专利名称：一种利用回收提纯硅片锯屑粉制备氮化硅的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用回收提纯硅片锯屑粉制备氮化硅的方法，属于现代光伏产业领域。
背景技术：
现代光伏产业85%以上基于晶体硅片太阳电池，所需的单晶硅片或多晶硅片分别由单晶硅棒或定向凝固的多晶硅铸锭切割得到。目前工业上有两种硅片线切割技术碳化硅磨料砂浆配合钢丝切割技术与固结金刚石钢丝锯切割技术，两种技术都产生与硅片厚度相当的锯缝，约有高达40 60%的晶体硅成为锯屑，在切割过程中随切 割液被排放。所造成的附加硅料耗费巨大，成为硅片太阳电池成本的重要部分，同时还带来一定的环境负荷。因此对这些硅锯屑的回收利用价值和意义重大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用回收提纯硅片锯屑粉制备氮化硅的方法，所制备的氮化硅的纯度、相组成和粒度均满足太阳电池用多晶硅锭坩埚内壁涂层的使用要求，本发明的方法可用于生产多晶硅坩埚涂层用氮化硅粉。本发明解决上述技术问题的技术方案如下一种利用回收提纯硅片锯屑粉制备氮化硅的方法，包括以下步骤I)将所述硅片锯屑粉放入容器内，再通入保护气体，在所述保护气体的保护下进行第一次升温，然后再进行第一次保温处理，得到粉体A ；2)将步骤I)中得到的粉体A在所述保护气体的保护下，进行第二次升温，然后再进行第二次保温处理，保温过程中并保持所述粉体A不断转动，然后进行冷却至室温，得到粉体B ；3)将步骤2)中得到的粉体B在所述保护气体的保护下，进行第三次升温，然后再进行第三次保温处理，然后进行冷却至室温，即得到所述氮化硅。本发明的有益效果是本发明的方法实现了光伏行业产生的大量的硅片锯屑的合理回收利用，降低了太阳能光伏发电成本。制得的氮化娃,其金属杂质含量低于IOOppmw; α相含量高于90% V(氮化娃有α、β两种同素异构相，多晶硅铸锭模涂料用氮化硅要求α相含量高于90%ν。)，另外，制备成本低。在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。进一步，所述硅片锯屑粉包括碳化硅磨料砂浆线锯硅屑或金刚石磨料固结线锯硅屑。所述碳化硅磨料砂浆线锯硅屑为从碳化硅磨料线锯砂浆线锯切割硅片过程中排放的废砂浆中分离提取回收的硅片锯屑粉；所述金刚石磨料固结线锯硅屑为从金刚石磨料固结线锯切割硅片过程中排放的冷却液中回收的硅片锯屑粉。进一步，所述保护气体包括氨气、氮气或氮-氢混合气中的任意一种。进一步，所述容器为刚玉管式电阻炉。进一步，所述氮化硅的粒度范围为O. 5 5微米。进一步，在步骤I)中，所述第一次升温的温度至600 1000°C ;所述进行第一次保温处理的保温时间为I 6小时。进一步，在步骤2)中，所述第二次升温的温度至1100 1200°C ;所述进行第二次保温处理的保温时间为I 6小时。进一步，在步骤2)中，所述粉体A不断转动的转速为3 30转/分 钟。进一步，在步骤3)中，所述第三次升温的温度至1250 1400°C ;所述进行第三次保温处理的保温时间为2 12小时。
具体实施例方式以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例I采用从SiC磨料砂浆线锯切割硅片时排放的废砂浆中分离提取的硅锯屑粉为原料，其主要杂质含量的ICP-AES (等离子体耦合原子光谱仪)分析结果列如表I。取该原料粉体100克，置于可旋转的刚玉管式电阻炉中，通入氨气，升温至600°C，保温I小时；然后升温至1100°C，保温I小时，保温过程中刚玉管以每分钟3转的速度保持旋转，之后随炉冷却至室温；然后升温至1250°C，保温2小时，之后随炉冷却至室温后出炉。用X射线粉末衍射仪测得产物为纯氮化硅(Si3N4),其中a -Si3N4比例为92% V。表I从砂浆线锯硅片切割中排放的废砂浆中分离提取的硅锯屑粉原料中主要杂质含量的ICP-AES分析结果
杂质元素FeAl CaCuNi
含量(ppmw)Π14 23143实施例2采用从SiC磨料砂浆线锯切割硅片时排放的废砂浆中分离提取的硅锯屑粉为原料，其主要杂质含量的ICP-AES (等离子体耦合原子光谱仪)分析结果列如表I。取该原料粉体100克，置于可旋转的刚玉管式电阻炉中，通入氮气，升温至800°C，保温3小时；然后升温至1100°C，保温2小时，保温过程中刚玉管以每分钟5转速度保持旋转，之后随炉冷却至室温出炉；然后取所得出炉产物粉体在另一刚玉管式炉中升温至1350 °C,保温4小时，之后随炉冷却至室温后出炉。用X射线粉末衍射仪测得产物为纯氮化硅(Si3N4),其中a -Si3N4比例为91 % V。实施例3采用从SiC磨料砂浆线锯切割硅片时排放的废砂浆中分离提取的硅锯屑粉为原料，其主要杂质含量的ICP-AES (等离子体耦合原子光谱仪)分析结果列如表I。
