专利名称：一种氢氧化镁纳米晶的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米材料制备技术领域，特别涉及一种氢氧化镁纳米晶的制备方法。
背景技术：
氢氧化镁现有较成熟的制备方法有 一、石灰乳(milk of lime)法
指以MgCl2 · 6H20为原料，与石灰乳反应，生成Mg(OH) 2沉淀。MgCl2 + Ca (OH) 2 — CaCl2 + Mg (OH) 2 I
此法的优点是石灰乳价廉易得，生产成本低。如果工业化则有良好的经济效益。此法的缺点是产品为胶体，结晶性差，比表面积大而易吸附包裹大量杂质离子，使得其纯度偏低， 过滤性能也差。二、氨法
即以卤水或氯化镁为原料，以氨水为沉淀剂进行反应 MgCl2 + 2NH3 · H2O — Mg (OH) 2 J, + 2NH4C1
此法的缺点依然是产品为胶体，结晶性差，比表面积大而易吸附包裹大量杂质离子，使得其纯度偏低，过滤性能也差。另外操作环境因氨水的强挥发性而比较恶劣，环保问题突
出ο三、氢氧化钠法
氯化镁水溶液与烧碱反应制备Mg (OH) 2 MgCl2 + 2Na0H — Mg (OH) 2 J, + 2NaCl
该工艺优点是操作简单，产物的形貌、粒径分布，但是产品依然是胶体状。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明公开一种氢氧化镁纳米晶的制备方法， 该制备方法能制备出粒度介于50 100纳米的氢氧化镁晶体，并且该工艺方法操作简单，生产的产品质量可靠，过滤性能好，易于大批量生产和推广等优点。所述一种氢氧化镁纳米晶的制备方法，其制备方法如下
①、在室温下量取浓度为2.0 7. Omol/L的NaOH溶液置于不锈钢容器中，在不断搅拌下将浓度为1. 0 4. 5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，搅勻20分钟，使其混合后的
/2 [Mg2+]摩尔比达到 1. 10 1. 30 ；
②、将混合后的反应体系转入高压反应釜，加热升温至124 135°C，压力保持在 0. 20 0. 32Mpa，然后保温3 5小时，自然冷却22小时在反应釜中陈化；
③、将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤纸的布氏漏斗上淋洗2遍，抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件130°C X2 hr;冷却产品，称重，研磨，即制得为六方片状、 其颗粒大小为50 IOOnm的氢氧化镁纳米晶。由于采用了如上所述技术方案本发明具有如下积极效果
本发明制备的氢氧化镁材料与现有的纳米级氢氧化镁相比，最大差别在于本发明的氢
3氧化镁结晶性优于已有的纳米级氢氧化镁；本发明所用的水热法有别于一般的胶体法在于本发明的水热法可以提供高于100° C的氢氧化镁纳米晶体生成温度，本发明的水热法和一般的水热法的区别则在于本发明的水热法高压釜压力低(即温度低)，具有实际意义，便于批量生产。该制备方法能制备出粒度介于50 100纳米的氢氧化镁晶体，并且该工艺方法操作简单，生产的产品质量可靠，过滤性能好，易于生产和推广等优点。
图1为本发明实施例1氢氧化镁纳米晶体的XRD图谱。图2为本发明氢氧化镁纳米晶体的透射电镜(TEM)照片，图中标尺为lOOnm。 图3为本发明实施例1氢氧化镁纳米晶体的EDS能谱；
图4为本发明实施例2氢氧化镁纳米晶体的EDS能谱； 图5为本发明实施例3氢氧化镁纳米晶体的XRD图谱； 图6为本发明实施例4氢氧化镁纳米晶体的XRD图谱。
具体实施例方式实施例1 一种氢氧化镁纳米晶的制备方法，其制备方法如下
在室温下量取220ml浓度为2.0mol/L的NaOH溶液置于不锈钢容器中，在不断搅拌下将200ml浓度为1. Omol/L的MgCl2溶液分批加入其中，搅勻20分钟，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩尔比达到1. 10 ；将混合后的反应体系转入高压反应釜，加热升温至 124° C，压力保持在0. 20Mpa，然后保温3小时，自然冷却22小时在反应釜中陈化；将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤纸的布氏漏斗上淋洗2遍，抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件130°C X2 hr;冷却产品，称重，研磨，即制得为六方片状、其颗粒大小为 50 IOOnm的氢氧化镁纳米晶。实施例2:
