专利名称：一种自动控制调节保险粉合成系统压力和回流量的方法
技术领域：
本发明涉及保险粉合成技术，特别是采用自动控制调节保险粉合成系统压力和回流量的方法。
背景技术：
连二亚硫酸钠(保险粉)有广泛的用途，在印染工业中对于还原染料可用作还原剂，对于分散染料可用于还原清洗，对于活性染料可用于剥色，丝、毛的漂白，在纸浆造纸行业用作机械浆、热磨机械浆及脱墨浆的漂白剂，还用于医药、选矿、硫脲及其硫化物的合成等。连二亚硫酸钠分子式为=Naj2O4，是在甲醇作溶剂的条件下，用甲酸钠、焦亚硫酸钠和二氧化硫进行反应后，经压滤、洗涤、干燥、冷却、拼混、放料和包装，即得连二亚硫酸钠产品。
目前，国内甲酸钠法保险粉的方法均采用人工调节控制保险粉合成过程中压力和回流量，即通过人工手动调节保险粉合成反应釜尾气排放阀和尾气冷却回流阀进行保险粉合成过程中压力和回流量的调节控制。众所周知，由于人工调节控制保险粉合成过程中压力和回流量的不确定性和不稳定性等原因，导致保险粉合成反应压力稳定性差、回流量不均勻、保险粉合成反应的稳定性差，致使保险粉质量不稳定、生产成本高。发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种自动控制调节系统保险粉合成系统压力和回流量的方法，其可以解决保险粉合成反应压力稳定性差、回流量不均勻、保险粉合成反应的稳定性差，保险粉质量不稳定、生产成本高等缺陷。
本发明采用的技术方案为
一种自动控制调节保险粉合成系统压力和回流量的方法，包括以下步骤
(1)常温、常压下，向合成反应釜内加入AE液物料1000L 1500L，启动搅拌，打开合成反应釜夹套蒸汽进行缓慢升温至75°C 80°C，设定合成反应釜内的压力控制在 0. 05Mpa 0. 30Mpa，通过合成尾气排放自动调节阀自动调节反应釜内的压力，同时设定尾气回流量流速2L/s 6L/s，通过尾气回流量自动调节阀自动调节合成反应釜中的尾气回流量，向合成反应釜中加入AME液物料，至合成反应釜中物料PH值4. 0 4. 6时止；
(2)调pH值完成后，当合成反应釜内温度自动升至80°C 88°C时，开始大滴加，即在50min 90min内，设定合成反应釜内的压力在0. 15Mpa 0. 30Mpa，通过合成尾气排放自动调节阀自动调节合成反应釜内的压力，同时设定尾气回流量流速8L/s 15L/s，通过尾气回流量自动调节阀自动调节合成反应釜中的尾气回流量，将AE液和AME液剩余物料同时均勻加完；
(3)大滴加完后对合成反应釜中的物料进行适当保温5min 30min后，开始小滴加，即在IOOmin 180min内，设定合成反应釜内的压力在0. 15Mpa 0. 35Mpa，通过合成尾气排放自动调节阀自动调节合成反应釜内的压力，细流状均勻地加入液体二氧化硫，同时设定尾气回流量流速5L/s lOL/s，通过尾气回流量自动调节阀自动调节合成反应过程中的尾气回流量，直到合成反应釜中的保险粉含量> 88. 5%时，合成小滴加结束；
(4)当小滴加结束后，保温30min 120min，保温过程中，设定合成反应釜内的压力在0. IOMpa 0. 30Mpa，通过合成尾气排放自动调节阀自动调节合成反应釜内的压力，同时设定尾气回流量流速3L/s 8L/s，通过尾气回流量自动调节阀自动调节合成反应釜中的尾气回流量，保温终点为PH > 4. 9 ；
其中所述AE液物料为向AE配料锅中加入合格洗涤甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固体甲酸钠2000Kg 3000Kg，搅拌均勻，再加入水300L 700L，然后缓慢升温到60°C 70°C，使固体甲酸钠溶解分散均勻，备用。其中所用的合格洗涤甲醇为上一批反应液经压滤所得的回收甲醇，合格洗涤甲醇中的Na2S2O3 ^ 5g/L ；回收甲醇的主要成分 80% 90%甲醇、8% 10%的水，其余为含钠原子的无机盐。所用的水为工业用一次水或城市自来水。
其中所述AME液物料为在真空或微负压条件下，向AME配料锅中加入合格洗涤甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亚硫酸钠2000Kg 3000Kg，再加入二氧化硫1500L 3000L，打浆酸化均勻备用。其中所用的合格洗涤甲醇为上一批反应液经压滤所得的回收甲醇，合格洗涤甲醇中的Naj2O3彡5g/L ；回收甲醇的主要成分80% 90%甲醇、8% 10% 的水，其余为含钠原子的无机盐。
