专利名称：一种电磁悬浮液固分离方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明属于硅的纯化的技术领域，具体涉及到一种在歧化反应制取太阳能级多晶硅的过程中如何将一氧化硅歧化反应后的液态硅与固态二氧化硅进行液固分离的方法和
直O
背景技术：
采用歧化反应法制取太阳能级多晶硅是本发明人多年精心研究所取得的重大成果，为此曾先后申请过多项专利，主要有ZL2007100U825.5《一种太阳能电池用多晶硅制造方法》、ZL201010202343. 8《一种太阳能级硅的歧化反应制取法》和ZL201010107833. X《一种联体式真空高温歧化反应装置》，这些专利成功地利用一氧化硅歧化反应生成液态的高纯硅和固态二氧化硅微粉，但是采用固一液分离筛板对硅和二氧化硅进行液固分离时，感到效率和效果都还不够理想。经我们检索其它有关专利时，发现虽然也有的专利提到过液固分离步骤，但却都是仅仅一笔含糊带过，并没有给出具体的技术方案。事实上，虽然硅与二氧化硅其熔点相差接近摄氏三百度，但由于两者的比重极为接近，而且所析出的二氧化硅既是微粉，又是弥散分布在硅液中，这使得液固分离显得极为困难。中国专利ZL98813207. 9《高纯硅的制造方法及装置》虽然在其权利要求3中提到过“将生成的液体硅在液态下与固体一氧化硅和/或二氧化硅分离。”但在其发明说明书〔 见该说明书中(生成的硅的分离方法)一节〕中，也只是含糊地说“在硅熔点1412°C以上温度下，硅可以自然溶出分离。”“如果在热处理容器下部设置能够以液态取出熔融硅，则也可以使熔融硅以滴下方式分离。”令人难以理解的是，他们后来所介绍的却是两种将固体硅与固体一氧化硅和/或二氧化硅分离的方法，其中一个方法是将反应后的固态生成物破碎进行筛分；另一个方法则是用氢氟酸溶解固态一氧化硅和/或二氧化硅，分离硅。经过我们的研究、考察，硅与一氧化硅、二氧化硅均能溶于氢氟酸，用氢氟酸根本不可能将它们分离；而且由于析出的固态二氧化硅颗粒极小，分布又很分散，无论是采用破碎筛分或者依靠单纯的自然分离的手段，对于规模化的工业化生产来说均不可行！显然， 他们根本没有解决好一氧化硅歧化反应后硅与二氧化硅的液固分离问题。如果不能很好地解决液态硅与固态二氧化硅的分离的困难，就无法推广歧化反应法制取太阳能级多晶硅的创新工艺，故此我们认为，研究如何将一氧化硅歧化反应后的液态硅与固态二氧化硅进行液固分离是极为重要的。
发明内容
本发明的目的就是提供一种在歧化反应制取太阳能级多晶硅的过程中如何将一氧化硅歧化反应后的液态硅与固态二氧化硅进行液固分离的方法和装置。本发明人深入地研究了液态硅与固态二氧化硅的物理性质上的差异。我们发现 第一，硅液是导电体；在1450°C下其电阻率可达到80Χ10_6Ω · cm ；而固态二氧化硅则是绝缘体，其电导率为零。第二，液态硅与固态二氧化硅两者是互不浸润的，它们间不会发生粘连。正是基于上述两个物理特性，我们想到采用电磁悬浮技术，在强电磁作用下使导电的硅液悬浮在真空炉的空腔内，并使它适当地搅拌，而原本在硅液中的固态二氧化硅微粉，由于不导电、又与硅液不发生粘连，受到自身重力的作用下落，便会脱离硅液慢慢地坠入到坩埚底部，从而达到硅与二氧化硅液固分离的目的。本发明所提供的一种电磁悬浮液固分离方法，包括加热歧化反应、电磁搅拌、坩埚浇铸等手段，其特征在于包括如下步骤(一).用加热装置将一氧化硅加热至1420°C 1500°C，使其发生歧化反应生成液态硅与固态二氧化硅的步骤；(二).建立强电磁场，使上述反应生成物在强电磁场作用下悬浮于空中的步骤；(三).让固态二氧化硅因自重脱离悬浮的液态硅下落至坩埚底部的步骤；(四).当固态二氧化硅颗粒全部落入坩埚底部后，停止加热并撤去电磁场，使硅液注入坩埚中进行浇铸的步骤；(五).取出坩埚中的铸锭，将铸锭底部同二氧化硅相接触的部分切除，得到高纯多晶硅锭的步骤。