专利名称：一种制盐母液不兑卤生产氯化钾工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及制盐母液综合利用技术领域，特别是涉及氯化钾生产工艺。
背景技术：
目前的海盐区氯化钾生产都是以制盐后排出的母液为原料，制盐母液在进入氯化钾生产系统蒸发浓缩前，都要按照一定比例向母液中兑入老卤(析出光卤石后的母液，以氯化镁为主要成分)，兑卤的母液是为了提高蒸发时的浓缩比，提高蒸发完成液中的氯化钾浓度，避免蒸发时钾盐提前析出，但是兑卤造成一部分料液在设备中的空运转，增加了生产过程的动力和能源消耗；此外，即使如此，在蒸发过程中也会析出大量的高低温盐，一般每产一吨氯化钾就会析出八到十吨的高低温盐，尤其是高温盐成分中的一水硫酸镁颗粒很细，分离时带走将近30%的氯化钾，造成目前氯化钾生产的收率普遍在70%左右。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种制盐母液不兑卤生产氯化钾工艺，该工艺能够降低能耗，提高生产设备的利用率，提高氯化钾产品的收率，进而达到降低氯化钾生产成本的目的。本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是一种制盐母液不兑卤生产氯化钾工艺，包括以下步骤一)冷冻制盐母液以去除其中的部分硫酸根，冷冻后，保温沉降获取冷冻完成清液，并使冷冻完成清液中的硫酸根浓度降至低于或等于45g/l ；二)在冷冻完成清液中加入氯化钙继续去除其中的硫酸根，待充分反应后，进行固液分离，获取反应完成清液，并使反应完成清液中的硫酸根浓度降至低于或等于10g/l ；三)将反应完成清液送入氯化钾生产蒸发系统直接蒸发，蒸发后排料，获得蒸发完成液，保温沉降，获取蒸发浓缩完成清液，进行冷却结晶和分解洗涤，即可获得氯化钾产品。所述步骤一)，冷冻完成清液中的硫酸根浓度为35 45g/l。所述步骤一)将制盐母液冷冻至-10 -15°C。所述步骤二)，反应完成清液中的硫酸根浓度为5 10g/l。所述步骤三)，蒸发至常压下沸点为124 126°C时排料。本发明具有的优点和积极效果是一)通过两步除硫后，氯化钾生产蒸发系统不需要兑入老卤，使蒸发系统的处理量减少四分之一到三分之一。二)在氯化钾收率最高达85%的前提下，使蒸发系统在常压下的蒸发终止沸点由目前传统的128°C，降低到124 126°C ;能够降低蒸发系统的能耗。三)蒸发完成液保温沉降后排出的浆料中固体以氯化钠为主，不同于传统的氯化钠和一水硫酸镁混合物，使固体浆料夹带氯化钾的损失率由30%降低到5%以下。四)将蒸发完成液保温沉降后获取的蒸发浓缩完成清液经过冷却结晶，分解洗涤得到氯化钾的收率由目前传统生产的70%提高到85%。
综上所述，本发明从原料入手，对现有的氯化钾生产工艺进行改造，采用不兑入老卤进行氯化钾生产的方法，既能为盐化工企业增加新的产品，又能够提高氯化钾生产设备的利用率，并为氯化钾的蒸发浓缩达到节能降耗的目的。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例详细说明如下
实施例I :
将硫酸根含量为71. 02g/l的制盐母液(浓度31' Be0，钾离子含量15. 41g/l)进行冷冻，以去除其中的部分硫酸根，冷冻后，保温沉降获取冷冻完成清液和冷冻浆料。综合考虑成本和产率，控制制盐母液的冷冻温度，使冷冻完成清液中硫酸根的浓度降至45g/l， 在本实施例中，此时制盐母液的温度为-io°c ;冷冻浆料中固体以七水硫酸镁为主，排出后进入七水硫酸镁分离和精制工序。
在冷冻完成清液中加入氯化钙继续去除其中的硫酸根，待充分反应后，进行固液分离，获取反应完成清液和固相二水硫酸钙。综合考虑成本和产率，控制氯化钙的加入量， 使反应完成清液中的硫酸根浓度降至I0g/1，在本实施例中，按照氯化钙与硫酸根摩尔比为 0.8向其中投入二水氯化钙固体。固相二水硫酸钙分离，用于精制生产石膏系列产品。
