专利名称：一种溴化氢气体的除溴方法
技术领域：
本发明涉及一种溴化氢气体的除溴方法。
背景技术：
溴化氢气体，是卤素气体中的一种。外观表现为无色、有辛辣刺激气味，分子量80.91，熔点-88. 50C，沸点-66. 8°C，相对密度(空气=1) 3. 5(0°C),高纯溴化氢气体的浓度可达到99. 99%以上。溴化氢气体易溶于水、乙醇、冰醋酸等。溴化氢气体在工业中具有广泛用途，可作为有机及无机溴化物制造的原料，也可用于制造触媒及药物，还可用于电子线路板的刻蚀处理等。由于溴化氢气体的强腐蚀作用，不利于大规模工业化生产，在储存方面也存在一定困难，因此，大量工业化应用的溴化氢气体一般是在现场就近生产使用。但无论何种溴化氢气体的生产方式，溴化氢气体中难免混有未完全反应的溴素，需要对溴化氢气体中的溴素进行脱除处理，以满足溴化氢气体的工业要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续化、低成本、无污染、能够有效除去溴化氢气体中游离溴的方法。本发明采用包含以下步骤的处理方法来达到本发明的目的将除溴剂装入除溴反应器中，加热使除溴反应器的内部温度达到100-115°C ;然后让溴化氢气体流经除溴反应器使溴化氢气体中的溴在上述温度条件下与除溴剂进行反应，以使从除溴反应器中流出的溴化氢气体中游离溴的质量含量在目标值以下；所述除溴剂为铁粉、铝粉、铁粒、铝粒、铁丝、铝丝或其混合物。除溴剂的装入量与流经除溴反应器的溴化氢气体的质量比为50-80 I;溴化氢气体流经除溴反应器的流速为10-20L/min。该方法还包括向除溴反应器中通入氮气以排出除溴反应器中的空气和水蒸汽的步骤，即除溴反应器的内部温度达到100_115°C后，先用氮气流经除溴反应器以使除溴反应器内的空气和水蒸汽排出，然后再通入溴化氢气体进行除溴。氮气流经除溴反应器的时间可控制在10-30分钟，即可达到排出空气和水蒸气的目的。溴化氢气体中游离溴的质量含量越低越好，但综合处理成本和效率等诸多因素，将溴化氢气体中游离溴的质量含量的目标值设定在0. 1%是合适的，只要溴化氢气体中游离溴的质量含量在目标值0. 1%以下就能满足使用要求。本发明中除溴剂中的铁粉、铝粉的粒径最好大于70目；铁粒、铝粒的粒径最好小于3mm;铁丝、铝丝的直径最好小于0.6mm。除溴反应器可以采用一端具有进气口另一端具有出气口的任何形式的密闭容器，但考虑到除溴效率和效果，除溴反应器最好为用石英玻璃管或无缝钢管制成的管道式反应器，管道式反应器的一端设有进气口另一端设有出气口，溴化氢气体从进气口进入，从出气口流出，溴化氢气体流经反应器内腔的过程中与除溴剂进行反应，以达到除溴的目的；石英玻璃管采用直径为300毫米、长度为4000-8000毫米的石英玻璃管；无缝钢管采用直径为108-219毫米、长度为5000-8000毫米的无缝钢管。除溴剂在除溴反应器的填装方式可采用散装、规整填装或混装的方式。本发明所提供的溴化氢除溴方法的效果和益处在于1.通过简单的处理设备和处理方法，实现溴化氢气体中溴素的脱除，设备投资小，操作控制简单，除溴效率高，易于工业自动化生产控制，可以实现工业连续性生产。2.处理后的溴化氢气体产品质量高，纯度可达99. 8%以上，可以满足工业用溴化氢气体的质量要求。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明溴化氢气体的除溴方法，这些实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。实施例I
向用直径为300毫米、长度为4000毫米的石英玻璃管制成的除溴反应器中填充除溴剂即50公斤铁粉，然后通过缠绕在石英玻璃管上的加热带进行加热，使除溴反应器内的温度到达100°C ;然后向除溴反应器中充入氮气，使氮气流经除溴反应器10分钟，通过氮气的流通将除溴反应器中的空气及水蒸气排出；接着用氯气泵，将285. 7升溴化氢气体通过玻璃流量计以10L/min流速连续通过除溴反应器，溴化氢气体流经除溴剂的过程中，其中的溴与除溴剂进行反应被脱除；经检测，从除溴反应器中流出的溴化氢气体中游离溴的质量含量为0. 1%，HBr的质量含量为99. 881%。实施例2
