专利名称：采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法
技术领域：
本发明属于钛白粉生产领域，具体涉及一种采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法。
背景技术：
氯化法和硫酸法为当今世界上生产钛白粉的两个主要工艺流程。硫酸法因生产成本较低，在我国企业大多还是采用硫酸法生产钛白粉。硫酸法主要是以钛渣、钛矿等为原料，利用硫酸进行酸解反应生成硫酸氧钛，经水解生成偏钛酸，再经煅烧、粉碎即得到二氧化钛，二氧化钛即通常所称的钛白粉。硫酸法现有技术工艺流程如下:酸解钛洛、钛矿一浓缩一硫酸亚铁结晶一外加晶种水解一过滤一水洗一漂白一过滤一漂洗一盐处理一煅烧制粉。
在硫酸法制备钛白粉的工艺中，钛矿酸解后产生的钛液总钛含量通常为135-145g/L(以TiO2的含量计)，钛渣酸解后产生的钛液总钛含量通常为220_260g/L(以TiO2的含量计)。由于总离子浓度低的钛液，制得的偏钛酸颗粒较粗，进而制得钛白粉的颜料性较差，因此通常将酸解得到钛液以稀释或浓缩的方式，获得总钛含量195-205g/L(以TiO2的含量计)，铁钛比0.25-0.30的钛液，再用于外加晶种水解；若采用自生晶种进行水解需要的浓度更高。由于现有方法存在工艺流程长，耗时，耗能的缺陷，本发明的发明人提供一种新的方法用于生产钛白粉。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种新的方法生产钛白粉，具体是采用低总钛、高铁钛比钛液进行水解然后生成钛白粉的方法，该生产方法既保证了钛白粉品质，又减少了生产成本。本发明方法采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉，包括以下步骤:A、采用钛液外加晶种水解制备偏钛酸；B、然后按照常规方法处理得到钛白粉；其特征在于:所述钛液的总钛浓度为160_185g/L (以TiO2的含量计)，铁钛比以重量计为为0.31-0.45。其中，铁钛比是指钛液中总铁含量与总钛含量之比，即质量比。具有上述总钛浓度和铁钛比的钛液在本发明中称为低总钛、高铁钛比钛液，采用该钛液生产钛白粉正是本发明方法的关键之处。而为了进一步更好的控制水解步骤的成本，水解时优选采用总钛浓度为170-175g/L(以TiO2的含量计)，铁钛比为0.33-0.43的钛液。本发明“低总钛、高铁钛比钛液”只要按照现有的、常规的方法，通过浓缩或稀释获得符合上述要求成分要求的钛液即可。以下为发明人应用时所采用的制备本发明“低总钛、高铁钛比钛液”的方法:A、酸解钛渣或钛矿，得固相物；
B、用水浸取固相物得初始钛液，浸取温度控制在65°C -75°C，控制初始钛液波美度大于45Be' ；C、根据初始钛液的总钛浓度及钛铁比，通过浓缩或稀释的方式获得总钛浓度160-185g/L(以TiO2的含量计)，铁钛比0.31-0.45的“低总钛、高铁钛比钛液”。其中，步骤B控制浸取温度65°C_75°C的目的是防止水解；控制波美度是为了便于步骤C调整钛液的浓度和铁钛比。采用钛液外加晶种水解制备偏钛酸的方法如下:其中,水解所用的“钛液”即为本发明低总钛、高铁钛比钛液；同时为了方便配制，晶种钛液也采用低总钛、高铁钛比钛液。A、准备晶种:(I)碱液预热至85°C -87°C，加入晶种钛液；(2)升温至95°C _97°C，钛液稳定性控制在100_120ml水/IOml钛液，即得晶种；此处的钛液稳定性是指:25°C水稀释IOml钛液直至出现乳白色浑浊所用水的毫升数；B、水解:(I)将晶种加入到已预热至96_102°C的钛液中，得钛液及晶种混合物；(2)加热并搅拌钛液及晶种混合物至沸腾，当水解体系变为由黑色转蓝色或灰色时，停止加热和搅拌，熟化(熟化时间至少维持30min)；(3)恢复加热和搅 拌，保持微沸2-3小时；(4)然后加入温度85_95°C的水，稀释到总钛浓度155_165g/L，保持微沸至水解结束(微沸至指标合格即水解结束)。水解完成后，进行水洗与漂洗。水洗与漂洗的目的是除去偏钛酸中吸附的可溶性杂质，使水洗偏钛酸中铁含量达到要求。偏钛酸的后续处理工序与现有硫酸法一致，即经漂白一盐处理一煅烧制粉后即可获得钛白粉。即本发明采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的流程如下:钛禮:、钛矿酸解一浓缩或稀释钛液一外加晶种水解一过滤一水洗一漂白一过滤洗涤一盐处理一煅烧。本发明方法不需要硫酸亚铁结晶过滤过程，甚至不需要钛液浓缩过程，可节约大量生产成本，是一种耗时短、耗资少、低能耗的外加晶种常压水解制钛白粉生产方法，所得钛白粉为锐钛型二氧化钛，可用于生产颜料级的钛白粉。
图1对比例I和制备例I水解偏钛酸粒度分布(水洗后的样品)对比“本发明技术”与“现有技术”生产的水解结样粒度分布，可以看出二者分布情况基本一致，最大粒度4.45 μ m,最小粒度0.88 μ m,平均粒度1.62 μ m。图2对比例I和制备例I 二氧化钛成品粒度分布(煅烧粉碎后的样品)对比“本发明技术”与“现有技术”生产的二氧化钛成品粒度分布比较，可以看出二者分布情况基本一致，最大粒度1.04 μ m,最小粒度0.08 μ m,平均粒度0.30 μ m。其中，线I为本发明技术获得的二氧化钛，线2为现有技术获得的二氧化钛。
