体滞留时间> 2秒，以进入富氧反应炉的磷质量计算，按4P + 205 — 2P205反应所需的氧量的1. 5倍以上，控制进入富氧反应炉的空气流量，生成的含五氧化二磷的气体输入固气分离器，分离出的五氧化二磷进入 P2O5储罐，完成对五氧化二磷的回收；
第七步，将经固气分离器分离出的气体和系统中的稀磷酸同时输入湿法分离器，气体中残存的五氧化二磷P2O5在湿法分离器中进行P205+3H20 — 2H3P04反应，反应后的磷酸存入磷酸储罐，完成对磷酸的回收。在第一步工艺步骤中，控制搅拌混合器连续充惰性气体的过程中，保持最佳温度在 50°C 60°C。在第二步工艺步骤中，将黄磷加热到最佳温度50°C 60°C后，将铝粉和黄磷加进搅拌混合器。本工艺采用的惰性气体可为二氧化碳或氮气或氩气等，最佳为氮气。在第二步工艺步骤将铝粉和黄磷搅拌过程中，利用除尘器分离由搅拌造成的粉
/K土。由第六步工艺步骤回收的五氧化二磷可作为商品出售，或按市场需要输入湿法吸收器，生产高浓度磷酸。本发明的优点及积极的技术效果是本发明将黄磷、铝粉混合后送入贫氧反应炉、 富氧反应炉反应，制成磷化铝原药，反应产生的气体经冷凝、分离、湿法吸收，分别回收副产黄磷、五氧化二磷、磷酸的磷化铝原药生产工艺。本发明以较低价格的黄磷代替了高耗能、 高价格的赤磷，采用黄磷、铝粉在惰性气体保护下搅拌混合后反应生产磷化铝A1P，并回收副产黄磷、五氧化二磷、磷酸，可提高原料的利用率和磷化铝AlP原药含量，降低磷化铝AlP 生产成本。由于采取贫氧反应、富氧反应的新工艺，不仅缩小了磷蒸气处理设备和投资的规模，同时彻底解决了磷化物烟尘的污染问题，进而达到低碳环保的目的。
下面将结合附图对本发明作进一步说明 图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式根据图1对本发明作详细描述。本发明是利用黄磷生产磷化铝同时回收副产品 (黄磷、五氧化二磷、磷酸)的工艺方法，其具体工艺步骤如下
第一步，利用惰性气体填充入搅拌混合器，置换出搅拌混合器内的空气，控制搅拌混合器连续充惰性气体，保持温度> 44.4°C < 287°C条件，最佳温度50°C 60°C。其中惰性气体为二氧化碳、氮气、氩气等、最佳为氮气。第二步，将黄磷加热到44. 4°C以上，最佳温度50°C 60°C，然后在第一步所述条件下将铝粉和黄磷按ι :>1. 05重量比例加进搅拌混合器，搅拌混合时间> 20分钟，至搅拌均勻。在搅拌过程中，利用除尘器分离由搅拌造成的粉尘。第三步，将搅拌均勻的磷、铝混合料在惰性气体保护的条件下加入到烧制周转罐内。第四步，将烧制周转罐移至贫氧反应炉内，且在贫氧反应炉内点燃磷、铝混合料， 控制贫氧反应炉内压力保持在<-0. 25Kpa,同时按反应物磷与氧反应生成五氧化二磷P2O5 所需氧量的10%以下，控制空气的输入量，在贫氧状态下进行Al +P-AlP的反应，反应温度达800°C以上后，把烧制周转罐移至富氧反应炉，待反应完全终止后，将反应产物磷化铝放入AlP粉碎物料储罐，为磷化铝AlP制剂加工备用。以上四步完成了磷化铝的生产过程。第五步，将第四步控制贫氧反应，减少了大量氧磷化合物的磷蒸汽输入冷凝分离器，控制冷凝温度287°C以下，分离出的黄磷进入黄磷回收罐，完成对副产黄磷的回收。第六步，将第五步经冷凝分离器分离出的未凝气体输入富氧反应炉中，进行4P + 502 — 2P205反应，反应中控制富氧反应炉内压力< -0. 5Kpa，气体滞留时间> 2秒，以进入富氧反应炉的磷质量计算，按4P + 205 — 2P205反应所需的氧量的1. 5倍以上，控制进入富氧反应炉的空气流量，生成的含五氧化二磷的气体输入固气分离器，分离出的五氧化二磷进入I32O5储罐，完成对五氧化二磷的回收。回收后五氧化二磷可作为商品出售，或按市场需要输入湿法吸收器，生产高浓度磷酸。第七步，将经固气分离器分离出的气体和系统中的稀磷酸同时输入湿法分离器， 气体中残存的P2O5在湿法分离器中进行P205+3H20 — 2H3P04反应，反应后的磷酸存入磷酸储罐，作为商品销售，完成对磷酸的回收。本发明所述工艺方法同样适用于利用赤磷生产磷化铝，其工艺步骤不变。
