一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法
【专利摘要】本发明公开了一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法，包括如下内容：后处理工作液进入再生床进行再生，再生床顶部接抽真空设备，使再生床在负压下操作。本发明方法再生效果好，延长了再生剂的使用时间，降低生产成本。
【专利说明】一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种蒽醌法生产双氧水的工作液再生方法。
【背景技术】
[0002]在双氧水(H2O2水溶液)生产过程中，氢化、氧化过程伴随着化学反应，同时由于反应过程的不均匀也会发生一些副反应，由此而产生一些降解物，这些降解物的存在会使工作液的粘度、密度和表面张力发生变化。由于双氧水生产过程是一个工作液不断循环的过程，如果工作液在每次循环过程中的降解物没有得到有效的再生，就会积累在工作液中，不断增多，影响萃取过程、产品质量以及装置的安全运行。因此为了消除这些降解物的不良影响，在工作液返回到氢化塔之前必须对工作液进行再生处理，对降解物进行再生。
[0003]目前蒽醌法生产双氧水一般采用活性氧化铝等氧化物作为再生剂，再生操作在常压或微正压下进行(例如，“双氧水生产中活性氧化铝的消耗与控制”，河南科技，2007年第11期，37~38)。由于工作液中含有75%左右的芳烃，芳烃在氧化铝上具有较强的吸附作用。当工作液再生过程正常运行时，为了保证工作液在氧化铝表面的停留时间，工作液通过床层时为下进上出，由于重力作用和芳烃在氧化铝上的强吸附作用，这样工作液中的芳烃很容易滞留在再生剂的孔道中，逐渐覆盖再生剂的孔道表面，使活性氧化铝失去再生作用。因此在再生过程的工业应用上，再生剂氧化铝更换非常频繁，使氧化铝的消耗成为双氧水生产过程消耗的重要方面。使用其它氧化物再生剂时也具有上述类似的问题。
[0004]
【发明内容】
针对目前现有技术的不足，本发明提供一种再生效果好、成本低、再生剂使用周期长的蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法。
[0005]本发明蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方 法，包括如下内容:后处理工作液进入再生床进行再生，再生床顶部连接抽真空设备，使再生床在负压下操作。
[0006]本发明方法中，后处理工作液自再生床底部进入再生床，与再生剂接触再生后，再生工作液从再生床上部流出，抽真空气体自再生床顶部排出。其中后处理工作液指含有较多降解物的、未经过再生的工作液，再生工作液指后处理工作液经过再生后的工作液。
[0007]本发明方法中，再生床上部(再生剂床层以上未装填再生剂的再生床部分，距离再生床顶部1/8~1/4处)的再生工作液流出位置安装有气液分离组件，再生工作液流出量用液位控制，再生工作液在再生床上部的停留时间为10~30分钟，使工作液中水含量降到3ml/L以下，满足氢化过程催化剂的需求。
[0008]本发明方法中，再生床的形式不限，可以是立式，也可以是卧式。再生床为立式，后处理工作液采用下进上出操作方式，再生床为卧式，后处理工作液采用左进右出或右进左出的操作方式。
[0009]本发明方法中，再生剂为氧化铝、氧化钙、二氧化硅、氧化镁和氧化钡等碱性氧化物中的一种或几种的混合物。
[0010]本发明方法中，再生床的操作温度为60~80°C，操作压力为15~60kPa (绝对压力)，优选20~30kPa，工作液在再生剂床层的停留时间为10~30分钟。
[0011]本发明方法的优点如下:后处理工作液再生过程在真空条件下进行，可以使工作液中的芳烃不易吸附在再生剂表面，避免再生剂表面被芳烃覆盖而失活，有利于再生剂与工作液之间的扩散接触，从而提高降解物的再生效果；同时可以避免工作液很快地在再生剂上吸附饱和，延长再生剂的使用时间，降低生产成本；真空条件下还可以脱除工作液中的水分，满足工作液氢化过程对于水分含量的需求。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是本发明方明方法流程示意图。
[0013]其中I为后处理工作液，2为再生床，3为再生剂，4为气液分离组件，5为再生工作液，6为抽真空气体，7为抽真空设备。
【具体实施方式】
[0014]下面结合【专利附图】
【附图说明】和实施例对本技术发明方案进行详细说明，但本发明不受下述实施例的限制。
