专利名称：一种生产硫酸亚铁溶液的装置和方法
技术领域：
本发明涉及一种生产硫酸亚铁溶液的装置和方法。
背景技术：
硫酸亚铁溶液，是一种用于制备氧化铁颜料的基础原料。目前的生产方法中，硫酸亚铁溶液是在平底的桶状反应器进行的，该反应器上端开口，中下部设有一个隔板，反应前首先将过量铁皮放于隔板之上，然后往反应器中注入足量水，将定量的浓硫酸慢慢加入反应器中进行硫亚反应，等反应液中的PH值和浓度都达到规定指标后打入澄清桶进行澄清，澄清24h后抽取上层清液作为合格的硫酸亚铁溶液备用。但是，目前的制备方法和反应器均存在以下问题
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I)反应前期，由于水先加入，然后硫酸通过管道加入，这样硫酸在整个反应器中需要较长才能分布均匀，由于是局部加酸，使得局部放热严重，而其余部分温度较低，造成整个反应器的平均温度较低，平均反应时间在16h左右，反应时间过长。2)硫亚反应结束后，需要将反应液放入澄清桶进行澄清，澄清后才能作为合格产品进行使用，澄清时间长，影响生产周转周期，还会造成部分硫酸亚铁氧化为高价铁，降低了产品纯度。3)反应器底部为水平结构，造成反应器清渣困难及出料口容易堵塞。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种生产硫酸亚铁溶液的装置和方法，以解决现有技术存在的上述缺陷。所述的生产硫酸亚铁溶液的装置，包括硫酸泵、热水泵、管道混合器、硫亚反应器、Y型过滤器、硫亚泵和袋式过滤器。其中硫酸泵、热水泵分别通过管道连接器件与管道混合器连接在一起，管道混合器、硫亚反应器、Y型过滤器、硫亚泵和袋式过滤器依次通过管道连接器件连接起来，形成通路。所述的管道混合器为静态混合器，静态混合器单元由单孔道左、右扭转的螺旋片组焊而成，它的技术性能是最高分散程度< 10 μ m，液-液、液-固相不均匀系数为σ 5%,可以满足硫酸预混的要求，管道混合器出口稀硫酸的温度为60-80°C。所述的Y型过滤器的过滤精度为1(Γ100目，耐压为f I. 6MPa，材质为碳钢衬氟，滤网介质为PTFE。所述的袋式过滤器的过滤精度为5 25μπι，耐压为fl.6MPa，材质为涤沦(PP)无纺布。所述的硫亚反应器主要由上端开口的圆柱形筒壁、锥形桶底、支撑板、筛板组成。其中支撑板设置在圆柱形筒壁、锥形桶底的连接处，筛板设置在锥形桶底的下部，圆柱形筒壁的上、中、下部分别均设有测温口、取样口，圆柱形筒壁的中部设有循环液出口，锥形桶底的中部设有出料口，锥形桶底的底部设有排渣口。
进一步，所述的支撑板上设有分布孔，孔径2(T50mm，开孔率20% 70%，用于支撑铁皮并阻挡大的铁皮进入反应器底部。所述的筛板上设有小孔，用于阻挡小铁屑堵塞管道。所述的圆柱形筒壁的高度H与直径D的比例为1:0. 25 4，优选1:广1.5。所述的锥形桶底的锥角α为12(Γ150°，优选150°。一种生产硫酸亚铁溶液的方法，是以铁皮、水、浓硫酸为原料，铁皮首先加入硫亚反应器中，浓硫酸和水经过预混后，进入硫亚反应器与铁皮进行反应，反应液中的pH值和浓度都达到规定指标后，将反应液打入袋式过滤器进行过滤，即得到合格的硫酸亚铁溶液。所述的生产硫酸亚铁溶液的方法，具体包括以下步骤将铁皮置于硫亚反应器中，浓硫酸和热水分别通过硫酸泵和热水泵打入管道混合器，经过预混后变为混合均匀的热稀硫酸，热稀硫酸进入硫亚反应器与铁皮进行反应，当硫酸亚铁溶液的pH=3 5，硫酸亚铁的含·量(以FeSO4 · 7H20计)为3(T70g/100ml时，得到硫酸亚铁溶液粗品，开启硫亚泵，硫酸亚铁溶液粗品依次经过Y型过滤器、硫亚泵，进入袋式过滤器进行过滤，即得合格的硫酸亚铁溶液。其中，上述生产方法中，浓硫酸浓度为90wt%_98wt%，浓硫酸和热水按1:5. 6 1:9的质量比通过硫酸泵和热水泵打入管道混合器，热水泵出口水的温度为40°C 60°C。浓硫酸和热水混合并进入硫亚反应器的时间约为O. 5 lh，从硫酸和热水混合开始，整个反应的总时间为4-10ho浓硫酸和热水混合均匀后的热稀硫酸的浓度为5wt9T25wt%，管道混合器稀硫酸的出口温度为5(T80°C。以100%的硫酸为基准，铁皮与浓硫酸的重量比为1:0. 857 2，优选1:1. 14 1. 71。铁皮与水的重量比为1:5 10，优选1:5 7。控制稀硫酸加入速度，保证在加入稀硫酸的过程中，反应温度控制在6(T80°C，整个反应过程温度不高于80 °C。本发明通过将浓硫酸和水在进入硫亚反应器之前预混，避免了浓硫酸在较长时间才能混合，利用了浓硫酸稀释热，提高了反应温度，减少了反应时间，反应器的锥形底部结构，利于排净料渣，反应生产的硫酸亚铁溶液粗品不再通过澄清桶进行澄清，而是通过袋式过滤器的过滤，得到澄清合格的硫酸亚铁溶液，提高了产品质量和生产效率，缩短了生产周期，减少了设备数量，并且还解决了反应桶清渣困难及出料口容易堵塞的问题，改善了工作环境，降低了劳动强度。
