专利名称：一种新型氢化铝锂的制备方法
技术领域：
本 发明涉及一种金属氢化物，具体涉及一种新型氢化铝锂的制备方法。
背景技术：
氢化铝锂是一种能还原有机官能团的强还原剂，在干燥空气中稳定，在潮湿空气中水解并引起燃烧，最典型的合成氢化铝锂的方法是金属锂在高温下与氢气反应生成氢化锂，然后将氢化锂细磨后在无水乙醚中，在引发剂存在下与三氯化铝反应生成氢化铝锂，由于其要加入引发剂以及易燃的缘故，使大规模的生产受阻，因此探索新的制备氢化铝锂的方法是很重要的课题。申请号为87101196，发明名称为“氢化铝锂的合成方法”公开了一种氢化铝锂的合成方法，其内容是将金属锂在溶剂和催化剂存在下与氢气在常温常压下反应生成氢化锂，然后氢化锂再与三氯化铝反应生成氢化铝锂，该方法存在副产物多且潜在的不安全性的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备方法简单，安全可靠，产品质量好的新型氢化铝锂的制备方法。本发明采用的技术方案为一种新型氢化铝锂的制备方法，包括如下步骤I)、将三氯化铝充分溶解在无水乙醚中，配置成三氯化铝的乙醚溶液；2)在氮气保护下，采用筛网将氢化锂颗粒粉碎成为粉末，并在氮气的保护下将粉碎好的氢化锂粉末投入乙醚当中，投入反应釜后，搅拌均匀，形成均匀的氢化锂乙醚悬浊液，留用;3)、将步骤I)制得的三氯化铝的乙醚溶液与步骤2)制得的氢化锂乙醚悬浊液进行混合，充分反应；4)、待副产品氯化锂沉淀好后，收集清液到容器中，进行静态蒸馏，将其中的乙醚蒸干，得到所需的氢化铝锂固体产品。具体地，该新型氢化铝锂的制备方法，包括如下步骤I)、将三氯化铝先投入到反应釜当中，然后逐渐向反应釜中加入乙醚，采用定量计量的方法，在加入一定量的乙醚后，停止加料。开启搅拌，这时要控制搅拌速度，以免因为溶解过程剧烈放热而引起爆沸，当搅拌充分后，将剩余的乙醚继续加入到反应釜中，搅拌均匀后留用；2)、在氮气保护下，采用筛网将氢化锂颗粒粉碎成为粉末，并且确保其粉末粒度均匀合格，将粉碎好的氢化锂粉末投入一定量的乙醚当中，投入过程需要在氮气保护的情况下完成，以防止其吸潮发生危险，投入反应釜后，开启搅拌，将其搅拌均匀，使其形成均匀的氢化锂乙醚悬浊液，留用。
3)、在一定的温度，开启搅拌的情况下，向步骤2)制得的氢化锂乙醚悬浊液中缓慢加入步骤I)制得的三氯化铝的乙醚溶液，加入速度一定要控制好，否则可能发生爆沸。同时，向反应釜中适量的通入氮气，整个加料过程需要较长时间，待加入完成后，继续搅拌一段时间，使其充分反应。4)、反应完成后，待副产品氯化锂沉淀好后，收集清液到容器中，进行静态蒸馏，将其中的乙醚蒸干，得到所需的氢化铝锂固体产品。本发明所具有的有益效果本发明生产方法简单，安全可靠，生产成本低，且产品质量好。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。实施例I一种新型氢化铝锂的制备方法，包括如下步骤 I)、将三氯化铝先投入到反应釜当中，然后逐渐向反应釜中加入乙醚，采用定量计量的方法，在加入一定量的乙醚后，停止加料。开启搅拌，这时要控制搅拌速度，以免因为溶解过程剧烈放热而引起爆沸，当搅拌充分后，将剩余的乙醚继续加入到反应釜中，搅拌均匀后留用；2)、在氮气保护下，采用筛网将氢化锂颗粒粉碎成为粉末，并且确保其粉末粒度均匀合格，将粉碎好的氢化锂粉末投入一定量的乙醚当中，投入过程需要在氮气保护的情况下完成，以防止其吸潮发生危险，投入反应釜后，开启搅拌，将其搅拌均匀，使其形成均匀的氢化锂乙醚悬浊液，留用。