在室温下量取260ml浓度为2. 5mol/L的NaOH溶液置于不锈钢容器中，在不断搅拌下将56ml浓度为4. 5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，搅勻20分钟，使其混合后的[OH —]/2[Mg2+]摩尔比达到1.3 ；将混合后的反应体系转入高压反应釜，加热升温至 135° C，压力保持在0. 32Mpa，然后保温5小时，自然冷却22小时在反应釜中陈化；将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤纸的布氏漏斗上淋洗2遍，抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件130°C X2 hr;冷却产品，称重，研磨，即制得为六方片状、其颗粒大小为 50 IOOnm的氢氧化镁纳米晶。实施例3:
在室温下量取180ml浓度为7. Omol/L的NaOH溶液置于不锈钢容器中，在不断搅拌下将180ml浓度为3. 0mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，搅勻20分钟，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩尔比达到1. 17 ；将混合后的反应体系转入高压反应釜，加热升温至 130° C，压力保持在0. 29Mpa，然后保温4小时，自然冷却22小时在反应釜中陈化；将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤纸的布氏漏斗上淋洗2遍，抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件130°C X2 hr;冷却产品，称重，研磨，即制得为六方片状、其颗粒大小为50 IOOnm的氢氧化镁纳米晶。
实施例4:
在室温下量取180ml浓度为5.0mol/L的NaOH溶液置于不锈钢容器中，在不断搅拌下将180ml浓度为2. Omol/L的MgCl2溶液分批加入其中，搅勻20分钟，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩尔比达到1.25;将混合后的反应体系转入高压反应釜，加热升温至 128° C，压力保持在0. 24Mpa，然后保温5小时，自然冷却22小时在反应釜中陈化；将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤纸的布氏漏斗上淋洗2遍，抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件130°C X2 hr;冷却产品，称重，研磨，即制得为六方片状、其颗粒大小为 50 IOOnm的氢氧化镁纳米晶。
权利要求
1. 一种氢氧化镁纳米晶的制备方法，其特征是其制备方法如下①、在室温下量取浓度为2.0 7. Omol/L的NaOH溶液置于不锈钢容器中，在不断搅拌下将浓度为1. 0 4. 5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，搅勻20分钟，使其混合后的
摩尔比达到 1. 10 1. 30 ；②、将混合后的反应体系转入高压反应釜，加热升温至124 135°C，压力保持在 0. 20 0. 32Mpa，然后保温3 5小时，自然冷却22小时在反应釜中陈化；③、将陈化后的固液混合物在衬有中速定性滤纸的布氏漏斗上淋洗2遍，抽滤；将过滤后产品放入烘箱烘干，干燥条件130°C X2 hr;冷却产品，称重，研磨，即制得为六方片状、 其颗粒大小为50 IOOnm的氢氧化镁纳米晶。
全文摘要
一种氢氧化镁纳米晶的制备方法，该方法采用了水热合成法，将[OH－]/2[Mg2+]摩尔比为1.10～1.30的水溶性氯化镁MgCl2溶液与NaOH溶液在高压反应釜内反应，制得为六方片状纳米晶尺寸介于50～100纳米的氢氧化镁晶体的制备方法。本发明方法简单、易操作，成本低；在结晶性、尺寸小分布方面本发明优于现有技术。
文档编号C01F5/22GK102303880SQ20111020202
公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月19日 优先权日2011年7月19日
发明者文九巴, 朱新伟, 李谦, 许荣辉, 贾江议, 赵胜利, 郭亚希 申请人:河南科技大学