向用直径为300毫米、长度为5000毫米的石英玻璃管制成的除溴反应器中填充除溴剂即60公斤铝粉，然后通过缠绕在石英玻璃管上的加热带进行加热，使除溴反应器内的温度到达103°C ;然后向除溴反应器中充入氮气，使氮气流经除溴反应器15分钟，通过氮气的流通将除溴反应器中的空气及水蒸气排出；接着用氯气泵，将300升溴化氢气体通过玻璃流量计以12L/min流速连续通过除溴反应器，溴化氢气体流经除溴剂的过程中，其中的溴与除溴剂进行反应被脱除；经检测，从除溴反应器中流出的溴化氢气体中游离溴的质量含量为0. 08%, HBr的质量含量为99. 913%。实施例3
向用直径为108毫米、长度为5000毫米的无缝钢管制成的除溴反应器中填充除溴剂即质量比为I: I的铁粉和铝粉的混合物60公斤，然后通过缠绕在无缝钢管上的加热带进行加热，使除溴反应器内的温度到达105°C ;然后向除溴反应器中充入氮气，使氮气流经除溴反应器18分钟，通过氮气的流通将除溴反应器中的空气及水蒸气排出；接着用氯气泵，将320升溴化氢气体通过玻璃流量计以14L/min流速连续通过除溴反应器，溴化氢气体流经除溴剂的过程中，其中的溴与除溴剂进行反应被脱除；经检测，从除溴反应器中流出的溴化氢气体中游离溴的质量含量为0. 09%, HBr的质量含量为99. 907%。实施例4
向用直径为159毫米、长度为6500毫米的无缝钢管制成的除溴反应器中填充除溴剂即直径为3mm的铁粒65公斤，然后通过缠绕在无缝钢管上的加热带进行加热，使除溴反应器内的温度到达110°C ;然后向除溴反应器中充入氮气，使氮气流经除溴反应器23分钟，通过氮气的流通将除溴反应器中的空气及水蒸气排出；接着用氯气泵，将350升溴化氢气体通过玻璃流量计以16L/min流速连续通过除溴反应器，溴化氢气体流经除溴剂的过程中，其中的溴与除溴剂进行反应被脱除；经检测，从除溴反应器中流出的溴化氢气体中游离溴的质量含量为0. 03%，HBr的质量含量为99. 869%。实施例5
向用直径为219毫米、长度为8000毫米的无缝钢管制成的除溴反应器中填充除溴剂即直径为3_的铝粒72公斤，然后通 缠绕在无缝钢管上的加热带进行加热，使除溴反应器内的温度到达113°C ;然后向除溴反应器中充入氮气，使氮气流经除溴反应器25分钟，通过氮气的流通将除溴反应器中的空气及水蒸气排出；接着用氯气泵，将400升溴化氢气体通过玻璃流量计以18L/min流速连续通过除溴反应器，溴化氢气体流经除溴剂的过程中，其中的溴与除溴剂进行反应被脱除；经检测，从除溴反应器中流出的溴化氢气体中游离溴的质量含量为0. 1%，HBr的质量含量为99. 869%。实施例6
向用直径为300毫米、长度为7000毫米的石英玻璃管制成的除溴反应器中填充除溴剂即质量比为2:1的铁丝网和铁粉的混合物76公斤，然后通过缠绕在石英玻璃管上的加热带进行加热，使除溴反应器内的温度到达112°C ;然后向除溴反应器中充入氮气，使氮气流经除溴反应器28分钟，通过氮气的流通将除溴反应器中的空气及水蒸气排出；接着用氯气泵，将450升溴化氢气体通过玻璃流量计以18L/min流速连续通过除溴反应器，溴化氢气体流经除溴剂的过程中，其中的溴与除溴剂进行反应被脱除；经检测，从除溴反应器中流出的溴化氢气体中游离溴的质量含量为0. 09%, HBr的质量含量为99. 907%。实施例7
向用直径为300毫米、长度为8000毫米的石英玻璃管制成的除溴反应器中填充除溴剂即质量比为I: I的铁丝网和铝网的混合物80公斤，然后通过缠绕在石英玻璃管上的加热带进行加热，使除溴反应器内的温度到达115°C ;然后向除溴反应器中充入氮气，使氮气流经除溴反应器30分钟，通过氮气的流通将除溴反应器中的空气及水蒸气排出；接着用氯气泵，将480升溴化氢气体通过玻璃流量计以20L/min流速连续通过除溴反应器，溴化氢气体流经除溴剂的过程中，其中的溴与除溴剂进行反应被脱除；经检测，从除溴反应器中流出的溴化氢气体中游离溴的质量含量为0. 03%, HBr的质量含量为99. 968%。实施例8
