专利名称：一种合成二亚硝基二氨合铂(ii)的新方法
技术领域：
本发明涉及一种无氰电镀镀钼过程中所使用的化合物二亚硝基二氨合钼(II) [Pt (NH3) 2 (NO2) 2]的合成方法。
背景技术：
二亚硝基二氨合钼(II) [Pt(NH3)2(NO2)2]，俗称P盐，主要用于在无氰电镀中的镀钼，所得镀层硬度高、电阻小，可以焊接；电子元器件表面镀钼。主要的合成方法是将金属钼用王水溶解后制成氯钼酸，在与氯化钾溶液反应生成氯钼酸钾沉淀。将氯钼酸钾沉淀用水搅成糊状，置于砂浴上加热。将亚硝酸钠溶液加入到氯钼酸钾的糊状物中，继续加热到 105°C，得到黄绿色溶液。冷却，过滤。滤液装入玻璃瓶中，加入氨水，将生成的沉淀过滤重结晶后即得到产品。该方法主要的问题是含较多的无机盐，即使重结晶也较难除去，影响产品的质量。专利(申请号201110157620. 2)的方法是采用金属钼为原料，与王水反应制备氯钼酸，盐酸肼为还原剂还原氯钼酸为氯亚钼酸钾，利用一锅煮的方法制备二氯四氨钼(II)， 接着与过量的亚硝酸钠反应得到二亚硝基二氨合钼(II)。该方法能有效地降低产品中的无机盐含量，但是在合成二氯四氨钼的过程中要在煮沸的条件下加入过量的氨水，对人体和环境的影响较大。
发明内容
本发明目的在于提供一种产品收率高、生产周期短、适合大规模生产和有效控制游离无机盐的二亚硝基二氨合钼(II)制备方法。本发明的二亚硝基二氨合钼(II)制备方法，以顺式-二碘-二氨合钼(II)为起始原料。将其加入一定量的纯化水搅拌均匀并加热至约50 60°C后与硝酸亚汞按物质的量比为I O. 98- 1，溶液体积为Imol顺式-二碘-二氨合钼(II) :300 600ml纯化水， 反应3 7小时，滤除沉淀后得到浅黄色溶液。将亚硝酸钠溶液按顺式-二碘-二氨合钼
(II)与亚硝酸钠的物质的量之比为I : 2 4，反应温度为室温，反应时间为2 7小时与水解溶液反应，将得到的固体过滤烘干得到二亚硝基二氨合钼(II)固体。本发明的反应路线如下
权利要求
1.一种二亚硝基二氨合钼(II)的制备方法，其特征在于包括如下步骤采用顺式-二碘-二氨合钼(II)为起始原料,用硝酸亚汞水解后,将水解溶液与亚硝酸钠反应得到二亚硝基二氨合钼(II)。
2.根据权利要求I所述的二亚硝基二氨合钼(II)的制备方法，其特征在于顺式-二碘-二氨合钼(II)与硝酸亚汞的物质的量之比为I : O. 98 1，反应温度在50 60°C之间，溶液体积为Imol顺式-二碘-二氨合钼(II) :300 600ml纯化水，反应时间为3 7 小时。
3.根据权利要求I所述的二亚硝基二氨合钼(II)的制备方法，其特征在于顺式-二碘-二氨合钼(II)与亚硝酸钠的物质的量之比为I : 2 4，反应温度为室温，反应时间为 2 7小时。
4.根据权利要求I所述的二亚硝基二氨合钼(II)的制备方法，其特征在于反应过程均在避光条件下进行。
全文摘要
本发明的二亚硝基二氨合铂(II)制备方法，以顺式-二碘-二氨合铂(II)为起始原料。将其加入一定量的纯化水搅拌均匀后与硝酸亚汞反应，将得到的水解溶液与亚硝酸钠溶液反应制得二亚硝基二氨合铂(II)。该方法操作简单，生产周期短，有效地解决了游离无机盐含量过高的问题。
文档编号C01G55/00GK102583589SQ20121009944
公开日2012年7月18日 申请日期2012年4月7日 优先权日2012年4月7日
发明者刘凉萌, 廖云星, 张琪, 彭娟, 晋杰, 普绍平, 王庆琨, 黄天俊 申请人:昆明贵研药业有限公司