图I为本发明的硫亚反应器的结构示意图。图2为本发明的生产硫酸亚铁溶液的装置结构示意图，其中I为硫亚反应器，2为硫酸泵，3为热水泵，4为管道混合器，5为Y型过滤器，6为硫亚泵，7为袋式过滤器。
具体实施例方式以下结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但所述实施例不限制本发明的保护范围。
实施例I如图I所示，为本发明的硫亚反应器的结构示意图。所述的硫亚反应器I主要由上端开口的圆柱形筒壁101、锥形桶底102、支撑板103和筛板104组成。其中支撑板103设置在圆柱形筒壁101、锥形桶底102的连接处，筛板104设置在锥形桶底102的下部，圆柱形筒壁101的上、中、下部均分别设有测温口 a、d、f和取样口 b、e、g，循环液出口 c设置在圆柱形筒壁101的中部，出料口 i设置在锥形桶底102的中部，排渣口 h设置在锥形桶底102的底部。进一步，所述支撑板103上设有分布孔，孔径2(T50mm，开孔率20 70%，用于支撑铁皮并阻挡大的铁皮进入反应器底部。进一步，所述筛板104上设有小孔，用于阻挡小铁屑堵塞管道。所述圆柱形筒壁101的高度H与直径D的比例为1:0. 25 4，优选1:广1.5。
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所述锥形桶底102的锥角为120 150°，优选150°。实施例2如图2所示，为本发明的生产硫酸亚铁溶液的装置结构示意图。该装置包括的设备主要有热水泵、硫酸泵、管道混合器、硫亚反应器、Y型过滤器、硫亚泵和袋式过滤器。其中硫酸泵、热水泵分别通过管道连接器件与管道混合器连接在一起，管道混合器、硫亚反应器、Y型过滤器、硫亚泵和袋式过滤器依次通过管道连接器件连接起来，形成通路。生产硫酸亚铁溶液的具体工艺为将定量的铁皮首先加入硫亚反应器中，先开启热水泵及出口阀，再开启硫酸泵及出口阀，热水和浓硫酸分别通过热水泵和硫酸泵打入管道混合器中，经过管道混合器的充分混合，混合均匀的稀硫酸进入硫亚反应器中与铁皮反应，当硫酸量满足配比要求后，关闭硫酸泵出口阀及硫酸泵，然后关闭热水泵出口阀及热水泵；当整个反应液无明显汽泡时，同时当硫酸亚铁溶液的PH=3 5 (优选ρΗ=Γ5)，硫酸亚铁含量(以FeSO4 · 7Η20计)为3(T70g/100ml (优选4(T50g/100ml)时，反应结束，得到硫酸亚铁溶液粗品。打开出料口出口阀，开启硫亚泵，硫酸亚铁粗品经过Y型过滤器、硫亚泵进入袋式过滤器，过滤后即得到合格的硫酸亚铁溶液，过滤后关闭出料口出口阀。所述的管道混合器为静态混合器，静态混合器单元由单孔道左、右扭转的螺旋片组焊而成，它的技术性能是最高分散程度< 10 μ m，液-液、液-固相不均匀系数为
可以满足硫酸预混的要求，管道混合器出口稀硫酸的温度为60-80°C。所述的Y型过滤器的过滤精度为1(Γ100目，耐压为f I. 6MPa，材质为碳钢衬氟，滤网介质为PTFE。所述的袋式过滤器的过滤精度为5 25μπι，耐压为f I. 6MPa，材质为涤沦(PP)无纺布。从稀硫酸进入硫亚反应器至反应结束,总的反应时间为4-10小时,优选6-8小时。硫酸的加入速度为使反应温度保持5(T80°C，整个反应过程温度不高于80°C。以100%的硫酸为基准，铁皮与浓硫酸的重量比为1:0. 857 2，优选I: I. 14 1. 71。铁皮与水的重量比为1:5 10，优选1:5 7。实施例3采用图I所示的硫酸亚铁反应器和图2所示的工艺路线生产硫酸亚铁溶液。硫酸亚铁反应器的结构参数如下