将反应完成清液送入氯化钾生产蒸发系统直接蒸发，蒸发后排料，获得蒸发完成液，保温沉降，获取蒸发浓缩完成清液和沉降下来的蒸发完成浆料，浆料的固体主要是氯化钠(占到固含量90%)，去分离工序生产工业盐。将蒸发浓缩完成清液进行冷却结晶和分解洗涤，即可获得氯化钾产品。在本实施例中，氯化钾生产蒸发系统的排料温度为124°。氯化钾的析出率达到83%。
实施例2
将硫酸根含量为78. 20g/l的制盐母液(浓度32' Be0，钾离子含量17. 43g/l )，进行冷冻，以去除其中的部分硫酸根，冷冻后，保温沉降获取冷冻完成清液和冷冻浆料。综合考虑成本和产率，控制制盐母液的冷冻温度，使冷冻完成清液中硫酸根的浓度降至35g/l， 在本实施例中，此时制盐母液的温度为_15°C ;冷冻浆料中固体以七水硫酸镁为主，排出后进入七水硫酸镁分离和精制工序。
在冷冻完成清液中加入氯化钙继续去除其中的硫酸根，待充分反应后，进行固液分离，获取反应完成清液和固相二水硫酸钙。综合考虑成本和产率，控制氯化钙的加入量， 使反应完成清液中的硫酸根浓度降至5g/l，在本实施例中，按照氯化钙与硫酸根摩尔比为0.8向其中投入二水氯化钙固体。固相二水硫酸钙分离，用于精制生产石膏系列产品。
将反应完成清液送入氯化钾生产蒸发系统直接蒸发，蒸发后排料，获得蒸发完成液，保温沉降，获取蒸发浓缩完成清液和沉降下来的蒸发完成浆料，浆料的固体主要是氯化钠(占到固含量90%)，去分离工序生产工业盐。将蒸发浓缩完成清液进行冷却结晶和分解洗涤，即可获得氯化钾产品。在本实施例中，氯化钾生产蒸发系统的排料温度为126°。氯化钾的析出率达到85%。
尽管上面结合优选实施例对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式
，上述的具体实施方式
仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护 的范围情况下，还可以作出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种制盐母液不兑卤生产氯化钾工艺，其特征在于，包括以下步骤 一)冷冻制盐母液以去除其中的部分硫酸根，冷冻后，保温沉降获取冷冻完成清液，并使冷冻完成清液中的硫酸根浓度降至低于或等于45g/l ； 二)在冷冻完成清液中加入氯化钙继续去除其中的硫酸根，待充分反应后，进行固液分离，获取反应完成清液，并使反应完成清液中的硫酸根浓度降至低于或等于10g/l ； 三)将反应完成清液送入氯化钾生产蒸发系统直接蒸发，蒸发后排料，获得蒸发完成液，保温沉降，获取蒸发浓缩完成清液，进行冷却结晶和分解洗涤，即可获得氯化钾产品。
2.根据权利要求I所述制盐母液不兑卤生产氯化钾工艺，其特征在于，所述步骤一)，冷冻完成清液中的硫酸根浓度为35 45g/l。
3.根据权利要求2所述制盐母液不兑齒生产氯化钾工艺，其特征在于，所述步骤一)将制盐母液冷冻至-10 _15°C。
4.根据权利要求I或2所述制盐母液不兑卤生产氯化钾工艺，其特征在于，所述步骤二)，反应完成清液中的硫酸根浓度为5 10g/l。
5.根据权利要求4所述制盐母液不兑卤生产氯化钾工艺，其特征在于，所述步骤三)，蒸发至常压下沸点为124 126°C时排料。
全文摘要
本发明公开了一种制盐母液不兑卤生产氯化钾工艺，包括以下步骤一)冷冻制盐母液使冷冻完成清液中的硫酸根浓度降至低于或等于45g/l，冷冻后，保温沉降获取冷冻完成清液；二)在冷冻完成清液中加入氯化钙使反应完成清液中的硫酸根浓度降至低于或等于10g/l，待充分反应后，进行固液分离，获取反应完成清液；三)将反应完成清液送入氯化钾生产蒸发系统直接蒸发，蒸发后排料，保温沉降，获取蒸发浓缩完成清液，进行冷却结晶和分解洗涤，即可获得氯化钾产品。本发明既能为盐化工企业增加新的产品，又能够提高氯化钾生产设备的利用率，并为氯化钾的蒸发浓缩达到节能降耗的目的。
文档编号C01D3/08GK102976366SQ201210586789
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者李树生, 孟兴智, 刘长岩, 董连福, 赵靖, 赵淑芳, 张仂, 张苏飞 申请人:中盐制盐工程技术研究院