专利名称：高纯电镀级硫酸铜除镍工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及属于化工领域，具体涉及一种高纯电镀级硫酸铜除镍工艺。
背景技术：
硫酸铜是铜化合物中最重要的一种铜盐，用途广泛。工业上，以硫酸铜为原料可以制备铜及一系列铜的化合物，是重要的化工原料；农业上，硫酸铜是重要的无机农药原料，还是动物饲料中重要的微量元素添加剂；硫酸铜还可以用作织品的媒染剂、木材防腐剂、涂料等。电镀级硫酸铜在电镀行业中有着重要的应用，随着我国非金属电镀、装饰性电镀和印刷电路板行业的迅速发展，对电镀级硫酸铜的需求量迅速增加。电镀级硫酸铜要求硫酸铜的纯度高，杂质含量低，特别是Fe、Zn、Pb、Ca、Mg、Ni等金属杂质。PCB (印制电路板)行业的迅速发展产生大量的蚀刻废液，实现蚀刻废液中铜的回 收利用具有重要的经济价值和环境效益。但是由于含铜蚀刻废液中同时还含有很多的金属杂质，如Fe、Zn、Pb、Ca、Mg、Ni等，在回收利用含铜蚀刻废液中的铜制备高纯电镀级硫酸铜的过程中首先需要考虑的是杂质的去除问题。
发明内容
目的本发明针对含铜蚀刻废液中镍含量高，导致以含铜蚀刻废液为原料制备电镀级硫酸铜时硫酸铜中镍含量过高的问题，本发明提供一种高纯电镀级硫酸铜除镍工艺，使最终制备出的电镀级硫酸铜中的镍含量不大于lOppm，并且具有生产成本低，工艺简单等优点。技术方案为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为1.高纯电镀级硫酸铜除镍工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤
(1)将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液分别压滤，除去机械杂质；
(2)分别对酸性和碱性蚀刻废液进行除铅砷工艺；
(3)搅拌下，用碱性溶液调节酸性蚀刻废液的pH；
(4)对酸性蚀刻废液进行除钙、镁工艺；
(5)对碱性蚀刻废液进行除钙、镁工艺；
(6)将反应完成之后的酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液沉降，过滤；
(7)中和酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液生成中间体，除镍；
(8)搅拌陈化，过滤；
(9)洗漆；
(10)酸化；
(11)冷却结晶。
所述步骤(2)中采用氯化镁除砷，用硫酸钠和氯化钡除铅。所述步骤(3)中碱性溶液为Na2CO3或NaOH溶液，调节酸性蚀刻废液的pH为
2.0 3. O。
所述步骤(6)中加入聚铁起到絮凝助滤的作用；过滤采用板框压滤，滤布滤布的规格为600 1000目。所述步骤(7)中酸性和碱性蚀刻废液的中和需要缓冲溶液，预先在反应釜中加入NH4Cl溶液或母液做缓冲溶液。所述步骤(7)中酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液的中和采用并流加料的方式，反应温度控制60 75。。，过程pH值控制在3. 5 4. 3。所述步骤(8)中搅拌陈化时间为10分钟 I小时；过滤采用板框过滤，滤液收集做缓冲溶液用。所述步骤(9)中洗涤采用打浆洗涤的方式，洗涤水采用纯水；洗涤次数不少于2 次。所述步骤(10)中采用浓硫酸酸化。有益效果本发明所述的高纯电镀级硫酸铜除镍工艺，净化除镍率高，通过形成中间体达到对镍的去除效果，使最终生成的电镀级硫酸铜中的镍含量不大于IOppm ;且本发明工艺具有生产成本低，工艺简单，生产出的硫酸铜纯度高等优点。
图I为本发明生产过程流程图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步的说明。实例I :高纯电镀级硫酸铜除镍工艺，包括以下步骤
(1)将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液分别压滤，除去机械杂质；
(2)分别对酸性和碱性蚀刻废液进行除铅砷工艺；
(3)搅拌下，用碱性溶液调节酸性蚀刻废液的pH为2.0 3. 0 ;
(4)对酸性蚀刻废液进行除钙、镁工艺；
(5)对碱性蚀刻废液进行除钙、镁工艺；