圆柱形筒壁101的高度H为3680mm，直径D为3300mm，圆柱形筒壁的高度H和直径D的比例为1:0. 896。锥形桶底的锥角α为150°。支撑板分布孔的孔径为50mm，开孔率为20 70%。将3000kg铁皮首先加入硫酸反应器中，先开启热水泵及出口阀，再开启硫酸泵及出口阀，将热水和浓硫酸分别通过热水泵和硫酸泵打入管道混合器中，经过管道混合器的充分混合，混合均匀的稀硫酸进入硫酸反应器中与铁皮反应，热水温度为55°C，流量为36m3/h，进料时间为O. 5小时，热水进料总量为18m3，硫酸浓度为95%，温度为环境温度，流量为4m3/h，进料时间为O. 5小时，硫酸进料总量为2m3，当硫酸量满足反应配比要求后，关闭硫酸泵出口阀及硫酸泵，然后关闭热水泵出口阀及热水泵；当整个反应液无明显汽泡时，pH=4. 5，硫酸亚铁含量为50. 04g/100ml时，反应结束，得到硫酸亚铁溶液粗品；打开出料口出口阀，开启硫亚泵，硫酸亚铁粗品经过Y型过滤器、硫亚泵进入袋式过滤器，过滤后得到·澄清的硫酸亚铁溶液，过滤后关闭出料口出口阀。 反应总时间为8小时，过滤时间为I小时。整个反应过程中，反应温度维持在6(T80°C之间。以100%的硫酸为基准，硫酸用量为3528kg。铁皮与水的重量比为1:6。经袋式过滤器过滤后，得到滤渣20kg。最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
权利要求
1.硫亚反应器，其特征在于，由上端开口的圆柱形筒壁、锥形桶底、支撑板、筛板组成，其中支撑板设置在圆柱形筒壁、锥形桶底的连接处，筛板设置在锥形桶底的下部，圆柱形筒壁的上、中、下部分别均设有测温口和取样口，圆柱形筒壁的中部设有循环液出口，锥形桶底的中部设有出料口，锥形桶底的底部设有排渣口。
2.根据权利要求I所述的硫亚反应器，其特征在于，所述的支撑板上设有分布孔，孔径20"50mm,开孔率 20% 70%。
3.根据权利要求I所述的硫亚反应器，其特征在于，所述的筛板上设有小孔。
4.根据权利要求I所述的硫亚反应器，其特征在于，所述的圆柱形筒壁的高度H与直径D的比例为1:0. 25 4。
5.根据权利要求I所述的硫亚反应器，其特征在于，所述的锥形桶底的锥角a为120 150° 。
6.一种生产硫酸亚铁溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤将铁皮置于硫亚反应器中，浓硫酸和热水分别通过硫酸泵和热水泵打入管道混合器，经过预混后变为混合均匀的热稀硫酸，热稀硫酸进入硫亚反应器与铁皮进行反应，当硫酸亚铁溶液的pH=3飞，硫酸亚铁的含量为3(T70g/100ml时，得到硫酸亚铁溶液粗品，开启硫亚泵，硫酸亚铁溶液粗品依次经过Y型过滤器、硫亚泵，进入袋式过滤器进行过滤，即得合格的硫酸亚铁溶液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，浓硫酸浓度为90wt%-98wt%，浓硫酸和热水按1:5. 6^1:9的质量比通过硫酸泵和热水泵打入管道混合器，热水泵出口水的温度为400C 60°C，浓硫酸和热水混合并进入硫亚反应器的时间为0. 5 lh。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，混合均匀的热稀硫酸的浓度为5wt% 25wt%，管道混合器稀硫酸的出口温度为50°C 80°C。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，以100%的硫酸为基准，铁皮与浓硫酸的重量比为1:0. 857 2。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，铁皮与水的重量比为1:5 10。
11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，控制稀硫酸加入速度，保证在加入稀硫酸的过程中，反应温度控制在6(T80°C，整个反应过程温度不高于80°C。
12.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，反应时间为4 10小时。
全文摘要
本发明公开了一种生产硫酸亚铁溶液的装置和方法。该方法是以铁皮、水、浓硫酸为原料，首先将铁皮加入本发明特制的硫亚反应器中，浓硫酸和水经过预混后，进入硫亚反应器与铁皮进行反应，反应液中的pH值和浓度都达到规定指标后，将反应液打入袋式过滤器进行过滤，即得到合格的硫酸亚铁溶液。本发明通过将浓硫酸和水在进入反应器之前预混，避免了浓硫酸在较长时间才能混合，利用了浓硫酸稀释热，提高了反应温度，减少了反应时间，且还解决了反应桶清渣困难及出料口容易堵塞的问题，提高了产品质量和生产效率，缩短了生产周期，减少了设备数量。
文档编号C01G49/14GK102786099SQ20121030890
公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月27日 优先权日2012年8月27日
发明者原宇航, 唐勇, 张新平, 张春雷, 蔡芸, 赵海泉, 隆发云, 顾智平 申请人:上海华谊(集团)公司