专利名称：新型b型大孔容硅胶及其制作方法
技术领域：
本发明涉及一种硅胶生产及其制作方法，尤其涉及ー种新型B型大孔容硅胶及其制作方法。
背景技术：
硅胶作为ー种干燥剂已被广泛应用于エ业化生产、日常生活用品、军エ防潮等领域。近年来随着科技的进步，エ业技术革新发展，硅胶的新用途也被逐渐的开发出来。例如应用于エ业气体分离的变压吸附硅胶、石油化工催化加氢的催化剂载体硅胶、中草药有效活性组分的分离提取的柱层析硅胶等等。这些新的应用领域的开发，对传统硅胶的物化指标有了新的要求。硅胶按孔径分类，细孔硅胶的孔径一般为l_4nm，孔容0. 3-0. 45ml/g之间；粗孔硅胶孔径一般为8-12nm，孔容0. 76-1. lml/g之间，孔径在5_8nm，统称为B型硅 胶。另外还有ー种由CNl 157260文献披露的大孔硅胶孔径为20-1500nm。随之大孔径的硅胶研制开发成为热门课题，先后各种制备大孔径硅胶的方法被披露，新的技术也被广泛应用于エ业化生产，例如专利CN1363514披露了ー种水热处理技术制备孔径10-60nm，比表面250-350m2/g，孔容I. 00-2. 00ml/g的大孔硅胶技术。专利CN1157260披露了ー种球状硅胶及其制作方法，通过添加碱助剂扩孔处理制备孔径为10-7500nm的硅胶产品。以上技术均注重于硅胶大孔径的研制开发，却忽略了纯物质制备、催化剂载体、中草药有效活性组分分离提取エ业、民用保湿防潮方面发挥重要作用的B型孔径的硅胶。
发明内容
本发明的目的是提供一种增大孔容的新型B型大孔容硅胶及其制作方法。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为ー种新型B型大孔容硅胶及其制作方法，包括如下步骤A、按传动硅胶エ艺由硅酸钠溶液和稀无机酸在涡流式混合反应器内生成原硅酸，经静置固化，二次造粒；B、加温固化，将硅胶置于温度40_90°C的环境中滞留8-24小时。C、表面处理，将洗好的硅胶再经过无机盐、无机碱表面处理。修饰硅胶孔内表面硅醇基，碱的选择氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂，无机盐的选择氯化铵、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵；D、强化骨架，即通过无机酸、盐浸泡及热处理技木。将硅胶置于0. 01-10%无机盐溶液中，经水浴加热处理，最后经过100-200°C热环境烘干制得本发明所述硅胶。根据所述的新型B型大孔容硅胶及其制作方法，其特点在于所述加温固化温度优选70-90°C，滞留时间优选12-18小时。根据所述的新型B型大孔容硅胶及其制作方法，其特点在于所述表面处理无机酸碱盐优选上述无机物中的盐酸、硫酸、氢氟酸、氯化铵、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢铵中得ー种或多种。浓度优选的采用0. 1-8%。
根据所述的新型B型大孔容硅胶及其制作方法，其特点在干所述是由无机酸或盐溶液浸泡或者是在无机酸、盐溶液浸泡后进行加温处理。所述无机酸或盐溶液指无机酸指盐酸、硫酸、硝酸、草酸、柠檬酸中的ー种或几种；无机盐指氯化铵、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的ー种或几种无机盐的混合溶液。浸泡硅胶用的无机酸或盐溶液浓度为
0.1-10%,加温处理技术，加热温度优选的在85-180°C。根据所述的新型B型大孔容硅胶及其制作方法，其特点在于所述浸泡硅胶用的无机酸或盐溶液浓度优选采用2-5%。加热温度优选采用95-120°C之间。ー种新型B型大孔容硅胶，其特点在于该硅胶的物化性能为平均孔径5_8nm，平均比表面积500-800m2/g，平均孔容0. 9-1. 5ml/g。本发明的优点是由于本发明采用的是传统硅胶制胶エ艺參数，即硅酸钠(泡花碱)浓度在16-23%之间，无机酸浓度在20-35%之间。制得的原硅酸经固化后，孔体积在 4. 5ml/g左右。采用加温固化初步稳定硅胶表面孔道的骨架強度。然后再进行水洗除杂，而后经表面处理，使得硅胶内部的孔道Si-O诸键得到进ー步稳定。分子内和分子间的缩聚维持在一定范围内，同时也使得Si-O质点与水分子在后エ序烘干时的应力键角发生改变，维持了较高孔隙率，使得孔道分布比较均匀，并且各孔之间受カ比较均衡，在烘干时不致于塌陷或者孔道间融合形成大孔，从而使得本发明生产的硅胶物化性能达到平均孔径在5-8nm，平均比表面积500-800m2/g，平均孔容0. 9-1. 5ml/g。强化骨架是对表面处理工序的有效扶助，目的也是通过给硅胶一定的能量，使其体系内诸Si-O键间更佳稳定，并促使内部缩合快速完成。由于无机盐的存在，在Si-O质点与水分子、无机盐分子之间作用力増大，也促使硅胶骨架得到加固。本发明改变了传统B型硅胶的孔容和比表面积，維持了 B型硅胶的孔径，使得该硅胶在应用领域和使用方法得到更大改善。本发明制造方法简单，易于规模生产。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进ー步描述ー种新型B型大孔容硅胶及其制作方法，包括如下步骤A、按传动硅胶エ艺由硅酸钠溶液和稀无机酸在涡流式混合反应器内生成原硅酸，经静置固化，二次造粒；B、加温固化,将娃胶置于温度40_90°C的环境中滞留8-24小时。C、表面处理，将洗好的硅胶再经过无机盐、无机碱表面处理。