专利名称：一种低磷钨酸铵溶液的脱磷方法
技术领域：
本发明涉及一种低磷钨酸铵溶液脱磷方法，是对黑白钨混合矿冶炼工艺“黑白钨矿加磷酸盐低碱分解-碳酸钙脱磷-离子交换-钨酸铵溶液除钼-蒸发结晶制取APT”中的“脱磷”技术的创新，具体讲是在离子交换所得低磷(NH4) 2W04溶液中通过添加硫酸镁实现深度除磷的方法，以达到钨磷分离和制取高纯APT的目的。
背景技术：
目前部分黑白钨矿采用加磷酸盐低碱分解工艺，为实现钨磷分离，得到的钨酸钠溶液必须用碳酸钙脱磷。生产中发现，部分复杂黑白钨矿碱分解后难以用碳酸钙脱除磷。其主要存在如下问题一、多次加入碳酸钙也无法将磷除去；二、多次使用碳酸钙除磷造成碳酸钙消耗大，同时生成的磷酸钙渣量大、钨损高；三、钨渣回收利用造成企业生产成本增加。
发明内容
本发明目的是提供一种低磷钨酸铵溶液的脱磷方法，用最少的试剂用量，最短的反应时间，最经济方法实现脱磷。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案对于难以用碳酸钙脱除磷的复杂黑白钨矿，加磷酸盐低碱分解后，直接进入离子交换工序，经离子交换脱磷并转型得到钨酸铵溶液后，溶液中残余磷浓度在0 lg/L，然后在钨酸铵溶液中加入无水分析纯硫酸镁脱磷， 使磷生成难溶化合物沉淀下来，而钨仍留在溶液中，同时不引入其它杂质元素，达到磷与钨的分离目的。其化学反应式如下(NH4) 2HP04+MgS04+NH40H = MgNH4PO4 J, + (NH4) 2S04+H20脱磷后溶液中的钨磷比(W03/P) ^ 10000，符合工艺技术要求，脱磷效果显著。工艺条件是无水分析纯硫酸镁用量1. 1 1. 5倍理论用量，pH值8 10，反应时间1小时，反应温度常温。本发明的有益效果试剂用量少，反应时间短，价格便宜，对低浓度P的除磷效果好(见表1至表4)，不引入其它杂质元素，渣量小，减少了钨在渣中的损失，经济实用；以低磷浓度的钨酸铵溶液硫酸镁脱磷取代钨酸钠溶液碳酸钙脱磷，每吨APT产品脱磷试剂费用降低80元，能耗减少205元，钨损失减少1050元，每吨产品总成本降低1335元，以我国年产8. 5万吨APT计算，可产生直接经济效益1. 13亿元。
具体实施方案黑白混合钨矿先进行球磨使钨精矿粒度达到-320目》98%，然后将矿浆泵入压煮釜进行加磷酸盐低碱分解，过滤后得到高浓度钨酸钠溶液，将高浓度钨酸钠溶液稀释配制交前液后，进行离子交换脱磷并转型成高浓度钨酸铵溶液，此时加入无水分析纯硫酸镁进行脱磷，工艺条件如下无水分析纯硫酸镁用量为1. 1 1. 5倍理论用量，PH值8 10， 反应时间1小时，反应温度常温。
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1、无水分析纯硫酸镁用量对脱磷效果的影响向200ml含初始磷浓度分别为0. 2g/L的钨酸铵溶液(含W032 50g/L)中加入不同理论倍数的无水分析纯硫酸镁1 1. 6倍，反应温度常温，反应时间1小时，溶液中PH = 9。经上述实验操作分析后，得出结果如下表1所示表权利要求
1.一种低磷钨酸铵溶液的脱磷方法，其特征是在钨酸铵溶液中加入无水分析纯硫酸镁脱磷，使磷生成难溶化合物沉淀下来，而钨仍留在溶液中，同时不引入其它杂质元素，实现磷与钨分离，其化学反应式如下(NH4) 2HP04+MgS04+NH40H = MgNH4PO4 J, + (NH4) 2S04+H20工艺条件是无水分析纯硫酸镁用量1. 1 1. 5倍理论用量，pH值8 10，反应时间 1小时，反应温度常温，脱磷后溶液中的钨磷比W03/P ^ 10000，符合工艺技术要求，脱磷效果显著。
2.根据权利要求1所述的一种低磷钨酸铵溶液的脱磷方法，其特征是所述的钨酸铵溶液中残余磷浓度< lg/L，其由磷酸盐低碱分解后，直接进入离子交换工序，经离子交换脱磷并转型得到。
全文摘要
本发明涉及一种低磷钨酸铵溶液脱磷方法，对于难以用碳酸钙脱除磷的复杂黑白钨矿，加磷酸盐低碱分解后，直接进入离子交换工序，经离子交换脱磷并转型得到钨酸铵溶液后，溶液中残余磷浓度在0～1g/L，然后在钨酸铵溶液中加入无水分析纯硫酸镁脱磷，使磷生成难溶化合物沉淀下来，而钨仍留在溶液中，同时不引入其它杂质元素，达到磷与钨的分离目的。工艺条件是无水分析纯硫酸镁用量1.1～1.5倍理论用量，pH值8～10，反应时间1小时，反应温度常温。
文档编号C01G41/00GK102557139SQ201110442338
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者万林生, 代亚琦, 刘鹏, 谢铝平, 郭昌平, 陈礼平, 马良 申请人:大余隆鑫泰钨业有限公司