专利名称：微乳液法制备铜酸镧(La<sub>2</sub>CuO<sub>4</sub>)纳米粉体的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备铜酸镧纳米粉体的方法，具体涉及一种微乳液法制备铜酸镧 (La2CuO4)纳米粉体的方法。
背景技术：
类钙钛矿型复合氧化物La2CuO4本身为反铁磁绝缘体，同时也是超导体的基体材料。Lei2CuO4是Lei2_xMxCu04 (M为Ba，Sr，Ca等)和La2CuO4+s超导体的母相结构。第一个高温超导体La-Ba-Cu-O就是在母相中利用Ba部分取代La而得到的，尽管此后具有更高转变温度的超导材料相继问世，但由于La2CuO4体系结构和化学成份简单，可掺杂范围广，是研究超导机理理想的材料，因而受到广泛的重视。
另外，由于其具有良好的催化活性和热稳定性，可以作为催化剂，实现天然气高效燃烧、低排放过程。
此外，在化学传感器、汽车尾气催化净化、氮氧化物催化消除、有机物催化氧化等方面也有较好的发展前景。
目前所报道的制备La2CuO4的方法主要有固态反应法[YANGDongsheng， WU Baimei, ZHENG ffeihua, et al. THERMALCONDUCTIVITY OF EXCES S-OXYGEN-DOPEDLa2CuO4 [J]. CHINESE JOURNAL OF LOW TEMPERATUREPHYSICS,2001, 23(1) 44-47],自蔓延燃烧法[WANG Xiaohui，ZHOUYanchun. Preparation of La2CuO4 precursor powers by self-propagating combustion synthesis and their crystallization[J]. Chinese Juournal of Material Research. 2001,15(4) :387-393. ], 7^ [ZHANG Yue, ZHANG Lei,DENG Jiguang,et al. Hydrothermal fabrication and catalytic performance of single-crystalline La2_xSrxCu04(x = 0,1)with specific morphologies for methane oxidation[J]. Chinese Journal of Catalysis,2009,30(4) :347-354.]等。
但这些方法都存在着自身的不足之处，例如，固态反应法为了获得纯度高的目标产物，反应物粉应该足够细，且需要在高温下长时间焙烧以及多次中间研磨，该方法耗费时间，且在产物中有较多的杂质相；对于自蔓延燃烧法，燃烧反应十分剧烈，燃烧温度较高，反应过程快，不好控制，产品易于烧结，且产品中极有可能出现非平衡相或亚稳相；对于水热法，由于反应在密闭的容器中进行，无法观察生长过程，不直观，且设备要求高(耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬)、技术难度大(温压控制严格)、成本高，安全性能差。
为了达到实用化的目的，必须开发生产成本低、操作简单、周期短的纳米La2CuO4 粉体的制备工艺。发明内容
本发明的目的在于提供一种能够降低制备成本，操作简单、反应周期短，重复性好的微乳液法制备铜酸镧(I^2CuO4)纳米粉体的方法，本发明的方法能够制备出粒径小，分布范围窄的纳米级La2CuO4粉体。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是
1)将分析纯的硝酸镧(La (NO3) 3 ·6Η20)溶于30ml 80ml蒸馏水中制成硝酸镧浓度为0. 8mol/L 2. 4mol/L的溶液A ；
2)向溶液A中加入分析纯硝酸铜(Cu (NO3) 3 ·3Η20)制成硝酸铜浓度为0. 4mol/L 1. 2mol/L 的溶液 B ；
3)取35ml 85ml的二甲苯作为油相，并加入相当于二甲苯体积3 % 6 %的 Tween80得溶液C ；
4)将溶液C倒入干燥的三口烧瓶，并加超声波震荡和搅拌，再将溶液B倒入恒压漏斗逐滴加入到溶液C中超声波震荡0.证 池，形成淡蓝色乳液D ；
5)将乳液D静置IOh 30h，向其中通入氨气，直至pH值为7 8，此时形成深蓝色乳液，加热蒸馏，待三口烧瓶内的物质为凝胶状时停止蒸馏，取出样品在60°C 100°C烘干，烘干后的产品在450°C 950°C下于马弗炉中保温0.釙 乩，冷却至室温，研钵研磨后， 即得La2CuO4粉体。
本发明采用微乳液法制备La2CuO4粉体，它的优点是在较小的微区内控制胶粒成核和生长，经热处理后，可得到超细粒子，制得粒子的单分散性较好。而微乳液是一种热力学稳定体系，这个微型反应器具有很大的界面，是非常好的化学反应介质，本发明采用微乳液法，可以制备出粒径小，分布范围窄的纳米La2CuO4粉体。
图1为实施例1所制备的La2CuO4粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为实施例1所制备的La2CuO4粉体的透射电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3 · 6H20)溶于55ml蒸馏水中制成硝酸镧浓度为 1.2mol/L 的溶液 A;
2)向溶液A中加入分析纯硝酸铜(Cu (NO3) 3 · 3H20)制成硝酸铜浓度为0. 6mol/L 的溶液B ；
3)取60ml的二甲苯作为油相，并加入相当于二甲苯体积3%的TWeen80得溶液C ；
