专利名称：用蛇纹石制备Mg/Al双层氢氧化物的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用蛇纹石原位制备Mg/Al双层氢氧化物(Layered doublehydroxides, LDH)的方法,属无机材料生产、化工和环境领域。
背景技术：
我国是拥有蛇纹石矿资源的大国之一，蛇纹石(Mg3[Si203] (OH) 4或3Mg0*2Si02*2H20)资源非常丰富，矿藏数量巨大，仅安徽省已探明的贮量就有10亿吨以上。我国蛇纹石矿资源分布广阔，以安徽、江西、四川、河南贮量最大，山东、江苏、陕西、内蒙等地次之。由于蛇纹石矿具有叶片状或磷片状晶体，分化层较大，我国均为露天开采，在开米过程中产生大量碎矿石，粒度〈2 3cm, —般称为蛇纹石粉矿或尾矿,约占开米量的1/3 1/2。这种粒度的粉矿不适宜于烧制钙镁磷肥，常被当作废料抛弃，如河南某蛇纹石 矿每年开采约20 X 104t，被抛弃的粉矿约10 X 104t，20年来粉矿累积已达200多万吨，既浪费矿产资源又积占开采面和农田，造成严重的环境污染，影响生产。在90年代以前，蛇纹石的主要用途是作为熔剂与磷矿通过高炉冶炼和水淬技术生产钙镁磷肥。由于国家产业结构调整，新型高效磷氨复合肥的大规模生产取代了钙镁磷月巴，从而导致蛇纹石资源将变成一座废矿。尽管蛇纹石仍可作为耐火材料、油毡填料、矿物肥料的添加剂以及冶炼的熔剂，但是它几乎没有经济效益。因此，蛇纹石矿的资源化已经是迫在眉睫，它的综合利用有待于新技术和新工艺的出现。用浸取工艺处理蛇纹石使蛇纹石中的金属离子进入溶液，固体残留物Si02。Ah-Hyung Alissa Park等的研究发现各种物理搅拌方法，如超声波、微波等通常被用来去除蛇纹石颗粒表面的二氧化硅层，从而达到释放内部镁离子，提高镁浸出率的目的。奥地利提出了一种用蛇纹石生产MgO和多孔Si02的方法将蛇纹石矿磨至0 I毫米，用HCl进行多段浸取，过滤分离出SiO2，沉淀去除Al3+、Fe3+、Ca2+，然后煅烧制得纯度为98%的MgO产品。过滤所得到的Si02经干燥处理得到多孔SiO2产品。在造纸、酿造和污物净化等方面有广泛用途。澳大利亚的戈登 特利安格尔资源公司(Golden Triangle Resources NL)也使用蛇纹石作原料试生产出了纯度高达99. 93%的高质量金属镁。据报道说该厂生产成本很低，只有世界生产成本的1/4，该厂期待尽快实现年产8万吨镁的目标。加拿大Noranda公司开始在其投资5. 29亿美元的新厂生产镁，该厂采用从石棉矿尾矿中萃取镁的技术。一旦达到生产能力，该厂将生产镁6.3万t/a。石棉尾矿约含23%镁，尾矿可供生产300a。迄今，该厂已生产了约50t镁。一旦全部投产，该厂将生产纯镁和合金产品17万t/d。另外，T.W. Cheng等通过煅烧的方法用蛇纹石尾矿制造难熔的人造镁橄榄石，结果显示，与添加MgO相比较，将Mg (OH) 2或MgCO3加入蛇纹石尾矿中，可在较低的温度下(120(Tl50(rC )完全生成更好的镁橄榄石。
发明内容
本发明旨在用蛇纹石和Al (OH)3原位制备出Mg/Al双层氢氧化物，最终能够达到蛇纹石资源化利用的目的。
为达到上述目的，本发明所提出的用蛇纹石和Al (OH) 3原位制备Mg/Al双层氢氧化物的工艺过程和步骤如下
a.将蛇纹石球磨,使其颗粒的平均粒径为IOOMm;
b.取蛇纹石粉末与NaOH按照质量比I:f 2:1进行混合均匀；
c.混合样品在35(T450°C条件下煅烧0.5^2小时；
d.煅烧后的样品放入100°C水中，用超声处理，时间I小时，得悬浮液并过滤悬浮液；过滤后的液体Na2SiO3溶液用于制备SiO2 ;过滤后的固体主要成分是Mg(OH)2以及少量的Fe (OH)3 ；
e.将过滤后的固体放入马弗炉中，在80(T90(TC条件下煅烧0.5^1小时；
