专利名称：一种工业副产盐的提纯方法和提纯装置的制作方法
技术领域：
本发明属于氯化钠的提纯技术领域，具体涉及一种二苯甲酰甲烷(DBM)生产过程中副产物氯化钠的提纯方法和提纯装置。
背景技术：
二苯甲酰甲烷(DBM)合成的工艺路线为采用苯甲酸甲酯与苯乙酮为原料，以乙醇/乙醇钠为催化剂，以二甲苯为溶剂进行克莱森酮酯缩合法合成制备。随着产量规模的增大，在生产过程中伴生大量氯化钠副产物。由于该反应是在二甲苯溶剂中进行，因此副产物氯化钠固体颗粒表面黏附有一定量的有机物，如二甲苯和DBM，外观为淡黄色，带有浓重的刺激性异味，pH值范围在I 2之间。这种大量含有二甲苯和DBM的氯化纳副产物不仅影响环境，也浪费了氯化纳资源。
工业副产盐已报道的提纯方法有煅烧法、溶解再结晶等方法。煅烧法是把副产物氯化钠在窑炉中高温煅烧，使粘附其表面的有机物完全氧化为二氧化碳和水，而氯化钠在煅烧过程中保持不变，从而达到提纯的目的；该方法的不足之处在于煅烧消耗大量能源，同时在煅烧过程中还伴随着废气的产生。溶解再结晶则是使副产物氯化钠完全溶解在水溶液中，而有机物不溶解于水，通过油水两相分离而获得不含有机物的氯化钠水溶液，把该水溶液再浓缩、结晶，从而达到提纯的目的；该方法的不足之处需要使用大量水，在浓缩过程中消耗大量热源。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种工业副产盐的提纯方法。二苯甲酰甲烷生产过程中，副产物氯化钠固体颗粒表面的有机物主要是二甲苯和DBM，本方法利用盐中的有机物在碱性或中性条件下凝聚在一起并漂浮在液体层上方的原理，将盐中的有机物与氯化钠分离，从而达到净化和提纯的效果；所分离出的有机物可以回收利用；本方法采用饱和的食盐水反复循环洗涤，不仅提高了氯化钠的产率，而且无废水排放，也不需要消耗热能。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案一种工业副产盐的提纯方法，其特征在于包括如下步骤
I)、化盐
在常温条件下使工业副产物固体氯化钠和饱和氯化钠水溶液相混合，所述工业副产物固体氯化钠的质量与饱和氯化钠水溶液的体积比例为5:3 2:1，搅拌均匀，得到悬浊液；
2)、洗漆
向步骤I)中得到的悬浊液中加入碱水溶液得到混合溶液，搅拌均匀，直至混合溶液的PH值为7 8，继续搅拌，直到混合溶液的表层出现油状漂浮物，并凝聚成颗粒，而混合溶液的下层有白色固体氯化钠颗粒出现；然后向混合溶液的下层持续输入纯净的饱和氯化钠水洗涤液，混合溶液中的上层溶液则挟带着表层油状漂浮物从混合溶液的上侧溢出而得到溢出液；3)、过滤
所述溢出液首先经过过滤网进行第一次过滤，经过第一次过滤后的溶液再进入油水分离器进行第二次过滤，经过第二次过滤后的溶液进行膜过滤也即第三次过滤后得到洁净的饱和氯化钠水溶液；
4)、得盐
将经过第三次过滤后得到的洁净的饱和氯化钠水溶液作为饱和氯化钠水洗涤液持续输入步骤2)中的混合溶液的下层进行循环洗涤，直至在混合溶液的下部出现无异味的纯白色的固体氯化钠颗粒，然后停止循环洗涤，对混合溶液下部的含有无异味的纯白色的固体氯化钠颗粒的液固混合液进行固液分离即可得到提纯后的高纯度工业氯化钠固体。本发明还可以通过以下技术措施得以进一步实现 优选的，所述步骤3)中，所述过滤网为不锈钢丝过滤网，且所述不锈钢丝过滤网的网孔孔径为60目；
优选的，所述步骤4)中，对混合溶液进行循环洗涤的时间为20 30分钟；
进一步的，所述步骤2)中,所述碱水溶液即为氢氧化钠水溶液,且氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与水的质量比例为2:5 3:5。本发明的目的之二是提供一种采用上述提纯方法的提纯装置，提纯装置包括如下组成部分
化盐罐，用于使工业副产物固体氯化钠和饱和氯化钠水溶液相混合以得到悬浊液，所述化盐罐的出料口设置有通向洗涤罐的管道；