取该原料粉体100克，置于可旋转的刚玉管式电阻炉中，通入氮-氢混合气，升温至1000°C，保温6小时；然后升温至1200°C，保温6小时，保温过程中刚玉管以每分钟30转的速度保持旋转，之后随炉冷却至室温；然后升温至1380°C，保温8小时，之后随炉冷却至室温后出炉。用X射线粉末衍射仪测得产物为纯氮化硅(Si3N4),其中a -Si3N4比例为95% V。实施例4采用从固结金刚石磨料线锯切割硅片时排放的切割液中回收提纯的硅锯屑粉为原料，其主要杂质含量的ICP-AES (等离子体耦合原子光谱仪)分析结果列如表2。取该原料粉体200克，置于可旋转的刚玉管式电阻炉中，通入氨气，升温至700°C，保温3小时；然后升温至1150°C，保温3小时，保温过程中刚玉管以每分钟15转的速度保持旋转，之后随炉冷却至室温；然后升温至1400°C，保温12小时，之后随炉冷却至室温后出 炉。用X射线粉末衍射仪测得产物为纯氮化硅(Si3N4),其中a -Si3N4比例为93% V。表2从金刚石线锯硅片切割排放切割液中回收提纯的硅锯屑粉原料中主要杂质含量的ICP-AES测量结果
权利要求
1.一种利用回收提纯硅片锯屑粉制备氮化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤 1)将所述硅片锯屑粉放入容器内，再通入保护气体，在所述保护气体的保护下进行第一次升温，然后再进行第一次保温处理，得到粉体A ; 2)将步骤I)中得到的粉体A在所述保护气体的保护下，进行第二次升温，然后再进行第二次保温处理，保温过程中并保持所述粉体A不断转动，然后进行冷却至室温，得到粉体B ； 3)将步骤2)中得到的粉体B在所述保护气体的保护下，进行第三次升温，然后再进行第三次保温处理，然后进行冷却至室温，即得到所述氮化硅。
2.根据权利要求I所述的利用回收提纯硅片锯屑粉制备氮化硅的方法，其特征在于所述硅片锯屑粉包括碳化硅磨料砂浆线锯硅屑或金刚石磨料固结线锯硅屑。
3.根据权利要求I所述的利用回收提纯硅片锯屑粉制备氮化硅的方法，其特征在于所述保护气体包括氨气、氮气或氮-氢混合气中的任意一种。
4.根据权利要求I所述的利用回收提纯硅片锯屑粉制备氮化硅的方法，其特征在于所述容器为刚玉管式电阻炉。
5.根据权利要求I所述的利用回收提纯硅片锯屑粉制备氮化硅的方法，其特征在于所述氮化硅的粒度范围为O. 5 5微米。
6.根据权利要求I至5任一项所述的利用回收提纯硅片锯屑粉制备氮化硅的方法，其特征在于在步骤I)中，所述第一次升温的温度至600 1000°C ;所述进行第一次保温处理的保温时间为I 6小时。
7.根据权利要求I至5任一项所述的利用回收提纯硅片锯屑粉制备氮化硅的方法，其特征在于在步骤2)中，所述第二次升温的温度至1100 1200°C;所述进行第二次保温处理的保温时间为I 6小时。
8.根据权利要求I至5任一项所述的利用回收提纯硅片锯屑粉制备氮化硅的方法，其特征在于在步骤2)中，所述粉体A不断转动的转速为3 30转/分钟。
9.根据权利要求I至5任一项所述的利用回收提纯硅片锯屑粉制备氮化硅的方法，其特征在于在步骤3)中，所述第三次升温的温度至1250 1400°C;所述进行第三次保温处理的保温时间为2 12小时。
全文摘要
本发明涉及一种利用回收提纯硅片锯屑粉制备氮化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤1)将所述硅片锯屑粉放入容器内，再通入保护气体，在所述保护气体的保护下进行第一次升温，然后再进行第一次保温处理，得到粉体A；2)将粉体A在所述保护气体的保护下，进行第二次升温，然后再进行第二次保温处理，保温过程中并保持所述粉体A不断转动，然后进行冷却至室温，得到粉体B；3)将粉体B在所述保护气体的保护下，进行第三次升温，然后再进行第三次保温处理，然后进行冷却至室温，即得到所述氮化硅。本发明的方法可实现光伏行业产生的大量的硅片锯屑的合理回收利用，从而降低太阳能光伏发电成本。
文档编号C01B21/068GK102849695SQ20121032246
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月3日 优先权日2012年9月3日
发明者周浪, 尹传强, 魏秀琴 申请人:扬州市艾诺光伏材料科技有限公司