[0015]本发明方法通过以下方式进行:首先将再生床2中装入再生剂3，装置运行时，后处理工作液I自再生床底部进入再生床2，后处理工作液I与再生剂3接触再生后，自再生床上部经气液分离组件4流出，再生床顶部接抽真空设备7，抽真空气体6从再生床顶部排出，使再生床在负压下操作。
[0016]本发明实施例中采 用活性氧化铝(Y-氧化铝)和二氧化硅作为工作液再生剂。活性氧化招性质如下:外观为0 3~5mm的白色球形颗粒,堆密度为0.6~0.8g/ml,孔容≥0.45 ml/g，比表面≥200m2/g。二氧化硅性质如下:为0>4~8_的颗粒，堆密度为1.5~2.0g/ml，孔容0.8~1.2ml/g,比表面≥220m2/g。后处理工作液总蒽醌含量为128g/L，总降解物含量为41g/L。
[0017]对比例I
使用氧化铝作为再生剂，未对再生床进行抽真空操作，再生条件如下:再生温度为65°C，再生压力为常压。再生工作液总蒽醌含量为131g/L，总降解物含量为38g/L，含水量为45mL/L，再生反应运行40天左右时开始出现再生效果下降的趋势，经45天再生剂失去再生作用。
[0018]实施例1
使用氧化铝作为再生剂，对再生床进行抽真空操作，再生条件如下:再生温度为65°C，再生压力为50kPa，工作液在再生剂床层的停留时间为10分钟，再生工作液在再生床上部的停留时间为12分钟。再生工作液总蒽醌含量为137g/L，总降解物含量为30g/L，含水量为3mL/L。连续操作75天开始出现再生效果下降的趋势，经90天再生剂失去再生作用。
[0019]实施例2
使用氧化铝作为再生剂，对再生床进行抽真空操作，再生条件如下:再生温度为70°C，再生压力为20kPa，工作液在再生床中的停留时间为15分钟，再生工作液在再生床上部的停留时间为18分钟。再生工作液总蒽醌含量为144g/L，总降解物含量为26g/L，含水量为2.5 mL/L。再生反应运行105天左右时开始出现再生效果下降的趋势，经120天再生剂失去再生作用。
[0020]实施例3
使用二氧化硅作为再生剂，对再生床进行抽真空操作，再生条件如下:再生温度为65°C，再生压力为25kPa，工作液在再生床中的停留时间为20分钟，再生工作液在再生床上部的停留时间为25。再生工作液总蒽醌含量为145g/L，总降解物含量为25g/L，含水量为
1.6mL/L。 再生反应运行128天左右时开始出现再生效果下降的趋势，经145天再生剂失去再生作用。
【权利要求】
1.一种蒽醌法生产过氧化氢的工作液再生方法，包括如下内容:后处理工作液进入再生床进行再生，其特征在于:再生床顶部连接抽真空设备，使再生床在负压下操作。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:后处理工作液自再生床底部进入再生床，与再生剂接触再生后，再生工作液从再生床上部流出，抽真空气体自再生床顶部排出。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:再生床上部再生工作液流出位置安装有气液分离组件。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:再生工作液流出量采用液位控制，工作液在再生床上部的停留时间为10~30分钟。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:再生床为立式结构，后处理工作液采用下进上出的操作方式。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:再生床为卧式结构，后处理工作液采用左进右出或右进左出的操作方式。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:再生剂为氧化铝、氧化钙、二氧化硅、氧化镁和氧化钡中的一种或几种的混合物。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:再生床的操作温度为60~80°C，工作液在再生剂床层的停留时间为10~30分钟。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:再生床的操作压力为绝对压力15~60kPao
10.按照权利要求1所 述的方法，其特征在于:再生床的操作压力为绝对压力20~30kPao
【文档编号】C01B15/023GK103803502SQ201210440126
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月7日 优先权日:2012年11月7日
【发明者】张英, 杨秀娜, 齐慧敏, 高景山 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院