3)、在一定的温度，开启搅拌的情况下，向步骤2)制得的氢化锂乙醚悬浊液中缓慢加入步骤I)制得的三氯化铝的乙醚溶液，加入速度一定要控制好，否则可能发生爆沸。同时，向反应釜中适量的通入氮气，整个加料过程需要较长时间，待加入完成后，继续搅拌一段时间，使其充分反应。4)、反应完成后，待副产品氯化锂沉淀好后，收集清液到容器中，进行静态蒸馏，将其中的乙醚蒸干，得到所需的氢化铝锂固体产品。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1.ー种新型氢化铝锂的制备方法，其特征在于包括如下步骤 1)、将三氯化铝充分溶解在无水こ醚中，配置成三氯化铝的こ醚溶液； 2)在氮气保护下，采用筛网将氢化锂颗粒粉碎成为粉末，并在氮气的保护下将粉碎好的氢化锂粉末投入こ醚当中，投入反应釜后，搅拌均匀，形成均匀的氢化锂こ醚悬浊液，留用； 3)、将步骤I)制得的三氯化铝的こ醚溶液与步骤2)制得的氢化锂こ醚悬浊液进行混合，充分反应； 4)、待副产品氯化锂沉淀好后，收集清液到容器中，进行静态蒸馏，将其中的こ醚蒸干，得到所需的氢化铝锂固体产品。
2.根据权利要求I所述的新型氢化铝锂的制备方法，其特征在于包括如下步骤 1)、将三氯化铝先投入到反应釜当中，然后逐渐向反应釜中加入こ醚，采用定量计量的方法，在加入一定量的こ醚后，停止加料。开启搅拌，这时要控制搅拌速度，以免因为溶解过程剧烈放热而引起爆沸，当搅拌充分后，将剩余的こ醚继续加入到反应釜中，搅拌均匀后留用； 2)、在氮气保护下，采用筛网将氢化锂颗粒粉碎成为粉末，并且确保其粉末粒度均匀合格，将粉碎好的氢化锂粉末投入一定量的こ醚当中，投入过程需要在氮气保护的情况下完成，以防止其吸潮发生危险，投入反应釜后，开启搅拌，将其搅拌均匀，使其形成均匀的氢化锂こ醚悬浊液，留用。
3)、在一定的温度，开启搅拌的情况下，向步骤2)制得的氢化锂こ醚悬浊液中缓慢加入步骤I)制得的三氯化铝的こ醚溶液，加入速度一定要控制好，否则可能发生爆沸。同吋，向反应釜中适量的通入氮气，整个加料过程需要较长时间，待加入完成后，继续搅拌一段时间，使其充分反应。
4)、反应完成后，待副产品氯化锂沉淀好后，收集清液到容器中，进行静态蒸馏，将其中的こ醚蒸干，得到所需的氢化铝锂固体产品。
全文摘要
本发明涉及一种新型氢化铝锂的制备方法，包括如下步骤1)、将三氯化铝充分溶解在无水乙醚中，配置成三氯化铝的乙醚溶液；2)在氮气保护下，采用筛网将氢化锂颗粒粉碎成为粉末，并在氮气的保护下将粉碎好的氢化锂粉末投入乙醚当中，投入反应釜后，搅拌均匀，形成均匀的氢化锂乙醚悬浊液，留用；3)、将步骤1)制得的三氯化铝的乙醚溶液与步骤2)制得的氢化锂乙醚悬浊液进行混合，充分反应；4)、待副产品氯化锂沉淀好后，收集清液到容器中，进行静态蒸馏，将其中的乙醚蒸干，得到所需的氢化铝锂固体产品。本发明生产方法简单，安全可靠，生产成本低，且产品质量好。
文档编号C01B6/24GK102659080SQ201210156848
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月21日 优先权日2012年5月21日
发明者车瀛照, 魏风龙 申请人:天津市北斗星精细化工有限公司