洗涤罐，用于使所述悬浊液和碱水溶液混合得到混合溶液，所述洗涤罐中配套安装有用于对所述混合溶液进行搅拌的减速搅拌器；所述洗涤罐的上侧设置有溢出口，洗涤罐的下侧设置有洗涤液入口，洗涤罐的最底处设置有排料口 ；所述洗涤罐的溢出口通过管道与不锈钢丝过滤网相连，所述洗涤罐的排料口下侧设置有液固分离器；
不锈钢丝过滤网，用于对自洗涤罐溢出口排出的溢出液进行第一次过滤；
油水分离器，用于对经过不锈钢丝过滤网过滤的溶液进行第二次过滤，所述油水分离器设置在不锈钢过滤网的下方，油水分离器的出水口处设置有通向膜过滤器的管道；
膜过滤器，用于对经过油水分离器处理的溶液进行第三次过滤，第三次过滤后的溶液即洁净的饱和氯化钠水溶液排入饱和食盐水储槽；
饱和食盐水储槽，用于储存洁净的饱和氯化钠水溶液，所述饱和食盐水储槽上设置有与洗涤罐下侧的洗涤液入口相连通的循环管道，所述循环管道上设置有循环泵；
液固分离器，用于对进入其中的纯净的固体氯化钠颗粒和饱和氯化钠水溶液进行固液分离，所述液固分离器上还设置有使饱和氯化钠水溶液流向饱和食盐水储槽的管道。所述提纯装置还可以通过以下技术措施得以进一步实现
优选的，所述化盐罐出料口处的通向洗涤罐的管道上设置有提升悬浊液的渣浆泵；所述油水分离器出水口处的通向膜过滤器的管道上设置有管道泵，所述不锈钢丝过滤网的网孔孔径为60目。优选的,所述碱水溶液即为氢氧化钠水溶液,且氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与水的质量比例为2:5 3:5。优选的，所述油水分离器内安装有将油水分离器的内腔分隔为两部分的竖直状的挡板，且挡板横置在溶液的流动方向上，所述挡板的底部与油水分离器的底端面之间开设
有空隙。优选的，所述液固分离器中设置有将液固分离器分隔为上、下两层的隔板，所述隔板上开设有滤孔，所述隔板的上侧覆盖有滤布；所述洗涤罐的排料口设置为朝向液固分离器的上层；所述液固分离器的下层设置有使饱和氯化钠水溶液流向饱和食盐水储槽的管道。进一步的，所述滤孔的开口面积与滤孔所在隔板板面的面积之比为65 85%。本发明具有以下有益效果
1)、本发明采用一种碱性饱和食盐水在常温下中和、洗涤工业副产品氯化纳的方法，并 达到净化提纯氯化钠的目的，本发明克服了煅烧法和溶解再结晶法需要消耗更多能源的缺点，不但净化提纯效果好，而且运行成本低；
2)、本发明不仅解决了废弃工业盐的环境污染问题，而且还充分利用了资源，提纯后的盐完全达到工业盐标准，所得产品可以用于氯碱工业及融雪剂等的生产原料，变废为宝并取得了较好的经济效益；
3)、本发明中的洗涤净化过程不产生废水和废气的二次污染，所有的液体都内部循环使用，可有效节约资源和能源。本发明的处理过程能量消耗低，工艺流程简单，设备操作维修方便，方法实用可行。
图I是本发明中的提纯装置的结构示意图。图中标注符号的含义如下
I一化盐罐、2—洗涤罐、3—减速搅拌器、4一不锈钢丝过滤网、5—油水分离器、6—管道泵、7—膜过滤器、8—饱和食盐水储槽、9一循环泵、10—液固分离器、11 一洛浆泵、12—挡板、13—隔板。
具体实施例方式下面结合图1，并通过实施例对本发明的工作过程作进一步描述。实施例I
在常温下，把IOOkg固体副产物氯化钠加入化盐罐I中，再向化盐罐I中加入60L氯化钠饱和水溶液，搅拌均匀，溶液为浅黄色。用渣浆泵11将浅黄色溶液输送到洗涤罐2，在洗涤罐2的上部配套安装有减速搅拌器3，减速搅拌器3的搅拌叶片伸入到洗涤罐2的内部以便于搅拌。在洗涤罐2内滴加氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与水的质量比例为1: 2，搅拌均匀，边滴加边测定PH值，直至PH值为7为止，洗涤罐2中的液面上方出现红色油状漂浮物，并凝聚成颗粒。 