专利名称:一种尖晶石型铁酸钴的制备方法
技术领域:
本发明涉及材料制备领域,尤其是一种尖晶石型铁酸钴的制备方法。
背景技术:
磁性纳米粒子是近年来发展起来的一种新型材料,它不但具有普通纳米粒子所具有的基本效应,还具有异常的磁学性质,如超顺磁性、低居里温度、高磁化率等特性,被广泛应用于电子器件和信息存储等领域。在生物、医药领域也有着广泛的应用前景,如细胞分离、固定化酶、免疫诊断及肿瘤靶向治疗等。因此,纳米晶磁性材料的合成、性能及应用成为当前材料领域研究的热点之一。尖晶石型铁酸钻(CoFe2O4)具有闻饱和磁化强度和矫顽力、大的磁晶各向异性和磁致伸缩性、良好的化学稳定性,在磁记录、电磁屏蔽、催化、充电电池、生物医药等领域有着广泛的用途,引起了人们极大的关注。目前,许多合成方法已经用于制备磁性尖晶石型铁酸盐纳米晶,例如共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、燃烧法、有机酸盐前驱物法等。但这些方法的工艺较为复杂,反应条件较为苛刻。
发明内容
本发明的发明目的在于针对上述存在的问题,提供一种尖晶石型铁酸钴的制备方法,本方法反应条件温和,无需高温煅烧,制备的铁酸钴粒径小,活性高,能耗低,设备简单,投资小,容易实现工业化生产,具有很好的应用前景,能够广泛应用于生物技术、医药等不同技术领域。
本发明采用的技术方案如下
一种尖晶石型铁酸钴的制备方法,包括如下步骤
(1)制备碱性溶液将十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠加入到水中,其中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为O. 040-0. 050mol/L,氢氧化钠的浓度为O. 800-1. OOOmoul/L,煮沸IOmin ;
(2)制备铁酸钴按照金属硝酸盐溶液与碱性溶液1:4-6的体积比,向碱性溶液中加入金属硝酸盐溶液,恒温100°C,回流12h;
(3)分离提纯采用去离子水和无水乙醇对步骤(2)中得到的产物进行清洗;
(4)干燥将提纯后的产物再90-120°C干燥10-15h;
所述碱金属溶液由六水硝酸钴、九水硝酸铁和水组成,所述六水硝酸钴的浓度为
O.300mol/L,所述九水硝酸铁的浓度为O. 700mol/L。所述碱性溶液中,十六烷基三甲基溴化铵的浓度为O. 045mol/L,氢氧化钠的浓度为 O. 900moul/L。所述金属硝酸盐溶液与碱性溶液的体积比为1:5。本发明通过改变工艺流程,有效降低了反应条件,简化了操作和生产设备,具有能耗低、投资小,容易实现工业化生产的特点,所制备的铁酸钴粒径小,活性高。
具体实施例方式本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。本说明书(包括任何附加权利要求和摘要)中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。实施例1
一种尖晶石型铁酸钴的制备方法,包括如下步骤
(1)制备碱性溶液将十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠加入到90ml水中,其中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为O. 045mol/L,氢氧化钠的浓度为O. 900moul/L,煮沸IOmin ;
(2)制备铁酸钴20ml金属硝酸盐溶液(金属硝酸盐溶液由六水硝酸钴、九水硝酸铁和水组成,其中六水硝酸钴的浓度为O. 300mol/L,九水硝酸铁的浓度为O. 700mol/L)加入到碱性溶液中,恒温100°C,回流12h;
(3)分离提纯采用去离子水和无水乙醇对步骤(2)中得到的产物进行清洗;
(4)干燥将提纯后的产物再90°C干燥15h,即得产品。实施例2
一种尖晶石型铁酸钴的制备方法,包括如下步骤
(1)制备碱性溶液将十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠加入到90ml水中,其中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为O. 050mol/L,氢氧化钠的浓度为1. OOOmoul/L,煮沸IOmin ;
(2)制备铁酸钴15ml金属硝酸盐溶液(金属硝酸盐溶液由六水硝酸钴、九水硝酸铁和水组成,其中六水硝酸钴的浓度为O. 300mol/L,九水硝酸铁的浓度为O. 700mol/L)加入到碱性溶液中,恒温100°C,回流12h;
(3)分离提纯采用去离子水和无水乙醇对步骤(2)中得到的产物进行清洗;
(4)干燥将提纯后的产物再120°C干燥10h,即得产品。实施例3
一种尖晶石型铁酸钴的制备方法,包括如下步骤
(1)制备碱性溶液将十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠加入到IOOml水中,其中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0. 040mol/L,氢氧化钠的浓度为0. 800moul/L,煮沸IOmin ;
(2)制备铁酸钴20ml金属硝酸盐溶液(金属硝酸盐溶液由六水硝酸钴、九水硝酸铁和水组成,其中六水硝酸钴的浓度为0. 300mol/L,九水硝酸铁的浓度为0. 700mol/L)加入到碱性溶液中,恒温100°C,回流12h;
(3)分离提纯采用去离子水和无水乙醇对步骤(2)中得到的产物进行清洗;
(4)干燥将提纯后的产物再120°C干燥10h,即得产品。本发明并不局限于前述的具体实施方式
。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
权利要求
1.一种尖晶石型铁酸钴的制备方法,其特征在于,包括如下步骤(I)制备碱性溶液将十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠加入到水中,其中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为O. 040-0. 050mol/L,氢氧化钠的浓度为O. 800-1. 000moul/L,煮沸 IOmin ; (2)制备铁酸钴按照金属硝酸盐溶液与碱性溶液1:4-6的体积比,向碱性溶液中加入金属硝酸盐溶液,恒温100°C,回流12h; (3)分离提纯采用去离子水和无水乙醇对步骤(2)中得到的产物进行清洗; (4)干燥将提纯后的产物再90-120°C干燥10-15h; 所述碱金属溶液由六水硝酸钴、九水硝酸铁和水组成,所述六水硝酸钴的浓度为O.300mol/L,所述九水硝酸铁的浓度为O. 700mol/L。
2.根据权利要求1所述的尖晶石型铁酸钴的制备方法,其特征在于所述碱性溶液中,十六烷基三甲基溴化铵的浓度为O. 045mol/L,氢氧化钠的浓度为O. 900moul/L。
3.根据权利要求1或2所述的尖晶石型铁酸钴的制备方法,其特征在于所述金属硝酸盐溶液与碱性溶液的体积比为1:5。
全文摘要
本发明公开了一种尖晶石型铁酸钴的制备方法,目的在于解决现有的制备尖晶石型铁酸钴的方法,工艺较为复杂,反应条件较为苛刻的问题,该方法包括如下步骤(1)制备碱性溶液,(2)制备铁酸钴,(3)分离提纯,(4)。本发明反应条件温和,无需高温煅烧,制备的铁酸钴粒径小,活性高,能耗低,设备简单,投资小,容易实现工业化生产,具有很好的应用前景,能够广泛应用于生物技术、医药等不同技术领域。
文档编号C01G51/00GK103058284SQ20111031563
公开日2013年4月24日 申请日期2011年10月18日 优先权日2011年10月18日
发明者张荣斌 申请人:成都快典科技有限公司