专利名称：一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种磷酸亚铁锂的制备方法，尤其是涉及一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法。
背景技术：
市售锂离子正极材料主要有LiCo02、LiMn2O4, LiFePO4等。LiCoO2是目前商品化主导的正极材料，但安全系数低、钴资源稀缺和成本提高，市场占有份额呈现逐年递减的趋势。尖晶石结构的LiMn2O4成本低，但容量低，循环性能差。LiFePO4正极材料理论容量高(170mAh/g)、循环寿命长(2000次)、高温环境下工作稳定无异常变化。表I为LiCo02、LiMn2O4, LiFePO4的理论振实密度与实际振实密度。
权利要求
1.一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的方法包括: a.将锂盐、铁盐、磷盐混合，其中L1:Fe: P摩尔比为1_1.2:1:1-1.1，再加入掺杂改性剂和碳源，在珠磨机中进行湿法球磨； b.将步骤a所得原料进行喷雾干燥； c.将干燥后的前驱体在惰性或还原气氛中进行预烧结，保温后随炉冷却至室温，得到预烧结产物； d.将预烧结产物在惰性或还原气氛保护炉中进行烧结，保温后充分烧结，随炉冷却至室温，即得至IJ LiFeP04/C ； e.将步骤d合成出的LiFeP04/C材料放入到旋转式融合球化机中进行处理，频率5-35Hz,时间为5min-300min，最后出成品高振实密度磷酸亚铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的方法采用离心式喷雾干燥造粒，其入口温度为150-250°C，出口温度为60-100°C。
3.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的步骤c中预烧结温度为200-450°C，保温2-10h ;步骤d中烧结温度为550_800°C保温烧结4-20h。
4.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的锂盐为氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、乙酸锂、氢氧化锂、磷酸锂、草酸锂、氯化锂、钒酸锂、中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸、磷酸二氢锂、磷酸铵、磷酸铁、五氧化二磷中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的铁盐为磷酸铁、三氧化二铁、醋酸铁、草酸铁、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的掺杂改性剂为金属盐或金属氧化物，其中金属盐为镍、锌、镁、钛、铜、铬、锰、铌、钒的碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐、草酸盐中的一种或几种组合；金属氧化物为镍、锌、镁、钛、铜、铬、锰、铌、钒的氧化物中的一种或几种组合；掺杂改性剂占磷酸铁锂材料总质量的0.5-20%。
8.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的碳源为天然石墨、人造石墨、硬碳、软碳、有机热解碳源、纳米导电材料的一种或多种组合；碳源占磷酸铁锂材料的质量比为0.8-20% ;有机热解碳源为，醋酸纤维素、维生素C、葡萄糖、聚乙烯醇、酚醛树脂、羟甲基纤维素、聚苯乙烯、蔗糖、果糖、聚四氟乙烯、环氧树脂、淀粉、浙青、聚丙烯晴、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的一种或多种组合；纳米导电材料为导电炭黑、石墨烯、纳米碳微球的一种或多种组。
9.根据权利要求1所述的一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的湿法球磨以酒精、水、丙酮、异丙醇中的一种或几种混合为介质，球磨Ι-lOh，球磨粒径控制在50nm-1000nm,球磨过程的固含量为15_60wt%,所用磨介为娃酸错球、玛瑙球、氧化锆球、聚氨酯球、氧化铝球，球体直径在0.1-1Omm中的一种或几种组合。
全文摘要
本发明涉及一种磷酸亚铁锂的制备方法，尤其是涉及一种高振实密度磷酸亚铁锂材料的制备方法。其主要是解决现有技术所存在的磷酸亚铁锂材料振实密度低、体积容量比小、难以广泛应用等的技术问题。本发明将锂盐、铁盐、磷盐混合，再加入掺杂改性剂和碳源，在珠磨机中进行湿法球磨；喷雾干燥；将干燥后的前驱体在惰性或还原气氛中进行预烧结，保温后随炉冷却至室温，得到预烧结产物；将预烧结产物在惰性或还原气氛保护炉中进行高温烧结，随炉冷却至室温，即得到LiFePO4/C；将LiFePO4/C材料放入到旋转式融合球化机中进行处理，最后制备出成品高振实密度磷酸亚铁锂材料。
文档编号C01B25/45GK103165886SQ20121048100
公开日2013年6月19日 申请日期2012年11月23日 优先权日2012年11月23日
发明者李旺, 王张志, 苍松, 王叶滔, 顾建锋, 王汉杰 申请人:杭州金马能源科技有限公司