从洗涤罐2下侧的洗涤液入口连续输入纯净的饱和氯化钠水溶液，从而使洗涤罐2内的液面升高，则从洗涤罐2上部的溢出口溢出带有红色的有机物颗粒溶液，此有机物颗粒溶液流入60目的不锈钢丝过滤网4进行第一次过滤，部分有机物颗粒在第一次过滤中被过滤除去；过滤后的液体进入油水分离器5进行第二次过滤，所述油水分离器5内设有底部开有空隙的挡板12，由于挡板12横置在液体的流动方向上，因此部分较细有机物颗粒被挡板12阻挡而漂浮于挡板12 —侧的液面上方，其余有机物颗粒则随液体通过空隙而进入挡板12另一侧。此处于挡板12另一侧的液体经管道泵6增压进入膜过滤器7。在膜过滤器7内，液体从下部进入，经过滤膜外侧进入，较细有机物颗粒被堵截在过滤膜外侧，过滤净化后的饱和食盐水也即饱和氯化钠水溶液则进入过滤膜内侧，从膜过滤器7顶部排出并进入饱和食盐水储槽8，从而完成第三次精细过滤。用循环泵9从饱和食盐水储槽8中连续抽取净化后的饱和氯化钠水溶液进入洗涤罐2，循环洗涤30min时间后，在洗涤罐2的下部产生无异味且纯白色的固体食盐颗粒；停止循环洗涤，打开洗涤罐2底部的阀门，含有洁净食盐颗粒的液固混合液进入液固分离器10。液固分离器10分为上、下两层，中间带有隔板13，隔板13上开有圆孔，开孔率为 75%，在隔板13上方覆盖滤布，液固混合液经液固分离器10上部进入，净化后的固体盐颗粒被过滤获得，经过滤布后的过滤液为饱和食盐水流进饱和食盐水储槽8以用于循环洗涤。将过滤净化后的成品盐经干燥、称重，包装，即得到59. 8kg净化提纯的工业盐。实施例2
在常温下，把IOOkg固体副产物氯化钠加入化盐罐I中，再向化盐罐I中加入55L氯化钠饱和水溶液，搅拌均匀，溶液为浅黄色。用渣浆泵11将浅黄色溶液输送到洗涤罐2，在洗涤罐2的上部配套安装有减速搅拌器3，减速搅拌器3的搅拌叶片伸入到洗涤罐2的内部以便于搅拌。在洗涤罐2内滴加氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与水的质量比例为3:5，搅拌均匀,边滴加边测定PH值，直至PH值为7. 5为止，洗涤罐2中的液面上方出现红色油状漂浮物，并凝聚成颗粒。从洗涤罐2下侧的洗涤液入口连续输入纯净的饱和氯化钠水溶液，从而使洗涤罐2内的液面升高，则从洗涤罐2上部的溢出口溢出带有红色的有机物颗粒溶液，此有机物颗粒溶液流入60目的不锈钢丝过滤网4进行第一次过滤，部分有机物颗粒在第一次过滤中被过滤除去；过滤后的液体进入油水分离器5进行第二次过滤，所述油水分离器5内设有底部开有空隙的挡板12，由于挡板12横置在液体的流动方向上，因此部分较细有机物颗粒被挡板12阻挡而漂浮于挡板12 —侧的液面上方，其余有机物颗粒则随液体通过空隙而进入挡板12另一侧。此处于挡板12另一侧的液体经管道泵6增压进入膜过滤器7。在膜过滤器7内，液体从下部进入，经过滤膜外侧进入，较细有机物颗粒被堵截在过滤膜外侧，过滤净化后的饱和食盐水也即饱和氯化钠水溶液则进入过滤膜内侧，从膜过滤器7顶部排出并进入饱和食盐水储槽8，从而完成第三次精细过滤。用循环泵9从饱和食盐水储槽8中连续抽取净化后的饱和氯化钠水溶液进入洗涤罐2，循环洗涤25min时间后，在洗涤罐2的下部产生无异味且纯白色的固体食盐颗粒；停止循环洗涤，打开洗涤罐2底部的阀门，含有洁净食盐颗粒的液固混合液进入液固分离器10。液固分离器10分为上、下两层，中间带有隔板13，隔板13上开有圆孔，开孔率为80%,在隔板13上方覆盖滤布，液固混合液经液固分离器10上部进入，净化后的固体盐颗粒被过滤获得，经过滤布后的过滤液为饱和食盐水流进饱和食盐水储槽8以用于循环洗涤。将过滤净化后的成品盐经干燥、称重，包装，即得到61. 97kg净化提纯的工业盐。实施例3
