专利名称：一种制备纳米氧化铝的方法
技术领域：
本发明属无机材料制备领域，涉及一种制备纳米氧化铝的方法，特别涉及一种超重力法制备纳米氧化铝的方法。
背景技术：
氧化铝应用广泛，在磨料、结构材料、耐火材料、发光材料、航空航天、催化剂及其
载体等领域都有重要用途，需求量很大。因此，需要一种尺度可控、形态松散、成本低廉、制备工艺简单且重现性好的方法来制备氧化铝粉体材料。目前工业上主要通过拜耳法、化学沉淀法和铝盐热分解法生产氧化铝粉体。铝盐热分解法要求在高温条件下进行需要特殊的加热设备，且如硫酸铝铵热分解法常释放大量有害气体，不利于环保。拜耳法和传统的化学沉淀法很难有效地控制粒子的大小和团聚，其生成的中间产物为呈胶态的氢氧化铝沉淀，内含大量水分和羟基，在后续干燥和煅烧过程中颗粒间毛细管力和羟基缩合的作用导致所得氧化铝粉体产生硬团聚，并严重影响烧结粉体的微观结构和性能。CN02111001. 8公开了一种高烧结活性氧化铝粉体的制备方法，用铝无机盐和碳酸氢铵为原料，通过碳酸铝铵在高温下热分解制备了 α -氧化铝，尺寸小于400nm，此原料路线对环境污染小。但是此方法制备的氧化铝粒子颗粒较大，不均勻，分布较宽。CN200310100398. 8公开了一种超细氧化铝粉体材料制备技术。该方法用硝酸铝和氨水作为原料，通过添加分散剂，吸附剂，还原剂和螯合剂，制备出的、"A1203粒径在8 Ilnm, α -Α1203粒径在42 lOOnm，其原料成本低廉，提高了产品纯度，但添加的助剂较多， 至少要添加四种有机物。在 Acta Physico-Chimica Sinica，1999，15 (9) :830 833 的"Dispersion of Sucrose on the Surface of Alumina"中报道了蔗糖在氧化铝表面可单层分散。CN201010236522. 3公开了一种以硝酸铝为前驱物，碳酸铵或碳酸氢铵为沉淀剂， 在蔗糖等生物小分子和聚醇等大分子的共同作用下，对形貌进行控制，利用水热晶化合成了氧化铝纳米棒的方法。CN200610041396. X公开的锂离子电池复合正极材料碳包覆的磷酸铁锂的微波合成方法中，添加有机碳源，使用微波加热制备得到磷酸铁锂。CN200880104559. 1公开了一种利用微波制造薄片状氧化铝的方法，使用微波作为加热源，利用微波的均勻加热特点并调节频率增加微波的穿透深度，加热经分散研磨的混合物来熔融并合成薄片状氧化铝。国际专利CN01819843. 0公开了一种超重力条件下制备改性氢氧化铝的方法，超重力的使用极大地加强了反应的传质及微观混合过程，大幅提高了生产效率及产品品质。CN200710063718. 5公开了一种制备介孔氧化铝的方法，在超重力条件下，通过硝酸铝和碳酸铵的两液相反应，制备得到介孔氧化铝。煅烧时需要分别通入氮气和氧气。
发明内容
本发明针对现有工艺上存在的氧化铝粒径分布不均勻、不能达到高纯度等不足， 提供一种工艺简单、操作安全、成本低、易于工业化放大生产的制备纳米氧化铝的方法。采用本发明的方法，工艺及设备简单，成本低廉，制备出的氧化铝纯度高、粒径均勻，且易于实现大规模工业化生产。本发明是采用如下技术方案实现的一种制备纳米氧化铝的方法，包括如下步骤(1)将硝酸铝与蔗糖按一定比例均勻混合，配成无色澄清溶液，溶液中硝酸铝浓度在0. 1 1. Omol/L之间，在高速旋转的螺旋通道旋转床中循环，滴加弱碱直至pH = 5. 5左右，形成氧化铝溶胶；(2)将步骤(1)所得溶胶经70 90°C水浴2 6小时后，在100 150°C下通风干燥M 48小时，形成黑灰色前体；(3)将步骤⑵所得前体在微波马弗炉中进行煅烧，时间为2 6小时，得到氧化铝粉末，煅烧温度为600 800°C时，获得Y -Al2O3，煅烧温度为1100 1400°C时，获得 α -Al2O3。上述的制备纳米氧化铝的方法，其中所述的硝酸铝与蔗糖的摩尔比为0. 1