上述步骤(一)中的加热装置可以采用环形激光枪；也可以改用环形电子束或者其它热源，其加热温度首选为1450°C。上述步骤(二)中的强电磁场是直流电磁场，其磁感应强度大于液硅所受的重力， 场强方向与重力方向向反。本发明还提供了一种为实施电磁悬浮液固分离方法的装置，包括真空室、高真空系统、加热装置、电磁悬浮装置、坩埚和支架，其特征在于另设置有(一).坩埚下方有使其上、下升降的机构，坩埚上方有一氧化硅注入的进料装置；(二).加热装置设置在坩埚上部外围，可将一氧化硅微粉加热到1420°C 1500 0C ；(三).坩埚中部外围安置有强电磁线圈，它能够产生使液态硅悬浮的电磁场；(四).当坩埚上升至最高位置时，坩埚中的一氧化硅处在加热装置的均热区内； 当坩埚下降至最低位置时，硅液的悬浮区在坩埚顶部的上方。上述的电磁悬浮液固分离装置中，其加热装置可以是环形激光枪；也可以是环形电子枪，它发出的电子束也可将一氧化硅微粉加热至1420°C 1500°C。同样，还可以采用其它的热源对一氧化硅微粉进行加热。上述强电磁线圈为直流线圈，其磁感应强度由装置的容量来确定，设计为0. 5 5T(特斯拉)，磁场的方向同重力场方向相反。上述的电磁悬浮液固分离的全套装置可以单独构成歧化反应炉；也可安置在中国专利ZL201010107833.X《一种联体式真空高温歧化反应装置》的第二个反应炉之中，作为联体式歧化反应炉的组成部分。本发明的电磁悬浮液固分离方法和装置是歧化反应法制取太阳能级多晶硅工艺的重要环节和主要生产设备，采用它可以很好的将一氧化硅反应后的高纯硅与二氧化硅分离开来，从而能够实现用歧化反应法大规模制取太阳能级多晶硅的计划。这也就为太阳能的利用开拓新的局面，具有极大的社会效益和经济效益。
图1是带液固分离装置的歧化反应炉一氧化硅加热前(坩埚最高位时)的结构示意图；图2是带液固分离装置的歧化反应炉硅液悬浮时(坩埚最低位时)的结构示意图。 上述两图中1炉盖；2炉筒；3炉底；4坩埚；5坩埚托盘；6环形激光枪或环形电子枪；7电磁线圈；8—氧化硅粉体；9硅液；10固体二氧化硅；11 一氧化硅注入装置；12观察窗；13坩埚升降机构；14升降机构的导向柱；15真空系统接口 ；16加热装置电源输入接头；17电磁线圈母线接头；18支架。由于上述各图均为示意图，一些非主体部件如高真空阀、炉盖、炉筒和炉底的冷却水进、出管等在图中就未予标出，这些部件对本领域的技术人员来说，只要看过本说明书， 肯定是不难实施的。
具体实施例方式下面结合说明书附图对本发明的内容作进一步的说明和补充。先分别用不锈钢和低碳钢卷板加工、焊接好内、外炉筒2并安上冷却水的进、出管，再用不锈钢和低碳钢分别焊接、加工一个双层结构并带有冷却水进出管的炉盖1和炉底3，炉底上安有坩埚托盘5和坩埚升降机构13，坩埚4固定在坩埚托盘上，坩埚升降机构上升到它的最高位置时，坩埚顶部与一氧化硅注入装置11相接触，此时一氧化硅粉体8通过注入装置注入坩埚中，但环形激光枪或电子枪6的激光束或电子束仍可射入坩埚底部使粉体加热；升降机构下降到最低位置时，硅液9的悬浮区在坩埚顶部的上方处于电磁线圈7 的磁场内。坩埚托盘下面同炉底之间设置有坩埚升降机构的导向柱14，这可用保证坩埚升降时更加平稳。炉盖上对称地安置有两个以上的加热装置电源输入接头16，使环形的激光束或电子束能够均勻地加热坩埚中的材料。炉盖上还设置有观察窗12，观察窗通过摄像头或电子眼将信号连接到自控室的显示屏上，以实现生产过程的远距离控制。炉筒的侧壁上则安置有电磁线圈母线接头17和真空系统接口 15，最后将整个装置固定在支架18上，则全部部件制造、安装完毕，配上真空系统、电源系统和控制系统调试后便可正常工作。