在常温下，把IOOkg固体副产物氯化钠加入化盐罐I中，再向化盐罐I中加入50L氯化钠饱和水溶液，搅拌均匀，溶液为浅黄色。用渣浆泵11将浅黄色溶液输送到洗涤罐2，在洗涤罐2的上部配套安装有减速搅拌器3，减速搅拌器3的搅拌叶片伸入到洗涤罐2的内部以便于搅拌。在洗涤罐2内滴加氢氧化钠水溶液，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与水的质量比例为2:5，搅拌均匀,边滴加边测定PH值，直至PH值为8为止，洗涤罐2中的液面上方出现红色油状漂浮物，并凝聚成颗粒。 从洗涤罐2下侧的洗涤液入口连续输入纯净的饱和氯化钠水溶液，从而使洗涤罐 2内的液面升高，则从洗涤罐2上部的溢出口溢出带有红色的有机物颗粒溶液，此有机物颗粒溶液流入60目的不锈钢丝过滤网4进行第一次过滤，部分有机物颗粒在第一次过滤中被过滤除去；过滤后的液体进入油水分离器5进行第二次过滤，所述油水分离器5内设有底部开有空隙的挡板12，由于挡板12横置在液体的流动方向上，因此部分较细有机物颗粒被挡板12阻挡而漂浮于挡板12 —侧的液面上方，其余有机物颗粒则随液体通过空隙而进入挡板12另一侧。此处于挡板12另一侧的液体经管道泵6增压进入膜过滤器7。在膜过滤器7内，液体从下部进入，经过滤膜外侧进入，较细有机物颗粒被堵截在过滤膜外侧，过滤净化后的饱和食盐水也即饱和氯化钠水溶液则进入过滤膜内侧，从膜过滤器7顶部排出并进入饱和食盐水储槽8，从而完成第三次精细过滤。用循环泵9从饱和食盐水储槽8中连续抽取净化后的饱和氯化钠水溶液进入洗涤罐2，循环洗涤20min时间后，在洗涤罐2的下部产生无异味且纯白色的固体食盐颗粒；停止循环洗涤，打开洗涤罐2底部的阀门，含有洁净食盐颗粒的液固混合液进入液固分离器10。液固分离器10分为上、下两层，中间带有隔板13，隔板13上开有圆孔，开孔率为85%，在隔板13上方覆盖滤布，液固混合液经液固分离器10上部进入，净化后的固体盐颗粒被过滤获得，经过滤布后的过滤液为饱和食盐水流进饱和食盐水储槽8以用于循环洗涤。将过滤净化后的成品盐经干燥、称重，包装，即得到62. 20kg净化提纯的工业盐。
权利要求
1.一种工业副产盐的提纯方法，其特征在于包括如下步骤 I)、化盐 在常温条件下使工业副产物固体氯化钠和饱和氯化钠水溶液相混合，所述工业副产物固体氯化钠的质量与饱和氯化钠水溶液的体积比例为5:3 2:1，搅拌均匀，得到悬浊液； 2 )、洗漆 向步骤I)中得到的悬浊液中加入碱水溶液得到混合溶液，搅拌均匀，直至混合溶液的PH值为7 8，继续搅拌，直到混合溶液的表层出现油状漂浮物，并凝聚成颗粒，而混合溶液的下层有白色固体氯化钠颗粒出现；然后向混合溶液的下层持续输入纯净的饱和氯化钠水洗涤液，混合溶液中的上层溶液则挟带着表层油状漂浮物从混合溶液的上侧溢出而得到溢出液； 3)、过滤所述溢出液首先经过过滤网进行第一次过滤，经过第一次过滤后的溶液再进入油水分离器进行第二次过滤，经过第二次过滤后的溶液进行膜过滤也即第三次过滤后得到洁净的饱和氯化钠水溶液； 4)、得盐 将经过第三次过滤后得到的洁净的饱和氯化钠水溶液作为饱和氯化钠水洗涤液持续输入步骤2)中的混合溶液的下层进行循环洗涤，直至在混合溶液的下部出现无异味的纯白色的固体氯化钠颗粒，然后停止循环洗涤，对混合溶液下部的含有无异味的纯白色的固体氯化钠颗粒的液固混合液进行固液分离即可得到提纯后的高纯度工业氯化钠固体。
2.根据权利要求I所述的工业副产盐的提纯方法，其特征在于所述步骤3)中，所述过滤网为不锈钢丝过滤网，且不锈钢丝过滤网的网孔孔径为60目。
3.根据权利要求I所述的工业副产盐的提纯方法，其特征在于所述步骤4)中，对混合溶液进行循环洗涤的时间为20 30分钟。
4.根据权利要求I所述的工业副产盐的提纯方法，其特征在于所述步骤2)中，所述碱水溶液即为氢氧化钠水溶液，且氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与水的质量比例为2:5 3:5。
