专利名称：细结晶电子级氟化钡的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种细结晶电子级氟化钡的制备方法。
背景技术：
我国某国防厂在十年前提出要生产氟磷酸盐光学玻璃，因为它综合了氟化物玻璃和磷酸盐玻璃的优点，应用范围极广，具有低色散和较好的红外、紫外透过性，使其在光学器件中有广泛的用途，同时更适合作为高能激光器的增益介质材料，通过组合的调整可获得优良的化学与机械性能，同时可保持其低声子能量特征，还可以作为转换发光材料。氟化钡是生产氟磷酸盐光学玻璃的原材料之一，氟化钡的质量和纯度直接影响氟磷酸盐光学玻璃的品质，目前，生产氟化钡的过程中，很快生成大晶粒结晶氟化钡，其密度较大，结晶后很快就沉淀分离，其有色金属离子含量超过5PPM，具有氟化钡产品纯度较低， 生产工艺繁杂，杂质含量较高，大晶粒结晶，不能批量生产等缺点。
发明内容
本发明的目的即在于克服现有技术的不足，提供一种产品纯度达5N级以上，生产过程简单，杂质含量较低，细结晶，能批量生产的一种细结晶电子级氟化钡的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现细结晶电子级氟化钡的制备方法，它包括以下步骤
(1)在反应容器内加入重量比为0.8 1. 2 :1 3的氯化钡和水，溶解后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中铁离子含量小于0. 5PPM，锶离子和钙离子含量均小于 0. 05PPM时，再加入碳酸盐，加入的碳酸盐和氯化钡的重量比为1 2 :0. 8 1. 2，合成碳酸钡；
(2)常温下，在反应釜中加入重量比为1 3:0. 8 1. 2的水和氢氟酸，再加入用水调成浆糊状的碳酸钡，加入的碳酸钡和氢氟酸的重量比为1 1. 5 :0. 6 1，搅拌30 60分钟；
(3)搅拌完成后，将反应釜加热煮沸到100 110°C，加热煮沸时间为15 25分钟，加热煮沸过程中控制其酸度为1 3N ；
(4)加热煮沸完成后从反应釜中放出，当其PH值小于0时，在离心装置内自动离心分
1 ；
(5)烘干处理，烘干温度为200 300°C，烘干时间为3 5小时，得到电子级氟化钡。 本发明的有益效果是本发明提供一种细结晶电子级氟化钡的制备方法，采用细结晶方式， 其有色金属离子含量小于0. 5PPM，具有产品纯度达5N级以上，生产过程简单，杂质含量较低，生产成本低，可批量生产等优点。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。实施例1
细结晶电子级氟化钡的制备方法，它包括以下步骤
(1)在反应容器内加入重量比为0.8 1的氯化钡和水，溶解后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中铁离子含量小于0. 5PPM，锶离子和钙离子含量均小于0. 05PPM时，再加入碳酸盐，加入的碳酸盐和氯化钡的重量比为1 :0. 8，合成碳酸钡；
(2)常温下，在反应釜中加入重量比为1:0.8的水和氢氟酸，再加入用水调成浆糊状的碳酸钡，加入的碳酸钡和氢氟酸的重量比为1 :0. 6，搅拌30分钟；
(3)搅拌完成后，将反应釜加热煮沸到110°C，加热煮沸时间为25分钟，加热煮沸过程中控制其酸度为IN ；
(4)加热煮沸完成后从反应釜中放出，当其PH值小于0时，在离心装置内自动离心分
1 ；
(5)烘干处理，烘干温度为200°C，烘干时间为3小时，得到电子级氟化钡。实施例2
细结晶电子级氟化钡的制备方法，它包括以下步骤