(6)将反应完成之后的酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液沉降，过滤；
(7)预先在反应釜中加入NH4C1溶液做缓冲溶液，中和酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液生成中间体，中和采用并流加料的方式，反应温度控制60°C，过程pH值控制在3. 5，除镍；
(8)搅拌陈化10分钟 I小时，采用板框过滤；
(9)用纯水洗漆2次；
(10)采用浓硫酸酸化；
(11)冷却结晶。
以此高纯电镀级硫酸铜除镍工艺的最终生成的电镀级硫酸铜中的镍离子含量不大于IOppm,合格。实例2-实施例6:
使用与实施例I相同的工艺除铅，并且进行测试试验。不同之处在于分别使用表I中所列出的中和反应温度、中和反应PH值、搅拌陈化时间、洗涤次数的不同；所制得的电镀级硫酸铜的测试实验结果也示于表I中。
表I
权利要求
1.高纯电镀级硫酸铜除镍工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤 (1)将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液分别压滤，除去机械杂质； (2)分别对酸性和碱性蚀刻废液进行除铅砷工艺； (3)搅拌下，用碱性溶液调节酸性蚀刻废液的pH； (4)对酸性蚀刻废液进行除钙、镁工艺； (5)对碱性蚀刻废液进行除钙、镁工艺； (6)将反应完成之后的酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液沉降，过滤； (7)中和酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液生成中间体，除镍； (8)搅拌陈化，过滤； (9)洗漆； (10)酸化； (11)冷却结晶。
2.根据权利要求I所述的高纯电镀级硫酸铜除镍工艺，其特征在于所述步骤(2)中采用氯化镁除砷，用硫酸钠和氯化钡除铅。
3.根据权利要求I所述的高纯电镀级硫酸铜除镍工艺，其特征在于所述步骤(3)中碱性溶液为Na2CO3或NaOH溶液，调节酸性蚀刻废液的pH为2. 0 3. O。
4.根据权利要求I所述的高纯电镀级硫酸铜除镍工艺，其特征在于所述步骤(6)中加入聚铁起到絮凝助滤的作用；过滤采用板框压滤，滤布滤布的规格为600 1000目。
5.根据权利要求I所述的高纯电镀级硫酸铜除镍工艺，其特征在于所述步骤(7)中酸性和碱性蚀刻废液的中和需要缓冲溶液，预先在反应釜中加入NH4Cl溶液或母液做缓冲溶液。
6.根据权利要求I所述的高纯电镀级硫酸铜除镍工艺，其特征在于所述步骤(7)中酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液的中和采用并流加料的方式，反应温度控制60 75°C，过程pH值控制在3. 5 4. 3。
7.根据权利要求I所述的高纯电镀级硫酸铜除镍工艺，其特征在于所述步骤(8)中搅拌陈化时间为10分钟 I小时；过滤采用板框过滤,滤液收集做缓冲溶液用。
8.根据权利要求I所述的高纯电镀级硫酸铜除镍工艺，其特征在于所述步骤(9)中洗涤采用打浆洗涤的方式，洗涤水采用纯水；洗涤次数不少于2次。
9.根据权利要求I所述的高纯电镀级硫酸铜除镍工艺，其特征在于所述步骤(10)中采用浓硫酸酸化。
全文摘要
本发明公开了一种高纯电镀级硫酸铜除镍工艺，是以含铜蚀刻废液为原料，经过净化除杂工艺除去镍杂质，使最终生成的电镀级硫酸铜中的镍离子含量不大于10ppm。其特征在于包括以下步骤(1)含铜蚀刻废液的过滤去除机械杂质；(2)净化除铅砷；(3)调pH除铁；(4)除钙镁；(5)酸碱中和生成铜盐沉淀；(6)铜盐沉淀洗涤纯化；(7)浓硫酸酸化；(8)冷却结晶。本发明工艺具有生产成本低，工艺简单，生产出的硫酸铜纯度高，镍含量低等优点。
文档编号C01G3/10GK102730745SQ20121023528
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月9日 优先权日2012年7月9日
发明者姚明辉, 庄永, 薛克艳, 邹鸿图, 金梁云 申请人:昆山市千灯三废净化有限公司