5.一种根据权利要求I所述的工业副产盐提纯方法所使用的提纯装置，其特征在于包括如下组成部分 化盐罐(I),用于使工业副产物固体氯化钠和饱和氯化钠水溶液相混合以得到悬浊液，所述化盐罐(I)的出料口设置有通向洗涤罐(2)的管道； 洗涤罐(2)，用于使所述悬浊液和碱水溶液混合得到混合溶液，所述洗涤罐(2)中配套安装有用于对所述混合溶液进行搅拌的减速搅拌器(3 );所述洗涤罐(2 )的上侧设置有溢出口，洗涤罐(2)的下侧设置有洗涤液入口，洗涤罐(2)的最底处设置有排料口 ；所述洗涤罐(2)的溢出口通过管道与不锈钢丝过滤网(4)相连，所述洗涤罐(2)的排料口下侧设置有液固分尚器(10)； 不锈钢丝过滤网(4)，用于对自洗涤罐(2)溢出口排出的溢出液进行第一次过滤； 油水分离器(5)，用于对经过不锈钢丝过滤网(4)过滤的溶液进行第二次过滤，所述油水分离器(5)设置在不锈钢过滤网(4)的下方，油水分离器(5)的出水口处设置有通向膜过滤器(7)的管道；膜过滤器(7)，用于对经过油水分离器(5)处理的溶液进行第三次过滤，第三次过滤后的溶液即洁净的饱和氯化钠水溶液排入饱和食盐水储槽(8)；饱和食盐水储槽(8),用于储存洁净的饱和氯化钠水溶液,所述饱和食盐水储槽(8)上设置有与洗涤罐(2)下侧的洗涤液入口相连通的循环管道，所述循环管道上设置有循环泵 (9)； 液固分离器(10)，用于对进入其中的纯净的固体氯化钠颗粒和饱和氯化钠水溶液进行固液分离，所述液固分离器(10)上还设置有使饱和氯化钠水溶液流向饱和食盐水储槽(8)的管道。
6.根据权利要求5所述的提纯装置，其特征在于所述化盐罐(I)出料口处的通向洗涤罐(2)的管道上设置有提升悬浊液的渣浆泵(11);所述油水分离器(5)出水口处的通向膜过滤器(7)的管道上设置有管道泵(6)，所述不锈钢丝过滤网(4)的网孔孔径为60目。
7.根据权利要求5所述的提纯装置，其特征在于所述碱水溶液即为氢氧化钠水溶液，且氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与水的质量比例为2:5 3:5。
8.根据权利要求5所述的提纯装置，其特征在于所述油水分离器(5)内安装有将油水分离器(5)的内腔分隔为两部分的竖直状的挡板(12)，且挡板(12)横置在溶液的流动方向上，所述挡板(12)的底部与油水分离器(5)的底端面之间开设有空隙。
9.根据权利要求5所述的提纯装置，其特征在于所述液固分离器(10)中设置有将液固分离器(10)分隔为上、下两层的隔板(13)，所述隔板(13)上开设有滤孔，所述隔板(13)的上侧覆盖有滤布；所述洗涤罐(2)的排料口设置为朝向液固分离器(10)的上层；所述液固分离器(10)的下层设置有使饱和氯化钠水溶液流向饱和食盐水储槽(8)的管道。
10.根据权利要求9所述的提纯装置，其特征在于所述滤孔的开口面积与滤孔所在隔板(13)板面的面积之比为65 85%。
全文摘要
本发明属于氯化钠的提纯技术领域，具体涉及一种工业副产盐的提纯方法和提纯装置。本提纯方法使工业副产物盐和饱和氯化钠水溶液相混合得到悬浊液；再向悬浊液中加入碱溶液得到PH值为7～8的混合溶液，然后向混合溶液的下层输入纯净的饱和氯化钠水洗涤液，混合溶液的上层溶液溢出而得到溢出液；溢出液依次过滤网、油水分离器和膜过滤三次过滤后得到洁净的饱和氯化钠水溶液；将所得洁净的饱和氯化钠水溶液输入混合溶液的下层进行循环洗涤，即可得到纯白色的氯化钠颗粒，固液分离即得到高纯度工业氯化钠固体。本方法所分离出的有机物可以回收利用；本方法采用饱和的食盐水反复循环洗涤，不仅提高了氯化钠的产率，而且无废水排放，也不需要消耗热能。
文档编号C01D3/08GK102849755SQ20121039300
公开日2013年1月2日 申请日期2012年10月17日 优先权日2012年10月17日
发明者陈明功, 倪源满, 范旭, 余水情, 王珊, 李忠 申请人:安徽理工大学