4)将溶液C倒入干燥的三口烧瓶，并加超声波震荡和搅拌，再将溶液B倒入恒压漏斗逐滴加入到溶液C中超声波震荡1. 5h，形成淡蓝色乳液D ；
5)将乳液D静置IOh小时，向其中通入氨气，直至pH值为7，此时形成深蓝色乳液， 加热蒸溜，待三口烧瓶内的物质为凝胶状时停止蒸溜，取出样品在90°C烘干，烘干后的产品在600°C下于马弗炉中保温1.证，冷却至室温，研钵研磨后，即得La2CuO4粉体。
由图1可以看出，产物为单一的正交晶型的La2CuO4，由图2可以看出，颗粒为球形， 尺寸为60nm 80nm。
实施例2
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3 · 6H20)溶于30ml蒸馏水中制成硝酸镧浓度为1.8mol/L 的溶液 A;
2)向溶液A中加入分析纯硝酸铜(Cu (NO3) 3 · 3H20)制成硝酸铜浓度为0. 4mol/L 的溶液B ；
3)取35ml的二甲苯作为油相，并加入相当于二甲苯体积5%的TWeen80得溶液C ；
4)将溶液C倒入干燥的三口烧瓶，并加超声波震荡和搅拌，再将溶液B倒入恒压漏斗逐滴加入到溶液C中超声波震荡0. 5h，形成淡蓝色乳液D ；
5)将乳液D静置18h小时，向其中通入氨气，直至pH值为8，此时形成深蓝色乳液， 加热蒸溜，待三口烧瓶内的物质为凝胶状时停止蒸溜，取出样品在80°C烘干，烘干后的产品在450°C下于马弗炉中保温他，冷却至室温，研钵研磨后，即得La2CuO4粉体。
实施例3
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3 · 6H20)溶于70ml蒸馏水中制成硝酸镧浓度为 0. 8mol/L 的溶液 A;
2)向溶液A中加入分析纯硝酸铜(Cu (NO3) 3 · 3H20)制成硝酸铜浓度为0. 8mol/L 的溶液B ；
3)取50ml的二甲苯作为油相，并加入相当于二甲苯体积4%的TWeen80得溶液C ；
4)将溶液C倒入干燥的三口烧瓶，并加超声波震荡和搅拌，再将溶液B倒入恒压漏斗逐滴加入到溶液C中超声波震荡2h，形成淡蓝色乳液D ；
5)将乳液D静置2 小时，向其中通入氨气，直至pH值为7. 5，此时形成深蓝色乳液，加热蒸馏，待三口烧瓶内的物质为凝胶状时停止蒸馏，取出样品在100°c烘干，烘干后的产品在800°C下于马弗炉中保温池，冷却至室温，研钵研磨后，即得La2CuO4粉体。
实施例4
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3 · 6H20)溶于80ml蒸馏水中制成硝酸镧浓度为 2. 4mol/L 的溶液 A;
2)向溶液A中加入分析纯硝酸铜(Cu (NO3) 3 · 3H20)制成硝酸铜浓度为1. 2mol/L 的溶液B ；
3)取85ml的二甲苯作为油相，并加入相当于二甲苯体积6%的TWeen80得溶液C ；
4)将溶液C倒入干燥的三口烧瓶，并加超声波震荡和搅拌，再将溶液B倒入恒压漏斗逐滴加入到溶液C中超声波震荡lh，形成淡蓝色乳液D ；
5)将乳液D静置30h小时，向其中通入氨气，直至pH值为8，此时形成深蓝色乳液， 加热蒸溜，待三口烧瓶内的物质为凝胶状时停止蒸溜，取出样品在60°C烘干，烘干后的产品在900°C下于马弗炉中保温0.证，冷却至室温，研钵研磨后，即得La2CuO4粉体。
权利要求
1.微乳液法制备铜酸镧(La2CuO4)纳米粉体的方法，其特征在于1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3·6Η20)溶于30ml 80ml蒸馏水中制成硝酸镧浓度为0.8mol/L 2. 4mol/L 的溶液 A ；2)向溶液A中加入分析纯硝酸铜(Cu(NO3)3· 3H20)制成硝酸铜浓度为0. 4mol/L 1.2mol/L 的溶液 B ；3)取35ml 85ml的二甲苯作为油相，并加入相当于二甲苯体积3% 6%的Tween80 得溶液C ；4)将溶液C倒入干燥的三口烧瓶，并加超声波震荡和搅拌，再将溶液B倒入恒压漏斗逐滴加入到溶液C中超声波震荡0. 5h 2h，形成淡蓝色乳液D ；5)将乳液D静置10 30h小时，向其中通入氨气，直至pH值为7 8，此时形成深蓝色乳液，加热蒸馏，待三口烧瓶内的物质为凝胶状时停止蒸馏，取出样品在60°C 100°C烘干，烘干后的产品在450°C 950°C下于马弗炉中保温0.釙 乩，冷却至室温，研钵研磨后， 即得La2CuO4粉体。
全文摘要
微乳液法制备铜酸镧纳米粉体的方法，将硝酸镧溶于蒸馏水得溶液A；向溶液A中加入硝酸铜得溶液B；取二甲苯并向其中加入Tween80得溶液C；将溶液C倒入干燥的三口烧瓶，再将溶液B逐滴加入到溶液C中得乳液D；将乳液D静置后向其中通入氨气，至pH值为7～8后加热蒸馏为凝胶，取出凝胶烘干后在马弗炉中锻烧，冷却至室温，研钵研磨后，即得La2CuO4粉体。本发明采用微乳液法制备La2CuO4粉体，它的优点是在较小的微区内控制胶粒成核和生长，经热处理后，可得到超细粒子，制得粒子的单分散性较好。而微乳液是一种热力学稳定体系，这个微型反应器具有很大的界面，是非常好的化学反应介质，本发明采用微乳液法，可以制备出粒径小，分布范围窄的纳米La2CuO4粉体。
文档编号C01G3/00GK102502769SQ20111037595
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月23日 优先权日2011年11月23日
发明者吴建鹏, 曹丽云, 李意峰, 李碧, 黄剑锋 申请人:陕西科技大学