专利名称：一种三氯氧磷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化工原料，具体是涉及一种三氯氧磷的制备方法，属化工技术领域。
背景技术：
三氯氧磷在化学工业中可用作氯化剂、有机合成催化剂，用途十分广泛，是磷酸酯类有机产品的主要原料之一，主要用于农药、制药、染料中间体、半导体掺杂源及光导纤维材料等工业上有广泛的应用。近几年来，我国的农药工业发展迅猛，在这些农药中不乏使用三氯氧磷的品种，如甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、扑草胺、杀草胺、广草胺、异丁草胺、 乙酰甲草酰、特丁草胺等酰胺类除草剂上应用前途广泛，以及在禾草克、精喹禾灵上也有使用，我国三氯氧磷的生产始于五十年代，基本上都采用三氯化磷滴水通氯法。该法消耗高、三废多、反应周期长、安全性差，生产率水平低。气相氧化法就是将三氯化磷气化和氧气以反应计量关系混合，然后通入燃烧器燃烧，冷凝，便得三氯氧磷。气相氧化法可用钒、钥、铬、锰等金属物作催化剂，将三氯化磷和氧气的气体组份控制在爆炸极限以外，使之进行催化接触氧化。该法反应速度快，但对设备要求高。
发明内容
本发明的目的是要克服上述现有技术的不足之处，提供一种三氯氧磷的制备方法，该方法使用三个反应釜作为反应容器，其中一个为主反应釜，其余为次反应釜、二次反应釜，在主反应釜反应完全收料后将次反应釜中的物料翻入主反应釜，二次反应釜中的物料翻入次反应釜，再往二次反应釜中打入三氯化磷。反应结束后，将反应物经高效填料塔进行蒸馏，即得三氯氧磷产品。本发明的目的是以如下技术方案实现的一种三氯氧磷的制备方法，其特征是所述的制备方法使用的反应器为三个反应釜，其中一个为主反应釜，其余为次反应釜、二次反应釜，当主反应釜翻完料后，次反应釜翻入主反应釜，二次反应釜翻入次反应釜。配料比(PCL3 02) 1 0.13。反应温度为67V 90°C,压力为IOOmmHg ISOmmHg。所述的溶剂为三氯化磷。本发明的优点是三氯化磷氧气氧化法同其它方法相比，工艺路线合理，反应平稳易控制，原料易得，成本低，因而有较好的经济效益。产品质量好，反应完全，收率高，无三废排放，有利于保护环境，反应过程简单，有利于连续化工艺的实现。
具体实施例方式实施例、所述的制备方法使用的反应器为三个反应釜，其中一个为主反应釜，其余为次反应釜、二次反应釜，当主反应釜翻完料后，次反应釜翻入主反应釜，二次反应釜翻入次反应釜。配料比(PCL3 02) 1 0.13。反应温度为67V 90°C， 压力为IOOmmHg 150mmHg。所述的溶剂为三氯化磷。
权利要求
1.一种三氯氧磷的制备方法，其特征是所述的制备方法用反应器为三个反应釜，其中一个为主反应爸，其余为次反应爸、二次反应爸，当主反应爸翻完料后，次反应爸翻入主反应釜，二次反应釜翻入次反应釜。
2.根据权利要求I所述的三氯氧磷的制备方法，其特征是配料比(PCL3 02)I O. 13。
3.根据权利要求1、2所述的三氯氧磷的制备方法，其特征是反应温度为67V 90°C，压力为 IOOmmHg 150mmHg。
4.根据权利要求1、2所述的三氯氧磷的制备方法，其特征是所述的溶剂为三氯化磷。
全文摘要
本发明涉及一种化工原料，具体是涉及一种三氯氧磷的制备方法，属化工技术领域。该方法使用三个反应釜作为反应容器，其中一个为主反应釜，其余为次反应釜、二次反应釜，在主反应釜反应完全收料后将次反应釜中的物料翻入主反应釜，二次反应釜中的物料翻入次反应釜，再往二次反应釜中打入三氯化磷。反应结束后，将反应物经高效填料塔进行蒸馏，即得三氯氧磷产品。
文档编号C01B25/10GK102910601SQ201110227708
公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月6日 优先权日2011年8月6日
发明者郑修余 申请人:郑修余