(1)在反应容器内加入重量比为1.2 3的氯化钡和水，溶解后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中铁离子含量小于0. 5PPM，锶离子和钙离子含量均小于0. 05PPM时，再加入碳酸盐，加入的碳酸盐和氯化钡的重量比为2 1. 2，合成碳酸钡；
(2)常温下，在反应釜中加入重量比为31. 2的水和氢氟酸，再加入用水调成浆糊状的碳酸钡，加入的碳酸钡和氢氟酸的重量比为1. 5 :1，搅拌60分钟；
(3)搅拌完成后，将反应釜加热煮沸到10(TC，加热煮沸时间为15分钟，加热煮沸过程中控制其酸度为3N ；
(4)加热煮沸完成后从反应釜中放出，当其PH值小于0时，在离心装置内自动离心分
1 ；
(5)烘干处理，烘干温度为300°C，烘干时间为5小时，得到电子级氟化钡。实施例3
细结晶电子级氟化钡的制备方法，它包括以下步骤
(1)在反应容器内加入重量比为1:2的氯化钡和水，溶解后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中铁离子含量小于0. 5PPM，锶离子和钙离子含量均小于0. 05PPM时，再加入碳酸盐，加入的碳酸盐和氯化钡的重量比为1. 5 :1，合成碳酸钡；
(2)常温下，在反应釜中加入重量比为21的水和氢氟酸，再加入用水调成浆糊状的碳酸钡，加入的碳酸钡和氢氟酸的重量比为1. 2 0. 8，搅拌45分钟；
(3)搅拌完成后，将反应釜加热煮沸到105°C，加热煮沸时间为20分钟，加热煮沸过程中控制其酸度为2N ；
(4)加热煮沸完成后从反应釜中放出，当其PH值小于0时，在离心装置内自动离心分
1 ；
(5)烘干处理，烘干温度为250°C，烘干时间为4小时，得到电子级氟化钡。
权利要求
1.细结晶电子级氟化钡的制备方法，其特征在于它包括以下步骤(1)在反应容器内加入重量比为0.8 1. 2 :1 3的氯化钡和水，溶解后，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，当其中铁离子含量小于0. 5PPM，锶离子和钙离子含量均小于 0. 05PPM时，再加入碳酸盐，加入的碳酸盐和氯化钡的重量比为1 2 :0. 8 1. 2，合成碳酸钡；(2)常温下，在反应釜中加入重量比为1 3:0.8 1.2的水和氢氟酸，再加入用水调成浆糊状的碳酸钡，加入的碳酸钡和氢氟酸的重量比为1 1. 5 :0. 6 1，搅拌30 60分钟；(3)搅拌完成后，将反应釜加热煮沸到100 110°C，加热煮沸时间为15 25分钟，加热煮沸过程中控制其酸度为1 3N ；(4)加热煮沸完成后从反应釜中放出，当其PH值小于0时，在离心装置内自动离心分1 ；(5)烘干处理，烘干温度为200 300°C，烘干时间为3 5小时，得到电子级氟化钡。
全文摘要
本发明公开了一种细结晶电子级氟化钡的制备方法，它包括以下步骤(1)在反应容器内分别加入氯化钡和水，用发射光谱仪测量有色金属离子含量，测量合格后，再加入碳酸盐合成碳酸钡；(2)在反应釜中加入重量比为1～30.8～1.2的水和氢氟酸，再加入碳酸钡，搅拌30～60分钟；(3)将反应釜加热煮沸到100～110℃，加热煮沸时间为15～25分钟；(4)从反应釜中放出，当pH值小于0时，在离心装置内离心分离；(5)烘干处理，烘干温度为200～300℃，烘干时间为3～5小时。本发明提供一种细结晶电子级氟化钡的制备方法，具有产品纯度达5N级以上，生产过程简单，杂质含量较低，生产成本低，可批量生产等优点。
文档编号C01F11/22GK102336427SQ20111026391
公开日2012年2月1日 申请日期2011年9月7日 优先权日2011年9月7日
发明者明实, 明智, 明添, 明雯 申请人:四川明晶光电科技有限公司