权利要求
1.一种利用黄磷生产磷化铝同时回收副产品的工艺方法，其特征在于包括如下工艺步骤第一步，利用惰性气体填充入搅拌混合器，置换出搅拌混合器内的空气，控制搅拌混合器连续充惰性气体，保持温度> 44.4°C < 287°C条件；第二步，将黄磷加热到44. 40C以上，最佳温度50°C 60°C，然后在第一步所述条件下将铝粉和黄磷按1 :>1. 05重量比例加进搅拌混合器，搅拌混合时间> 20分钟，至搅拌均勻；第三步，将搅拌均勻的磷、铝混合料在惰性气体保护的条件下加入到烧制周转罐内；第四步，将烧制周转罐移至贫氧反应炉内，且在贫氧反应炉内点燃磷、铝混合料，控制贫氧反应炉内压力保持在<-0. 25Kpa,同时按反应物磷与氧反应生成五氧化二磷I32O5所需氧量的10%以下，控制空气的输入量，在贫氧状态下进行Al +P-AlP的反应，反应温度达 800°C以上后，把烧制周转罐移至富氧反应炉，待反应完全终止后，将反应产物磷化铝放入 AlP粉碎物料储罐，完成磷化铝的生产过程；第五步，将第四步控制贫氧反应，减少了大量氧磷化合物的磷蒸汽输入冷凝分离器，控制冷凝温度287°C以下，分离出的黄磷进入黄磷回收罐，完成对副产黄磷的回收；第六步，将第五步经冷凝分离器分离出的未凝气体输入富氧反应炉中，进行4P + 502 —2P205反应，反应中控制富氧反应炉内压力< -0. 5Kpa，气体滞留时间> 2秒，以进入富氧反应炉的磷质量计算，按4P + 205 — 2P205反应所需的氧量的1. 5倍以上，控制进入富氧反应炉的空气流量，生成的含五氧化二磷的气体输入固气分离器，分离出的五氧化二磷进入 P2O5储罐，完成对五氧化二磷的回收；第七步，将经固气分离器分离出的气体和系统中的稀磷酸同时输入湿法分离器，气体中残存的五氧化二磷P2O5在湿法分离器中进行P205+3H20 — 2H3P04反应，反应后的磷酸存入磷酸储罐，完成对磷酸的回收。
2.根据权利要求1所述的利用黄磷生产磷化铝同时回收副产品的工艺方法，其特征在于在第一步工艺步骤中，控制搅拌混合器连续充惰性气体的过程中，保持最佳温度在 50 60 。
3.根据权利要求1所述的利用黄磷生产磷化铝同时回收副产品的工艺方法，其特征在于在第二步工艺步骤中，将黄磷加热到最佳温度50°C 60°C后，将铝粉和黄磷加进搅拌混合器。
4.根据权利要求1所述的利用黄磷生产磷化铝同时回收副产品的工艺方法，其特征在于本工艺采用的惰性气体可为二氧化碳或氮气或氩气，最佳为氮气。
5.根据权利要求1所述的利用黄磷生产磷化铝同时回收副产品的工艺方法，其特征在于在第二步工艺步骤将铝粉和黄磷搅拌过程中，利用除尘器分离由搅拌造成的粉尘。
6.根据权利要求1所述的利用黄磷生产磷化铝同时回收副产品的工艺方法，其特征在于由第六步工艺步骤回收的五氧化二磷可作为商品出售，或按市场需要输入湿法吸收器， 生产高浓度磷酸。
7.根据权利要求1所述的利用黄磷生产磷化铝同时回收副产品的工艺方法，其特征在于本发明利用黄磷生产磷化铝原药的工艺也适用利用赤磷生产磷化铝。
全文摘要
一种利用黄磷生产磷化铝同时回收副产品的工艺方法，其从根本上解决现有生产磷化铝原药的工艺方法劳动生产率低、投资及设备规模大、原材料利用率低、生产成本高、含磷化合物烟气泄漏严重、生产环境烟尘大、环境污染严重等问题。本发明是将黄磷、铝粉搅拌混合后送入贫氧反应炉、富氧反应炉反应，制成磷化铝原药，反应产生的气体经冷凝、分离、湿法吸收，分别回收副产黄磷、五氧化二磷、磷酸的磷化铝原药的生产工艺，属于高效农药熏蒸杀虫剂领域。
文档编号C01B25/027GK102351158SQ20111019688
公开日2012年2月15日 申请日期2011年7月14日 优先权日2011年7月14日
发明者马文忠 申请人:马文忠