本发明的电磁悬浮液固分离方法实施时，将炉盖、炉筒和炉盖合上，抽真空使炉内压强达到1XIO-5乇，首先将坩埚升至其最高位置，开始按下述步骤进行(一)向其中注入一氧化硅微粉，接通加热装置电源用激光束或电子束将一氧化硅加热到1420°C 1500°C，使一氧化硅发生歧化反应生成硅液和固态二氧化硅；(二)接通电磁线圈直流电源(电磁线圈母线)，产生强力电磁场，与此同时坩埚下降至最低位置，硅液脱离坩埚悬浮于真空室内，由于硅液仍然受到激光束或电子束的加热保温，它可以长时间维持导电状态，受到磁强的支持，既不下落，也不散溅；(三)分散在硅液中绝缘的固体二氧化硅，因为没有电磁力的支持，受到自身重力的作用，便会不断地降落到下面的坩埚中；(四)等到操作人员在控制室里通过电子眼从观察窗内再也见不到二氧化硅颗粒下落时，便可同时切断加热装置电源盒电磁线圈直流电源，使硅落入坩埚中浇铸成硅锭；(五)等到硅锭温度冷却下来，关闭高真空阀门，打开炉盖取出坩埚中的铸锭，将其底部与二氧化硅微粒接触的部分切除，即可得到太阳能级高纯硅。由于本发明各个实施例的工艺步骤和所采用的装置均相同，下面讲述实施例时，CN 102530949 A
仅仅对其具体的工艺参数和装置的结构参数予以说明，而对装置本身则不再重复叙述。实施例1采用激光枪作加热装置歧化反应炉的坩埚外径为25厘米、高30厘米，采用高密度熔融刚玉制成。坩埚升降机构行程为30厘米，合上炉盖开始对炉内抽真空，待炉内压强达到1X10_5乇时，开始将坩埚升至其最高位置，向坩埚内注入15Kg —氧化硅微粉，开通冷却水系统，同时接通加热装置电源，采用环形激光枪让激光束投向坩埚内将微粉加热到1450°C，保温，经过30 60 分钟，此时固态粉体完全变成液态物质，说明歧化反应过程已经完成。另一方面，电磁线圈安装时必需使其中心线与坩埚的中心线重合，并使其场强的方向与重力场的方向相反。当歧化反应完成后，即可接通电磁线圈直流电源，强大的电流将产生1. 5T的磁场，将液态物质(主要是硅液)悬浮起来，同时将坩埚下降，让硅液悬在坩埚上方的空中。于是通过观察窗可看到二氧化硅微粉像霰粒不断下落。待下降的微粉逐渐稀少到不见时，可先关闭激光电源，再关闭电磁线圈直流电源，将坩埚慢慢升起，使硅液注入坩埚中。冷炉后，关闭高真空阀，打开炉盖取出硅锭，将其底部同二氧化硅接触的部分去除，最终得到约4. 7Kg的太阳能级高纯硅。实施例2采用电子束作加热装置歧化反应炉的坩埚外径为50厘米、高60厘米，采用高密度熔融刚玉制成。坩埚升降机构行程为60厘米，合上炉盖开始对炉内抽真空，待炉内压强达到1X10—5乇时，开始将坩埚升至其最高位置，向坩埚内注入50Kg —氧化硅微粉，开通冷却水系统，同时接通加热装置电源，采用环形电子枪让电子束投向坩埚内将微粉加热到1500°C，保温，经过1 2小时，此时固态粉体完全变成液态物质，说明歧化反应过程已经完成。另一方面，电磁线圈安装时必需使其中心线与坩埚的中心线重合，并使其场强的方向与重力场的方向相反。当歧化反应完成后，即可接通电磁线圈直流电源，强大的电流将产生5T的磁场，将液态物质(主要是硅液)悬浮起来，同时将坩埚下降，让硅液悬在坩埚上方的空中。于是通过观察窗可看到二氧化硅微粉像霰粒不断下落。待下降的微粉逐渐稀少到不见时，可先关闭电子束的电源，再关闭电磁线圈直流电源，将坩埚慢慢升起，使硅液注入坩埚中。冷炉后，关闭高真空阀，打开炉盖取出硅锭，将其底部同二氧化硅接触的部分去除，最后得到约15. 5Kg太阳能级高纯硅。实施例3采用激光枪作加热装置歧化反应炉的坩埚外径为10厘米、高15厘米，采用高密度熔融刚玉制成。坩埚升降机构行程为15厘米，合上炉盖开始对炉内抽真空，待炉内压强达到1X10_5乇时，开始将坩埚升至其最高位置，向坩埚内注入1. 5Kg 一氧化硅微粉，开通冷却水系统，采用环形激光枪让激光束投向坩埚，将坩埚内的微粉加热到1420°C，保温，经过1 1. 5小时，此时固态粉体完全变成液态物质，说明歧化反应过程已经完成。另一方面，电磁线圈安装时必需使其中心线与坩埚的中心线重合，并使其场强的方向与重力场的方向相反。当歧化反应完成后， 接通电磁线圈直流电源，强大的电流将产生0. 5T的磁场，将液态物质(主要是硅液)悬浮起来，同时将坩埚下降，让硅液悬在坩埚上方的空中。于是通过观察窗可看到二氧化硅微粉像霰粒不断下落。待下降的微粉逐渐稀少到不见时，可先关闭激光加热电源，再关闭电磁线圈直流电源，将坩埚慢慢升起，使硅液注入坩埚中。冷炉后，关闭高真空阀，打开炉盖取出硅锭，将其底部同二氧化硅接触的部分去除，得到约0. 9Kg的太阳能级高纯硅。
