专利名称：以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法
技术领域：
本发明属于化工医药领域，具体的说，涉及一种以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法。
背景技术：
在有机合成中，硝酸银作为反应催化剂可以提高化学反应速率。但反应本身错综复杂，一个反应常常伴随着几个副反应，所以催化剂的回收变得相当困难，近几年贵金属银的价格节节攀高，贵金属银的回收势在必行。随着感光材料工业和电子工业的迅猛发展，硝酸银的用量猛增，寻求增加硝酸银产量的原料和工艺新渠道已成为研究的热点。在现有技术中银的回收主要还是加入盐酸生成沉淀，然后高温灼烧回收银，但本法对设备要求较高。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种工艺简单、回收率高的以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法。本发明目的是这样实现的一种以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法，其关键在于加入有机溶剂在含银离子废水中溶解分离出有机物，再利用抗坏血酸络合出银离子，然后用浓硝酸氧化还原、硝化进而制得硝酸银。具体按如下步骤进行(1)将含银离子废水用有机溶剂萃取，分液弃去有机层得水层；在实际应用中，可根据情况将含银离子废水用适量的有机溶剂萃取两次或两次以上。(2)搅拌下，向处理过的水层中加入抗坏血酸，40 80°C反应30 120分钟，反应结束后，降至室温，过滤得滤饼抗坏血酸银络合物；(3)将滤饼抗坏血酸银络合物转入至反应釜，搅拌下滴加浓硝酸溶液，滴加结束， 控制反应温度为25 60°C搅拌反应30 60分钟，氧化还原、硝化合成硝酸银；(4)将反应液减压浓缩，降温冷却到10 15°C以下结晶60分钟以上，抽滤、离心、 洗涤、80 90°C干燥120分钟以上即得成品。在进行该工艺处理前，需要先检测一下废水中银离子的浓度、含量。上述加入抗坏血酸的量为水中银离子检测质量的150 300%。上述向抗坏血酸银络合物加入的硝酸浓度为60 65%，用量以银离子检测质量的 110 150%。上述溶解分离银离子废水中有机物的有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯或石油醚。有益效果本发明本法利用抗坏血酸能与金属离子形成络合物提取出银，然后加入浓硝酸氧化还原、硝化反应制取硝酸银；工艺简单，易操作，回收率高，成本低廉，而且回收的硝酸银可以直接利用，整个过程不需要高温、高压，对设备要求也比较低，大大降低了产品的生产成本。
具体实施例方式实施例1例1 将200Kg含银废水(经分析含银浓度为1 % )加入500L反应釜中，加入三氯甲烷lOOKg，搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去三氯甲烷层，再次加入三氯甲烷lOOKg， 搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去三氯甲烷层，得水层。搅拌下，向处理过的水层中加入 2. 5Kg抗坏血酸，蒸汽升温到50°C反应60分钟。降温至25°C，放料、过滤得滤饼抗坏血酸银络合物6. 2Kg。将滤饼抗坏血酸银络合物6. 2Kg转入至30L反应釜，搅拌下滴加65%浓硝酸6. OKg,滴加结束，升温到60°C，搅拌反应45分钟。将反应液减压浓缩至一定体积，降温冷却到10°C结晶60分钟，抽滤、离心、少量乙醇洗涤滤饼，90°C干燥120分钟即得成品1. SKgo例2 将含银废水300Kg(经分析含银浓度为1. 5%)转移至500L反应釜中，加入二氯甲烷150Kg，搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去二氯甲烷层，再次加入二氯甲烷150Kg， 搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去二氯甲烷层，得水层。搅拌下，向处理过的水层中加入