上述步骤中合成反应过程中的压力自动调节是通过合成反应釜内压力信号自动启闭尾气排放调节阀，自动调节合成反应过程中的尾气排放量，以稳定合成反应釜内的压力；合成过程中回流量自动调节是通过合成冷凝液回流量流速信号自动启闭尾气回流量调节阀，自动调节合成合成尾气回流量，以稳定合成反应。所用调节阀均为常用的具有自动调节功能的调节阀，如电磁调节阀、气动阀调节等。
所述步骤(4)后还包括自动调节合成反应釜内压力< 0. IMpa，然后将合成反应釜中物料放入四合一干燥器中进行压滤、洗涤、干燥、冷却、拼混、放料和包装。
本发明的自动控制系统调节保险粉合成系统压力和回流量的方法，其中，(1)中和调值通过自动调节控制系统自动控制合成反应釜内压力0. 05Mpa 0. 30Mpa,同时通过自动调节控制系统自动调节合成反应过程中的尾气回流量。( 大滴加调值完成后，通过自动调节控制系统自动控制合成反应釜内压力0. 15Mpa 0. 30Mpa,同时通过自动调节控制系统自动调节合成反应过程中的尾气回流量。( 小滴加大滴加完后通过自动调节控制系统自动控制合成反应釜内压力0. 15Mpa 0. 30Mpa同时通过自动调节控制系统自动调节合成反应过程中的尾气回流量。(4)保温保温过程中通过自动调节控制系统自动控制合成反应釜内压力0. IOMpa 0. 25Mpa,同时通过自动调节控制系统自动调节合成反应过程中的尾气回流量。( 冷却放料保温完毕，通过自动调节控制系统控制合成反应釜内压力彡 0. IMpa0
本发明的有益效果是由于本方法采用自动控制系统调节保险粉合成系统压力和回流量的方法，并且具有科学的工艺步骤和工艺参数，有效地解决了保险粉合成过程中压力和回流量的不确定性和不稳定性等问题，本发明的方法保险粉合成反应的稳定性好、回流量均勻，可使保险粉合成转化率由90%提高至96%以上，产品优质品率由50%提高至 85%以上，产品质量稳定、生产成本低。
具体实施方式
为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明
实施例
一种自动控制系统调节保险粉合成系统压力和回流量的方法，按如下步骤实现
(1)中和调值常温、常压下，向合成反应釜内加入AE液物料1200L，启动搅拌，打开合成反应釜夹套蒸汽进行缓慢升温至75°C 80°C，设定合成反应釜内的压力在 0. 15Mpa，通过合成尾气排放自动调节阀自动调节反应釜内的压力，同时设定尾气回流量流速3L/s，通过尾气回流量自动调节阀自动调节合成反应釜中的尾气回流量，向合成反应釜中加入AME液物料，至合成反应釜中物料pH值4. 3时止。
(2)大滴加调值完成后，当合成反应釜内温度自动升至80°C 85°C时，开始大滴加，设定合成反应釜内的压力在0. 20Mpa,通过合成尾气排放自动调节阀自动调节合成反应釜内的压力，同时设定尾气回流量流速9L/s，通过尾气回流量自动调节阀自动调节合成反应过程中的尾气回流量，将AE液和AME液剩余物料同时均勻加完。
(3)小滴加大滴加完后对合成反应釜中的物料进行适当保温IOmin后，开始小滴加，设定合成反应釜内的压力在0. 30Mpa，通过合成尾气排放自动调节阀自动调节合成反应釜内的压力，细流状均勻地加入液体二氧化硫，同时设定尾气回流量流速6L/s，通过尾气回流量自动调节阀自动调节合成反应釜中的尾气回流量，直到合成物料中保险粉含量彡88. 5%时，合成小滴加结束。
(4)保温当合成达到终点后，保温60min，设定合成反应釜内的压力在0. 15Mpa, 通过合成尾气排放自动调节阀自动调节合成反应釜内的压力，同时设定尾气回流量流速4L/s，通过尾气回流量自动调节阀自动调节合成反应过程中的尾气回流量，保温终点 PH 彡 4. 9。
(5)冷却放料保温完毕，开启夹套冷却水阀门，设定合成反应釜内的压力 ^ 0. IMpa,通过合成尾气排放自动调节阀自动调节合成反应釜内的压力，然后将合成反应釜中物料放入四合一干燥器中进行压滤、洗涤、干燥、冷却、拼混、放料、包装而制得合格的保险粉产品。
上述步骤中的合成反应过程中压力自动调节是通过合成反应釜内压力信号自动启闭尾气排放调节阀，自动调节合成反应过程中的尾气排放量，以稳定合成反应釜内的压力；合成过程中回流量自动调节是通过合成冷凝液回流量流速信号自动启闭尾气回流量调节阀，自动调节合成合成尾气回流量，以稳定合成反应。所述调节阀为常规具有自动控制功能的调节阀，如电磁调节阀、气动阀调节等。
其中AE液物料为事先在AE配料锅中用合格洗涤甲醇或精甲醇、甲酸钠和水配制的物料，配制过程为向AE配料锅内加入合格洗涤甲醇或精甲醇7000L，启动搅拌，然后打开AE配料锅快开手孔，投入固体甲酸钠2500Kg，封闭快开手孔后，再加入水500L，然后用合成反应釜夹套蒸汽缓慢升温到合成反应釜内60°C 70°C，使固体甲酸钠溶解分散均勻，备用。