具体实施方式
以下通过对本发明具体实施方式
的描述说明但不限制本发明。本发明方法是采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉，包括以下步骤:A、采用钛液外加晶种水解制备偏钛酸；B、然后按照常规方法处理得到钛白粉。关键在于:采用了所述低总钛、高铁钛比的钛液，其总钛浓度为160_185g/L(以TiO2的含量计)，铁钛比为0.31-0.45。通过将钛液在常压下通过加热水解，将钛的可溶性硫酸盐转变为有一定粒度组成的偏钛酸沉淀。粒度的大小对二氧化钛的光学性质和颜料性能有很大影响，但成品二氧化钛颗粒不可能由同一粒径组成，生产过程中最重要的一环就是努力把二氧化钛粒径和粒径分布控制在一定范围之内。表I为本发明低总钛、高铁钛比的钛液与现有硫酸法钛液的指标对比。表I外加晶种常压水解制颜料级二氧化钛，水解钛液指标对比
权利要求
1.用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法，包括下述步骤: A、采用钛液外加晶种水解制备偏钛酸； B、然后按照常规方法处理得到钛白粉； 其特征在于:所述钛液的总钛浓度以TiO2的含量计为160-185g/L，铁钛比以重量计为0.31-0.45。
2.根据权利要求1所述的采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法，其特征在于:所述钛液的总钛浓度以TiO2的含量计为170-175g/L，铁钛比以重量计为0.33-0.43。
3.根据权利要求1或2所述的采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法，其特征在于:步骤A所述的外加晶种制备方法如下:(1)碱液预热至85°C-87°C，加入钛液； (2)升温至95°C_97°C，钛液稳定性控制在100-120ml水/10ml_，得晶种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法，其特征在于:步骤A所述的钛液外加晶种水解制备偏钛酸的方法如下: (1)将晶种加入到已预热至96-102°C的钛液中，得钛液及晶种混合物； (2)加热并搅拌钛液及晶种混合物至沸腾，当水解体系变为由黑色转蓝色或灰色时，停止加热和搅拌，熟化； (3)恢复加热和搅拌,保持微沸2-3小时； (4)然后加入温度85-95°C的水，稀释到总钛浓度155-165g/L，保持微沸至水解结束。
5.根据权利要求4所述的采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法，其特征在于:所述的步骤(2)中:加热并搅拌钛液及晶种混合物至100-102°C，然后在10-20min内加热至沸腾，沸腾温度106±2°C。
6.根据权利要求4所述的采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法，其特征在于:所述的步骤(2)中:熟化时间至少维持30min。
7.根据权利要求1所述的采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法，其特征在于:所述的钛液的制备方法为: A、酸解钛渣或钛矿,得固相物； B、用水浸取固相物得初始钛液，浸取温度控制在65°C-75°C，控制初始钛液波美度大于 45Be' ； C、根据初始钛液的总钛浓度及钛铁比，通过浓缩或稀释的方式获得总钛浓度以TiO2的含量计为160-185g/L，铁钛比以重量计为0.31-0.45的钛液。
8.根据权利要求6所述的采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法，其特征在于:步骤C通过浓缩或稀释的方式获得总钛浓度以TiO2的含量计为170-175g/L，铁钛比以重量计为0.33-0.43的钛液。
全文摘要
本发明属于钛白粉生产领域，涉及一种采用低总钛、高铁钛比钛液生产钛白粉的方法；所解决的技术问题是提供一种新的方法生产钛白粉，具体是采用低总钛、高铁钛比钛液进行水解获得钛白粉的方法，包括步骤A、采用钛液外加晶种水解制备偏钛酸；及步骤B、然后按照常规方法处理得到钛白粉。所用的低总钛、高铁钛比钛液的总钛浓度160-185g/L(以TiO2的含量计)，铁钛比0.31-0.45的钛液，这也是本发明水解方法的关键之处。采用本发明方法后，不需要硫酸亚铁结晶过滤过程，甚至不需要钛液浓缩过程，可节约大量生产成本，是一种耗时短、耗资少、低能耗的外加晶种常压水解制钛白粉生产方法，所得钛白粉为锐钛型二氧化钛，可用于生产颜料级的钛白粉。
文档编号C01G23/08GK103086425SQ20111034732
公开日2013年5月8日 申请日期2011年11月7日 优先权日2011年11月7日
发明者杜长山, 吴桂兰, 梁秀梅, 陈正明, 马明建, 曾子龙, 张来维 申请人:攀枝花鼎星钛业有限公司