6
必须强调的是，上述的三个实施例仅仅是本发明列举出来的较佳的实施方式，事实上，我们还可以举出更多的实施例来，本发明的实施方式绝对不应该受到上述实施例的限制。所以说，其他任何的、只要是在未背离本发明的精神实质与原理的条件下，所做的改变、修饰、替代、组合、简化、均应视为等效的替换方式，因此也都包含在本发明权利要求的保护范围之内。
权利要求
1.一种电磁悬浮液固分离方法，包括加热歧化反应、电磁悬浮、坩埚浇铸等手段，其特征在于包括如下步骤(一).用加热装置将一氧化硅加热至1420°C 1500°C，使其发生歧化反应生成液态硅与固态二氧化硅的步骤；(二).建立强电磁场，使上述反应生成物在强电磁场作用下悬浮于空中的步骤；(三).让固态二氧化硅因自重脱离悬浮的液态硅下落至坩埚底部的步骤；(四).当固态二氧化硅颗粒全部落入坩埚底部后，停止加热并撤去电磁场，使硅液注入坩埚中进行浇铸的步骤；(五).取出坩埚中的铸锭，将铸锭底部同二氧化硅相接触的部分切除，得到高纯多晶硅锭的步骤。
2.按权利要求1所述的电磁悬浮液固分离方法，其特征在于所说的步骤(一)中的一氧化硅的最佳加热温度为1450°C。
3.按权利要求1所述的电磁悬浮液固分离方法，其特征在于所说的步骤(二)中的强电磁场为直流电磁场，其磁感应强度大于液硅所受的重力，磁场的方向同重力场方向相反。
4.一种为实施电磁悬浮液固分离方法的装置，包括真空室、高真空系统、加热装置、电磁悬浮装置、坩埚和支架，其特征在于另设置有(一).坩埚下方有使其上、下升降的机构，坩埚上方有一氧化硅(一).坩埚下方有使其上、下升降的机构，坩埚上方有一氧化硅注入的进料装置；(二).加热装置设置在坩埚上方外围，可将一氧化硅微粉加热到1420°C 1500°C(三).坩埚中部外围安置有强电磁线圈，它能够产生使液态硅悬浮的电磁场；(四).当坩埚上升至最高位置时，坩埚中的一氧化硅处在加热装置的均热区内；当坩埚下降至最低位置时，硅液的悬浮区在坩埚顶部的上方。
5.按权利要求4所述的实施电磁悬浮液固分离方法的装置，其特征在于所说的加热装置是环形激光枪。
6.按权利要求4所述的实施电磁悬浮液固分离方法的装置，其特征在于所说的加热装置是环形电子枪。
7.按权利要求4所述的实施电磁悬浮液固分离方法的装置，其特征在于所说的强电磁线圈为直流线圈，其磁感应强度由装置的容量来确定，设计为0. 5 5T，磁场的方向同重力场方向相反。
8.按权利要求4所述的实施电磁悬浮液固分离方法的装置，其特征在于所说的全套装置可单独构成歧化反应炉，也可以安置在联体式真空高温歧化反应装置的第二个反应炉之中，构成联体式歧化反应炉的组成部分。
全文摘要
一种电磁悬浮液固分离方法，包括加热歧化反应、电磁悬浮、坩埚浇铸等手段，其特征在于包括如下步骤(一)用加热装置将一氧化硅加热至1420℃～1500℃，使其发生歧化反应生成液态硅与固态二氧化硅的步骤；(二)建立强电磁场，使上述反应生成物在强电磁场作用下悬浮于空中的步骤；(三)让固态二氧化硅因自重脱离悬浮的液态硅下落至坩埚底部的步骤；(四)当固态二氧化硅颗粒全部落入坩埚底部后，停止加热并撤去电磁场，使硅液注入坩埚中进行浇铸的步骤；(五)取出坩埚中的铸锭，将铸锭底部同二氧化硅相接触的部分切除，得到高纯多晶硅锭的步骤。本发明还提供了一种实施上述方法的装置，为制取太阳能级多晶硅创造了有利的条件。
文档编号C01B33/037GK102530949SQ20121005212
公开日2012年7月4日 申请日期2012年3月2日 优先权日2012年3月2日
发明者李绍光 申请人:李绍光