专利名称：一种缺铵结晶ii型多聚磷酸铵产品及其制备方法
技术领域：
本发明涉及无机化学领域，具体是一种缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品及其制备方法。产品可由于属于阻燃剂制备技术领域。产品可用于聚烯烃无卤膨胀型阻燃剂和表面改性多聚磷酸铵的制备。
背景技术：
结晶II型多聚磷酸铵(APP)是一种可以生物降解的以磷、氮为主要成分的环保无机阻燃剂，可作为涂料、塑料和橡胶的阻燃剂使用。但作为塑料，如聚烯烃的无卤阻燃剂和在耐水、耐候场合时需要进行改性，一般采用表面处理包覆的方法进行处理，但II型APP在显微镜下可以发现为结晶型透明的颗粒，不溶不熔，很难包覆，直接处理效率低，效果不理
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发明内容
本发明需要解决的技术问题是，提高缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品的反应活性；并提供一种该产品的制备方法。
本发明通过在一定温度条件下使结晶II型多聚磷酸铵的颗粒表面失氨，产生P-0H，并通过pH和酸值控制，得到具有一定反应活性的结晶II型多聚磷酸铵产品。本发明的缺铵结晶II型多聚磷酸铵的制备方法按以下步骤
1)结晶II型多聚磷酸铵的制备
在捏合机中投入等摩尔比的五氧化二磷与磷酸氢二铵作为反应物，转速40-80转/分钟搅拌均匀，升温通氨，在200°C _350°C下反应I小时 5小时，其中氨通入量为每100公斤反应物通氨量为0. 5-5m3/小时；在200-280°C下，每100公斤反应物0. 1-2 . 0 m3/小时的通氨量下继续反应0. 5-5小时，得到结晶II型多聚磷酸铵；
2)老化缺铵过程
捏合机中加入结晶II型多聚磷酸铵，搅拌，通入氮气，流量0. 05-0. 5 m3/小时，温度升到150-250°C，保温时间1-6小时，搅拌速度50-200转/分钟，得产品。所得的产品为，pH=1. 5-5. 5，酸值=1. 0-10. 0mgK0H/g，磷含量 31. 0-33. 0%，平均粒径 15-25 u m。本发明具有产品反应活性较高等特点，本发明制备方法具有简单、实用等优点。
具体实施例方式以下实施例本发明的具进一步说明，但本发明并不限于这些实施例。实施例1I)在捏合机中加入五氧化二磷120公斤，磷酸氢二铵113公斤，转速60转/分钟下搅拌均匀后，升温通氨，氨通入量为8.0 m3/小时，温度升到250°C时，成为粘稠糖浆状液体，继续通氨反应最终温度达到300°C，保持2小时。降低通氨量，调节为1.5 m3/小时，反应3小时，反应温度为240°C，得到白色的固体粉末。即为结晶II型多聚磷酸铵(简称A)。2)将A加入捏合机中，搅拌速度150RPM，通入氮气，流量0.3 m3/小时，温度升到190°C后，保温时间3小时，得到缺铵结晶II型多聚磷酸铵(简称产品)。实施例2
成为粘稠糖浆状液体，继续通氨反应最终温度达到300°C，保持2小时。降低通氨量，调节为3. 0 m3/小时。余同实施例1。实施例3
成为粘稠糖浆状液体，继续通氨反应最终温度达到300°C，保持2小时。降低通氨量，调节为0. 5 m3/小时，余同实施例1。实施例4
前同实施例1。将A加入捏合机中 ，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m3/小时，温度升到240°C后，保温时间3小时，得到产品。实施例5
前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.1 m3/小时，温度升到190°C后，保温时间3小时，得到产品。实施例6
前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.5 m3/小时，温度升到190°C后，保温时间3小时，得到产品。实施例7
前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.5 m3/小时，温度升到240°C后，保温时间3小时，得到产品。实施例8
前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m3/小时，温度升到190°C后，保温时间6小时，得到产品。实施例9
前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m3/小时，温度升到190°C后，保温时间I小时，得到产品。实施例10
前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m3/小时，温度升到220°C后，保温时间6小时，得到产品。实施例11
前同实施例1。将A加入捏合机中，搅拌速度150转/分钟，通入氮气，流量0.3 m3/小时，温度升到150°C后，保温时间6小时，得到产品。表1:本发明产品性能对比表
编号 I磷含量，％ |pH I酸值，mgKOH/g I平均粒径，Um |白度⑴
实施例1一32.1172~12092
实施例 2 |32.0|5.l|2.5|l8|9权利要求
1.一种缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品，其特征在于pH=l. 5-5. 5，酸值=1. 0-10. OmgKOH/g,磷含量 31. 0-33. 0%,平均粒径 15-25 u m。
2.一种缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品的制备方法，按以下步骤 1)结晶II型多聚磷酸铵的制备 在捏合机中投入等摩尔比的五氧化二磷与磷酸氢二铵作为反应物，转速40-80转/分钟搅拌均匀，升温通氨，在200°C _350°C下反应I小时 5小时，其中氨通入量为每100公斤反应物通氨量为0. 5-5m3/小时；在200-280°C下，每100公斤反应物0. 1-2 . 0 m3/小时的通氨量下继续反应0. 5-5小时，得到结晶II型多聚磷酸铵； 2)老化缺铵过程 捏合机中加入结晶II型多聚磷酸铵，搅拌，通入氮气，流量0. 05-0. 5 m3/小时，温度升到150-250°C，保温时间1-6小时，搅拌速度50-200转/分钟，得产品。
全文摘要
本发明涉及一种具有表面反应活性的缺铵结晶II型多聚磷酸铵产品及其制备方法。它需要解决的技术问题是提高产品的反应活性。本发明产品，pH=1.5-5.5，酸值=1.0-10.0mgKOH/g，磷含量31.0-33.0%，平均粒径15-25μm。本发明制备方法1)结晶II型多聚磷酸铵的制备；2)老化缺铵过程捏合机中加入结晶II型多聚磷酸铵，搅拌，通入氮气，流量0.05-0.5m3/小时，温度升到150-250℃，保温时间1-6小时，搅拌速度50-200转/分钟，得产品。
文档编号C01B25/40GK103058161SQ20121055891
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月21日 优先权日2012年12月21日
发明者朱峰, 吴伟俊, 刘君锭 申请人:杭州捷尔思阻燃化工有限公司