6.5Kg抗坏血酸，升温到60°C反应45分钟。降温至25°C，放料、过滤得滤饼抗坏血酸银络合物12Kg。将滤饼抗坏血酸银络合物6. 2Kg转入至50L反应釜，搅拌下滴加65%浓硝酸 15Kg，滴加结束，升温到60°C，搅拌反应45分钟。将反应液减压浓缩至一定体积，降温冷却到10°C结晶60分钟，抽滤、离心、少量乙醇洗涤滤饼，90°C干燥120分钟即得成品4. 2Kg。例3 将IOOOKg含银废水(经分析含银浓度为)加入2500L反应釜中，加入乙酸乙酯600Kg，搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去乙酸乙酯层，再次加入乙酸乙酯400Kg， 搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去乙酸乙酯层，得水层。搅拌下，向处理过的水层中加入
7.5Kg抗坏血酸，蒸汽升温到50°C反应60分钟。降温至25°C，放料、过滤得滤饼抗坏血酸银络合物31Kg。将滤饼抗坏血酸银络合物31Kg转入至150L反应釜，搅拌下滴加65%浓硝酸 30. OKg，滴加结束，升温到60°C，搅拌反应45分钟。将反应液减压浓缩至一定体积，降温冷却到10°C结晶60分钟，抽滤、离心、少量乙醇洗涤滤饼，90°C干燥120分钟即得成品9. OKgo例4 将2000Kg含银废水(经分析含银浓度为1 % )加入5000L反应釜中，加入石油醚1200Kg，搅拌10分钟，静置30分钟分液弃去石油醚层，再次加入石油醚800Kg，搅拌10 分钟，静置30分钟分液弃去石油醚层，得水层。搅拌下，向处理过的水层中加入15Kg抗坏血酸，蒸汽升温到50°C反应60分钟。降温至25°C，放料、过滤得滤饼抗坏血酸银络合物62Kg。 将滤饼抗坏血酸银络合物62Kg转入至300L反应釜，搅拌下滴加65%浓硝酸60. OKg,滴加结束，升温到60°C，搅拌反应45分钟。将反应液减压浓缩至一定体积，降温冷却到10°C结晶60分钟，抽滤、离心、少量乙醇洗涤滤饼，90°C干燥120分钟即得成品18. OKgo
权利要求
1.一种以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法，其特征在于加入有机溶剂在含银离子废水中溶解分离出有机物，再利用抗坏血酸络合出银离子，然后用浓硝酸氧化还原、硝化进而制得硝酸银。
2.根据权利要求1所述以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法，其特征在于具体按入下步骤进行(1)将含银离子废水用有机溶剂萃取，分液弃去有机层得水层；(2)搅拌下，向处理过的水层中加入抗坏血酸，40 80°C反应30 120分钟，反应结束后，降至室温，过滤得滤饼抗坏血酸银络合物；(3)将滤饼抗坏血酸银络合物转入至反应釜，搅拌下滴加浓硝酸溶液，滴加结束，控制反应温度为25 60°C搅拌反应30 60分钟，氧化还原、硝化合成硝酸银；(4)将反应液减压浓缩，降温冷却到10 15°C以下结晶60分钟以上，抽滤、离心、洗涤、80 90°C干燥120分钟以上即得成品。
3.根据权利要求1或2所述以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法，其特征在于所述加入抗坏血酸的量为水中银离子检测质量的150 300%。
4.根据权利要求1或2所述以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法，其特征在于所述向抗坏血酸银络合物加入的硝酸浓度为60 65%，用量以银离子检测质量的 110 150%。
5.根据权利要求1或2所述以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法，其特征在于所述溶解分离银离子废水中有机物的有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯或石油醚。
全文摘要
本发明公开了一种以各种含银离子废水为原料制备硝酸银的方法，其特征在于加入有机溶剂在含银离子废水中溶解分离出有机物，再利用抗坏血酸络合出银离子，然后用浓硝酸氧化还原、硝化进而制得硝酸银。本发明本法利用抗坏血酸能与金属离子形成络合物提取出银，然后加入浓硝酸氧化还原、硝化反应制取硝酸银；工艺简单，易操作，回收率高，成本低廉，而且回收的硝酸银可以直接利用，整个过程不需要高温、高压，对设备要求也比较低，大大降低了产品的生产成本。
文档编号C01G5/00GK102502777SQ20111033551
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月28日 优先权日2011年10月28日
发明者徐志刚, 李倩, 汤启明, 邹潜 申请人:重庆浩康医药化工集团有限公司