专利名称：一种高碘酸钠的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种高碘酸钠的生产方法，具体涉及以碘、氯酸钠(NaC103)、氢氧化钠、过硫酸钠(Na2S2O8)、硝酸和水为原料生产高碘酸钠的方法。
背景技术：
高碘酸钠，或者称为偏高碘酸钠，分子式为NaIO4,其为无色或白色四方晶系结晶粉末，相对密度3. 865，300°C熔解并分解，溶于水(在水中溶解度0°C 4. 17g/100gH20, 25°C 12. 62g/100gH20)、硫酸、硝酸、醋酸，不溶于氢氧化钠和乙醇，其水溶液因水解生成H+和 H3IO62+而显酸性。高碘酸钠是医药工业的主要原料，用于食品工业和制药业中，可用作氧化剂、普通分析试剂及色谱分析试剂、医药中间体及保健品。通常高碘酸钠的生产方法为氯气氧化法，分为高碘酸二氢三钠的制备和高碘酸钠的制备两个步骤，它是将碘加入氢氧化钠溶液中，通入氯气反应生成高碘酸二氢三钠 (Na3H2IO6)和氯化钠溶液，经分离杂质后，将高碘酸二氢三钠加入硝酸溶液中反应生成高碘酸钠和硝酸钠的混合溶液，利用高碘酸钠和硝酸钠的溶解度差，结晶分离浓缩析出高碘酸钠，然后再经过离心脱水步骤和干燥步骤，制得高碘酸钠成品。高碘酸二氢三钠为白色结晶粉末，易溶于稀硝酸、浓氢氧化钠溶液，极微溶于水。氯气氧化法的反应方程式为
权利要求
1.一种高碘酸钠的生产方法，包括高碘酸二氢三钠的制备步骤、高碘酸钠的制备步骤、 结晶分离步骤、离心脱水步骤和干燥步骤，其特征在于所述的高碘酸二氢三钠的制备步骤依次包括以下生产步骤(1)碘酸氢钠的制备步骤将氯酸钠、碘和水三者混合，用浓硝酸调整混合后溶液使其 PH值彡1，其中氯酸钠、碘和水的摩尔比为11 6 3，加热溶液反应O. 5-1小时，生成的氯气用碱液吸收，余下得到碘酸氢钠和氯化钠的混合溶液；(2)碘酸钠的制备步骤将氢氧化钠溶液加入碘酸氢钠和氯化钠的混合溶液中反应，测定反应后溶液PH值，控制其PH值> 7，给反应后的溶液降温冷却至40°C，析出碘酸钠晶体， 对碘酸钠晶体进行离心脱水分离得到碘酸钠；(3)过硫酸钠氧化步骤将碘酸钠、过硫酸钠加入氢氧化钠溶液中加热反应，反应后溶液加水降温静置分层得到高碘酸二氢三钠沉淀。
2.根据权利要求I所述的一种高碘酸钠的生产方法，其特征在于所述(2)碘酸钠的制备步骤中测定反应后溶液PH值，若PH值<7，则再加入适量氢氧化钠溶液反应直至PH值彡7。
3.根据权利要求I所述的一种高碘酸钠的生产方法，其特征在于所述(3)过硫酸钠氧化步骤中溶液加热温度为80 90°C。
4.根据权利要求I所述的一种高碘酸钠的生产方法，其特征在于所述(3)过硫酸钠氧化步骤中反应后溶液降温加入水的体积为反应溶液体积的一半。
5.根据权利要求I所述的一种高碘酸钠的生产方法，其特征在于所述(3)过硫酸钠氧化步骤中反应后溶液静置分层的时间为10-15min。
6.根据权利要求I所述的一种高碘酸钠的生产方法，其特征在于所述的(3)过硫酸钠氧化步骤中加入所述的(2)碘酸钠的制备步骤中析出碘酸钠晶体后余下的母液。
全文摘要
本发明公开了一种高碘酸钠的生产方法，它包括高碘酸二氢三钠的制备步骤、高碘酸钠的制备步骤、结晶分离步骤、离心脱水步骤和干燥步骤，其中高碘酸二氢三钠的制备步骤依次包括碘酸氢钠的制备步骤、碘酸钠的制备步骤和过硫酸钠氧化步骤。本发明采用的是氯酸钠和碘在水溶液中反应生产碘酸氢钠，再用氢氧化钠中和碘酸氢钠得到碘酸钠，最后用过硫酸钠在氢氧化钠溶液中氧化碘酸钠制得高碘酸二氢三钠，摒弃了现有技术用氯气、碘和氢氧化钠制备高碘酸二氢三钠的方法，因此本发明反应平稳，操作易控制，生产安全程度高。同时与氯气氧化法相比，本发明原料的消耗量小，排放的废液少，利于环保。
文档编号C01B11/22GK102583252SQ20121010301
公开日2012年7月18日 申请日期2012年4月10日 优先权日2012年4月10日
发明者刘琪, 宋玉明 申请人:自贡市金典化工有限公司