修饰硅胶孔内表面硅醇基，碱的选择氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂，无机盐的选择氯化铵、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵；D、强化骨架，即通过无机酸、盐浸泡及热处理技木。将硅胶置于0. 01-10%无机盐溶液中，经水浴加热处理，最后经过100-200°C热环境烘干制得本发明所述硅胶。在本实施例中所述加温固化温度优选70_90°C，滞留时间优选12-18小吋。在本实施例中所述表面处理无机酸碱盐优选上述无机物中的盐酸、硫酸、氢氟酸、氯化铵、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢铵中得ー种或多种。浓度优选的采用0. 1-8%。在本实施例中所述是由无机酸或盐溶液浸泡或者是在无机酸、盐溶液浸泡后进行加温处理。所述无机酸或盐溶液指无机酸指盐酸、硫酸、硝酸、草酸、柠檬酸中的一种或几种；无机盐指氯化铵、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的ー种或几种无机盐的混合溶液。浸泡硅胶用的无机酸或盐溶液浓度为0. 1_10%，加温处理技术，加热温度优选的在85-180°C。在本实施例中所述浸泡硅胶用的无机酸或盐溶液浓度优选采用2-5 %。加热温度优选采用95-120°C之间。ー种新型B型大孔容硅胶，该硅胶的物化性能为平均孔径5_8nm，平均比表面积500_800m2/g，平均孔容 0. 9-1. 5ml/g0本发明有益效果本发明的新型B型大孔容硅胶在普通硅胶生产エ艺要求下配置质量百分比为20-35%硫酸溶液与质量百分比为16-23% (以ニ氧化硅计)的硅酸钠溶液，经涡流反应器制成原硅酸，凝聚形成湿凝胶，控制反应温度20-50°C，酸性条件下老化一定时间后破碎成不规则透明颗粒或者球形透明颗粒，水洗后加温固化控制温度在40--90°C， 再进行表面处理，表面处理完毕后进行骨架強化，再经100--200°C烘干条件下干燥该产品，制得本产品。表一 B型大孔容硅胶加温固化、表面处理、强化骨架实施例表
权利要求
1.一种新型B型大孔容硅胶及其制作方法，包括如下步骤 A、按传动硅胶工艺由硅酸钠溶液和稀无机酸在涡流式混合反应器内生成原硅酸，经静置固化，二次造粒； B、加温固化,将娃胶置于温度40_90°C的环境中滞留8-24小时。
C、表面处理，将洗好的硅胶再经过无机盐、无机碱表面处理。修饰硅胶孔内表面硅醇基，碱的选择氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂，无机盐的选择氯化铵、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵； D、强化骨架，即通过无机酸、盐浸泡及热处理技术。将硅胶置于0.01-10%无机盐溶液中，经水浴加热处理，最后经过100-200°C热环境烘干制得本发明所述硅胶。
2.根据权利要求I所述的新型B型大孔容硅胶及其制作方法，其特征在于所述加温固化温度优选70-90°C，滞留时间优选12-18小时。
3.根据权利要求I所述的新型B型大孔容硅胶及其制作方法，其特征在于所述表面处理无机酸碱盐优选上述无机物中的盐酸、硫酸、氢氟酸、氯化铵、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢铵中得一种或多种。浓度优选的采用0. 1-8%。
4.根据权利要求I所述的新型B型大孔容硅胶及其制作方法，其特征在于所述是由无机酸或盐溶液浸泡或者是在无机酸、盐溶液浸泡后进行加温处理。所述无机酸或盐溶液指无机酸指盐酸、硫酸、硝酸、草酸、柠檬酸中的一种或几种；无机盐指氯化铵、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种或几种无机盐的混合溶液。浸泡硅胶用的无机酸或盐溶液浓度为0. 1_10%，加温处理技术，加热温度优选的在85-180°C。
5.根据权利要求I或2或3或4所述的新型B型大孔容硅胶及其制作方法，其特征在于所述浸泡硅胶用的无机酸或盐溶液浓度优选采用2-5%。加热温度优选采用95-120°C之间。
6.一种新型B型大孔容硅胶，其特征在于该硅胶的物化性能为平均孔径5-8nm，平均比表面积500-800m2/g，平均孔容0. 9-1. 5ml/g。
全文摘要
一种新型B型大孔容硅胶及其制作方法，包括如下步骤A、按传动硅胶工艺由硅酸钠溶液和稀无机酸在涡流式混合反应器内生成原硅酸，经静置固化，二次造粒；B、加温固化，将硅胶置于温度40-90℃的环境中滞留8-24小时。C、表面处理，将洗好的硅胶再经过无机盐、无机碱表面处理。修饰硅胶孔内表面硅醇基，碱的选择氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂，无机盐的选择氯化铵、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵；D、强化骨架，即通过无机酸、盐浸泡及热处理技术。将硅胶置于0.01-10％无机盐溶液中，经水浴加热处理，最后经过100-200℃热环境烘干制得本发明所述硅胶。本发明制造方法简单，易于规模生产。
文档编号C01B33/14GK102757058SQ20121020811
公开日2012年10月31日 申请日期2012年6月12日 优先权日2012年6月12日
发明者仇兴亚, 张新文, 徐德沛, 徐明艳, 李勇, 李夫强, 林家增 申请人:山东辛化硅胶有限公司