1 Io上述的制备纳米氧化铝的方法，其中所述的弱碱为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵之中的一种或者几种混合。上述的制备纳米氧化铝的方法，其中螺旋通道旋转床的转速为600 1200rpm，循环流量为300 500L/h。上述的制备纳米氧化铝的方法，其中微波马弗炉的升温方式可以是快速升温或者程序升温。本发明的效果和优点1)使用原料品种少，价格便宜，成本低，且未引入任何杂质离子；2)反应步骤简单，原料易得，不进行提纯处理即可得到纯度高的氧化铝；3)反应器使用超重力设备，均勻反应，易于实现大规模生产；4)煅烧时使用微波煅烧，加热均勻，不易烧结团聚。
图1是本发明所述的制备纳米氧化铝的方法中实施例1所得到Y -氧化铝的XRD 衍射图谱图2是本发明所述的制备纳米氧化铝的方法中实施例1所得到氧化铝前体的XRD 衍射图谱图3是本发明所述的制备纳米氧化铝的方法中实施例1所得到Y -氧化铝的TEM 照片
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1 将150g硝酸铝加入到2L水中，加入68. 4g蔗糖，得到硝酸铝浓度为0. 2mol/L的溶液，蔗糖与硝酸铝摩尔比为0.5 1，搅拌直至完全溶解，转入螺旋通道旋转床中循环，调节转速为800rpm，循环流量为350L/h然后向溶液中滴加5%的氨水溶液，直至pH = 5. 5左右停止滴加，形成溶胶。转出溶胶液，放置于80°C水浴中池，然后转入通风干燥箱120°C下干燥36h，得到黑灰色前体产品前体XRD图谱如图1所示，图中没有明显的蔗糖或NH4NO3晶相衍射峰出现，在凝胶燃烧过程中蔗糖可能发生了脱水反应，以碳元素的形式被保存下来。 前体中的蔗糖(或其脱水产物)及残存的NH4NO3处于表面分散态，未与氧化铝前体发生相分离。将前体装入坩埚，放进微波马弗炉中，以5°C /min的升温速度程序升温至800°C后保温3h，冷却后取出得到Y -氧化铝。Y -氧化铝的XRD图谱如图2所示，TEM照片如图3所示，可以看出Y-氧化铝由长度约15nm，宽度约34nm的棒状颗粒堆积而成，颗粒形貌均一。实施例2 按照与实施例1相同的方法制备氧化铝，所不同的是加入蔗糖量为96. 7g，蔗糖与硝酸铝摩尔比为0.7 1，转速为lOOOrpm，煅烧时设定的温度为1200°C，所得到的产品为 α-氧化铝。
权利要求
1.一种制备纳米氧化铝的方法，包括如下步骤(1)将硝酸铝与蔗糖按一定比例均勻混合，配成无色澄清溶液，溶液中硝酸铝浓度在 0. 1 1. Omol/L之间，在高速旋转的螺旋通道旋转床中循环，滴加弱碱直至pH = 5. 5左右， 形成氧化铝溶胶；(2)将步骤(1)所得溶胶经70 90°C水浴2 6小时后，在100 150°C下通风干燥 24 48小时，形成黑灰色前体；(3)将步骤( 所得前体在微波马弗炉中进行煅烧，时间为2 6小时，得到氧化铝粉末，当煅烧温度为600 800°C时，获得Y -Al2O3，当煅烧温度为1100 1400°C时，获得 α -Al2O3。
2.根据权利要求1所述的制备纳米氧化铝的方法，其特征在于所述的硝酸铝与蔗糖的摩尔比为0. 1 1 1。
3.根据权利要求1所述的制备纳米氧化铝的方法，其特征在于所述的弱碱为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵之中的一种或者几种混合。
4.根据权利要求1所述的制备纳米氧化铝的方法，其特征在于螺旋通道旋转床的转速为600 1200rpm，循环流量为300 500L/h。
5.根据权利要求1所述的制备纳米氧化铝的方法，其特征在于微波马弗炉的升温方式可以是快速升温或者程序升温。
全文摘要
本发明属无机材料制备领域，涉及一种制备纳米氧化铝的方法，特别涉及一种超重力法制备纳米氧化铝的方法。针对现有工艺上存在的不足，提供一种工艺简单、操作安全、成本低、易于工业化放大生产的制备纳米氧化铝的方法。采用本发明的方法，工艺简单，成本低廉，制备出的氧化铝纯度高、粒径均匀，易于实现大规模工业化生产。
文档编号C01F7/02GK102328941SQ20111026415
公开日2012年1月25日 申请日期2011年9月8日 优先权日2011年9月8日
发明者周继承, 孙若力, 肖伶俐 申请人:湘潭大学