f.把经过煅烧的过滤后固体与Al(OH)3 —起进行研磨，两者的摩尔比为1:1. 2;然后 放入饱和NaCO3溶液，其中固液质量比是1:10，搅拌溶液，速度控制在50rmp ;然后静置，使其沉淀；
g.将上述沉淀物和母液一同放入恒温箱中，并在70°C条件下保温72小时，然后过滤并洗涤沉淀物，该沉淀物即为Mg/Al双层氢氧化物。
在该工艺过程中，没有大量气体放出来，不会对环境产生污染。利用蛇纹石和Al (OH) 3原位制备出高附加值的Mg/Al双层氢氧化物，使废弃矿物得到资源化利用的效果和目的。
图I为蛇纹石制备Mg/Al双层氢氧化物的流程图。
具体实施例方式将取自江西弋阳蛇纹石石矿的蛇纹石球磨，颗粒直径控制在lOOMm，称取蛇纹石粉末100克，取蛇纹石粉末与NaOH按照质量比I: I 2:1混合均匀，混合样品在35(T450°C条件下煅烧0. 5^2小时，煅烧后的样品放入100°C水中，用超声处理，时间I小时，得悬浮液并过滤悬浮液,过滤后的液体Na2SiO3溶液用于制备SiO2，过滤后的固体主要成分是Mg (OH)2以及少量的Fe(OH)3 ;将过滤后的固体放入马弗炉中，在80(T90(TC条件下煅烧0. 5 I小时。把经过煅烧的过滤后固体与Al (OH)3 (摩尔比1:1. 2)进行研磨；然后放入饱和NaCO3溶液，其中固液比是1:10，搅拌溶液，速度控制在50rmp。然后静置，使其沉淀；把沉淀物和母液在70°C恒温箱中保温72小时，然后过滤并洗涤后沉淀物，该沉淀物即为Mg/Al双层氢氧化物。
权利要求
1.一种利用蛇纹石制备Mg/Al LDH的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下 a.将蛇纹石球磨,使其颗粒的平均粒径为IOOMm; b.取蛇纹石粉末与NaOH按照质量比I:f 2:1进行混合均匀； c.混合样品在35(T450°C条件下煅烧0.5^2小时； d.煅烧后的样品放入100°C水中，用超声处理，时间I小时，得悬浮液并过滤悬浮液；过滤后的液体Na2SiO3溶液用于制备SiO2 ;过滤后的固体主要成分是Mg(OH)2以及少量的Fe (OH)3 ； e.将过滤后的固体放入马弗炉中，在80(T90(TC条件下煅烧0.5^1小时； f.把经过煅烧的过滤后固体与Al(OH)3 —起进行研磨，两者的摩尔比为1:1. 2;然后 放入饱和NaCO3溶液，其中固液质量比是1:10，搅拌溶液，速度控制在50rmp ;然后静置，使其沉淀； g.将上述沉淀物和母液一同放入恒温箱中，并在70°C条件下保温72小时，然后过滤并洗涤沉淀物，该沉淀物即为Mg/Al双层氢氧化物。
全文摘要
本发明涉及一种利用蛇纹石及其尾矿制备Mg/Al双层氢氧化物的方法。该方法是首先将蛇纹石球磨至100μm，蛇纹石矿粉与NaOH按照质量比1:1~2:1混合均匀，把混合样品放入马弗炉中，在350~450℃条件下煅烧0.5~2小时。煅烧后的样品放入100℃水中，保温1小时后过滤，过滤后的液体用于制备Na2SiO3溶液，过滤后的固体主要成分是Mg(OH)2以及少量的Fe(OH)3,将过滤后的固体放入马弗炉中，在800~900℃条件下煅烧0.5~1小时。把经过煅烧的过滤后固体与Al(OH)3(摩尔比1:1.2)一起进行研磨，然后放入饱和NaCO3溶液，其中固液质量比是1:10，搅拌溶液，速度控制在50rmp，然后静置，使其沉淀，将沉淀物和母液一同放入恒温箱中在70℃保温72小时，最后过滤，所得沉淀物即为Mg/Al双层氢氧化物。
文档编号C01F7/00GK102745727SQ20121019382
公开日2012年10月24日 申请日期2012年6月13日 优先权日2012年6月13日
发明者周劲, 周鸣, 朱萍, 王良友, 陈艳 申请人:上海大学