专利名称:采用硅化镁与氯化铵反应来生产乙硅烷的方法
技术领域:
本发明属于有机中间体制备技术领域,涉及乙硅烷的制备方法,更具体的说是采用硅化镁与氯化铵反应来生产乙硅烷的方法。
背景技术:
现有乙硅烷生产工艺主要用气项色谱法,这种方法产量小生产成本非常高,难以规模化供应,不能满足日益增长的市场需求。乙硅烷在空气中自燃,着火点为室温,遇到空气瞬间就燃烧,并分解成为SiH4和 H20燃烧浓度范围宽,在0. 以上时,燃烧发出火焰,在0. 以下时,进行氧化反应生成白色的Si02。在氯气中也爆炸性地燃烧。与卤素气体爆炸性地反应,如在低温,则适度地进行卤化。与SF6接触则爆炸。与四氯化碳和氯仿激烈反应。与碱金属及汞合金反应分解生成硅烷和氢。与苛性钾作用游离出H2。与纯水和酸不反应,但与碱反应生成硅酸盐和氢。即使从玻璃中溶解出的那种程度微量碱的存在,也能使乙硅烷水解。在KH或LiCl杂质的存在下,在常温也缓慢地分解。Si2H6一"- SiH4+(SiH2)x
乙硅烷可溶于二硫化碳、乙基醇、苯和乙基硅酸。它腐蚀橡胶、黄油类、润滑油、铅等,但对大多数金属不腐蚀。目前,现有技术中乙硅烷的制备方法是在溶剂中还原乙硅烷衍生物得到乙硅烷, 在常压或加压下进行反应,而且在加温至10 80°C的反应液中吹入惰性气体,从溶剂中可分离出乙硅烷。此种方法生产的流程长,杂质气体多、水含量高,生产成本非常高,纯度低, 为下一步提纯造成很大困难。
发明内容
本发明所要解决的问题在于,克服现有技术的不足,提供一种采用硅化镁与氯化铵反应来生产乙硅烷的方法。本发明的制备方法如下
一种采用硅化镁与氯化铵在液氨介质中进行化学反应来生产乙硅烷的方法,其特征在于硅化物在600-90(TC下合成硅烷生产,
SM^S i + SNH^Cl SigHg 書 + 4MgCl_2 + 8NH^ 會 + 奢
关闭1#、4#阀门,打开2#和3#阀门;来自粗硅烷提纯装置的混合气流(主要组分是H2、 SiH4, Si2H6……),流经-110°C冷讲,乙硅烷就变为液态,在乙硅烷的液化瓶中凝聚下来,硅烷与氢气继续沿着管路进入下一道提纯工序;当乙硅烷在液化瓶中收入到相当数量后,关闭2#、3#阀门,打开1#、4#阀门;①让硅烷生产继续进行;②让液态的乙硅烷重新汽化,经提纯装置提纯,就可以得到高纯的乙硅烷产品硅与镁。本发明的方法主要是在600-900°C下合成硅化镁,它是以一种Mg2Si的形式存在, 得到的全是甲硅烷。硅化物在400-500°C下合成的,会出现高阶硅化镁,Mg2Si20这种硅化物有利于形成乙硅烷。
权利要求
1. 一种采用硅化镁与氯化铵在液氨介质中进行化学反应来生产乙硅烷的方法,其特征在于硅化物在600-900°C下合成硅烷生产,关闭1#、4#阀门,打开姊和3#阀门;来自粗硅烷提纯装置的混合气流,流经-110°C冷阱,乙硅烷就变为液态,在乙硅烷的液化瓶中凝聚下来,硅烷与氢气继续沿着管路进入下一道提纯工序;当乙硅烷在液化瓶中收入到相当数量后,关闭2#、3#阀门,打开1#、4#阀门;①让硅烷生产继续进行;②让液态的乙硅烷重新汽化,经提纯装置提纯,就可以得到高纯的乙硅烷产品。
全文摘要
本发明公开了采用硅化镁与氯化铵在液氨介质中进行化学反应来生产乙硅烷的方法。硅化物在600-900℃下合成的,会出现高阶硅化镁,Mg2Si2。这种硅化物有利于形成乙硅烷。粗硅烷提纯装置的混合气流,流经-110℃冷阱,乙硅烷就变为液态,在乙硅烷的液化瓶中凝聚下来,硅烷与氢气继续沿着管路进入提纯工序。
文档编号C01B33/04GK102515169SQ20111042339
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月16日 优先权日2011年12月16日
发明者原东升 申请人:天津市泰亨气体有限公司