其中AME液物料为事先在AME配料锅中用精甲醇或者合格洗涤甲醇、焦亚硫酸钠、 液体二氧化硫配制的己酸化好的物料，配制过程为打开AME配制锅尾气真空阀，抽真空数分钟后，向AME配制锅内加入合格洗涤甲醇或精甲醇3500L，启动搅拌，在AME配料锅内微负压下，再打开AME配料锅上快开手孔，加入焦亚硫酸钠2500Kg后立即封闭快开手孔，关闭尾气真空阀，再加入液体二氧化硫2500L，打浆酸化均勻，备用。
采用上述方法，保险粉合成反应的稳定性好、回流量均勻，可使保险粉合成转化率由90%提高至96%以上，产品优质品率由50%提高至85%以上，产品质量稳定、生产成本低。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
权利要求
1.一种自动控制调节保险粉合成系统压力和回流量的方法，其特征在于包括以下步骤(1)常温、常压下，向合成反应釜内加入AE液物料1000L 1500L，启动搅拌，打开合成反应釜夹套蒸汽进行缓慢升温至75°C 80°C，设定合成反应釜内的压力控制在0. 05Mpa 0. 30Mpa,通过合成尾气排放自动调节阀自动调节反应釜内的压力，同时设定尾气回流量流速2L/s 6L/s，通过尾气回流量自动调节阀自动调节反应釜中的尾气回流量，向合成锅中加入AME液物料，至合成锅中物料PH值4. 0 4. 6时止；(2)调pH值完成后，当合成反应釜内温度自动升至80°C 88°C时，开始大滴加，即在 50min 90min内，设定合成反应釜内的压力在0. 15Mpa 0. 30Mpa，通过合成尾气排放自动调节阀自动调节合成反应釜内的压力，同时设定尾气回流量流速8L/s 15L/s，通过尾气回流量自动调节阀自动调节合成反应釜中的尾气回流量，将AE液和AME液剩余物料同时均勻加完；(3)大滴加完后对合成锅物料进行适当保温5min 30min后，开始小滴加，即在 IOOmin 180min内，设定合成反应釜内的压力在0. 15Mpa 0. 35Mpa，通过合成尾气排放自动调节阀自动调节合成反应釜内的压力，细流状均勻地加入液体二氧化硫，同时设定尾气回流量流速5L/s lOL/s，通过尾气回流量自动调节阀自动调节合成反应过程中的尾气回流量，直到合成物料中保险粉含量> 88. 5%时合成小滴加结束；(4)当合成达到终点后，保温30min 120min，保温过程中，设定反应釜内的压力在 0. IOMpa 0. 30Mpa，通过合成尾气排放自动调节阀自动调节反应釜内的压力，同时设定尾气回流量流速3L/s 8L/s，通过尾气回流量自动调节阀自动调节反应釜中的尾气回流量， 保温终点为PH ^ 4. 9 ；其中所述AE液物料为向容器中加入合格洗涤甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固体甲酸钠2000Kg 3000Kg，搅拌均勻，再加入水300L 700L，然后缓慢升温到60 V 70°C，使固体甲酸钠溶解分散均勻，备用；其中所述AME液物料为在真空或微负压条件下，向容器中加入合格洗涤甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亚硫酸钠2000Kg 3000Kg，再加入二氧化硫1500L 3000L， 打浆酸化均勻备用；上述合格洗涤甲醇为回收甲醇，回收甲醇中含80% 90%甲醇，Na2S2O3彡5g/L。。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在所述步骤(4)后还包括自动调节合成锅内压力< 0. IMpa，然后将合成锅中物料放入四合一干燥器中进行压滤、洗涤、干燥、冷却、 拼混、放料和包装。
全文摘要
本发明涉及一种自动控制系统调节保险粉合成系统压力和回流量的方法，采用自动控制系统调节保险粉合成系统压力和回流量，并且具有科学的工艺步骤和工艺参数，有效地解决了人工调节控制保险粉合成过程中压力和回流量的不确定性和不稳定性等问题，本发明的方法保险粉合成反应的稳定性好、回流量均匀，保险粉质量稳定、生产成本低。
文档编号C01B17/66GK102491284SQ201110381660
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月25日 优先权日2011年11月25日
发明者张宝健, 张心遵, 王国清, 邹广柱 申请人:烟台市金河保险粉厂有限公司