向用直径为300毫米、长度为6000毫米的石英玻璃管制成的除溴反应器中填充除溴剂即质量比为3:1的铁丝网和铝粉的混合物70公斤，然后通过缠绕在石英玻璃管上的加热带进行加热，使除溴反应器内的温度到达113°C ;然后向除溴反应器中充入氮气，使氮气流经除溴反应器28分钟，通过氮气的流通将除溴反应器中的空气及水蒸气排出；接着用氯气泵，将420升溴化氢气体通过玻璃流量计以16L/min流速连续通过除溴反应器，溴化氢气体流经除溴剂的过程中，其中的溴与除溴剂进行反应被脱除；经检测，从除溴反应器中流出的溴化氢气体中游离溴的质量含量为0. 06%, HBr的质量含量为99. 937%。实施例9
向用直径为300毫米、长度为8000毫米的石英玻璃管制成的除溴反应器中填充除溴剂即质量比为2:1的铝网和铝粉的混合物80公斤，然后通过缠绕在石英玻璃管上的加热带进行加热，使除溴反应器内的温度到达110°C ;然后向除溴反应器中充入氮气，使氮气流经除溴反应器30分钟，通过氮气的流通将除溴反应器中的空气及水蒸气排出；接着用氯气泵，将480升溴化氢气体通过玻璃流量计以18L/min流速连续通过除溴反应器，溴化氢气体流经除溴剂的过程中，其中的溴与除溴剂进行反应被脱除；经检测，从除溴反应器中流出的溴化氢气体中游离溴的质量含量为0. 02%, HBr的质量含量为99. 988%。溴化氢气体中游离溴的含量通过水定量吸收后采用硝酸银滴定法测定；溴化氢气 体的主含量通过水定量吸收后采用碱液滴定法测定。上述实施例中，所用铁粉、铝粉的粒径大于70目；铁粒、铝粒的粒径小于3mm ;铁丝、铝丝的直径小于0. 6mm。
权利要求
1.一种溴化氢气体的除溴方法，其特征在于该方法包括以下步骤 将除溴剂装入除溴反应器中，加热使除溴反应器的内部温度达到100-115°C ;然后让溴化氢气体流经除溴反应器使溴化氢气体中的溴在上述温度条件下与除溴剂进行反应，以使从除溴反应器中流出的溴化氢气体中游离溴的质量含量在目标值以下；所述除溴剂为铁粉、铝粉、铁粒、铝粒、铁丝、铝丝或其混合物。
2.如权利要求I所述的溴化氢气体的除溴方法，其特征在于除溴剂的装入量与流经除溴反应器的溴化氢气体的质量比为50-80 I ;溴化氢气体流经除溴反应器的流速为10_20L/min。
3.如权利要求I或2所述的溴化氢气体的除溴方法，其特征在于该方法还包括向除溴反应器中通入氮气以排出除溴反应器中的空气和水蒸汽的步骤，即除溴反应器的内部温度达到100-115°C后，先用氮气流经除溴反应器以使除溴反应器内的空气和水蒸汽排出，然后再通入溴化氢气体进行除溴。
4.如权利要求I所述的溴化氢气体的除溴方法，其特征在于所述铁粉、铝粉的粒径大于70目；铁粒、铝粒的粒径小于3mm ;铁丝、铝丝的直径小于0. 6mm。
5.如权利要求I所述的溴化氢气体的除溴方法，其特征在于所述除溴反应器为用石英玻璃管或无缝钢管制成的管道式反应器。
全文摘要
本发明公开了一种溴化氢气体的除溴方法，步骤如下将除溴剂装入除溴反应器中，加热使除溴反应器的内部温度达到100-115℃；然后让溴化氢气体流经除溴反应器使溴化氢气体中的溴在上述温度条件下与除溴剂进行反应，以使从除溴反应器中流出的溴化氢气体中游离溴的质量含量在目标值以下。该方法设备投资小，操作控制简单，除溴效率高，易于工业自动化生产控制，可以实现工业连续性生产，处理后的溴化氢气体产品质量高，纯度可达99.8%以上。
文档编号C01B7/09GK102745649SQ201210275890
公开日2012年10月24日 申请日期2012年8月6日 优先权日2012年8月6日
发明者孟烨, 徐文辉, 李世祥, 李善清, 李宗瑧, 王善华, 钟世强, 闫晓红 申请人:山东天一化学股份有限公司