专利名称：一种超净高纯氢氟酸的生产装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及超高纯试剂提纯技术，具体涉及一种超净高纯氢氟酸的生产装置。
背景技术：
超净高纯试剂是电子领域微细加工制作中不可缺少的关键性基础化工原料之一，主要用于芯片的清洗和蚀刻。超净高纯氢氟酸主要用于半导体行业紫外负性光刻胶的漂洗 工艺。随着电子领域技术的不断发展，对电子化学品的纯度要求也日益提高，为了达到漂洗紫外负性光刻胶且无残留的要求，需要提高所用漂洗试剂的净度和纯度。氟化氢的生产多采用间歇式生产工艺，生产效率低；现有技术中氟化氢被纯水吸收后所采用聚乙烯盘管换热，冷却效果不佳，导致中间罐中的温度较高，不利于监控氢氟酸的浓度和确定出料时间；此外，现有技术中氟化氢直接进入精馏塔釜，间歇式的生产需要由室温加热到沸腾状态，单次生产升温时间较长，影响生产效率。
实用新型内容本实用新型的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种工艺流程合理、生产效率高、氢氟酸冷却效果好、产品质量稳定的超净高纯氢氟酸的生产装置。为实现上述目的，本实用新型的技术方案是一种超净高纯氢氟酸的生产装置，其特征在于，所述生产装置包括用于与氟化氢储罐相通的精馏塔釜，所述精馏塔釜底部设置有排渣口，所述精馏塔釜上部设置有连通的精馏塔，所述精馏塔的塔顶出料口设置有冷凝器，所述冷凝器的出料口通过管道与混合器的氢氟酸进料口相连通，所述混合器的塔底氢氟酸出料口与冷却器进料口相连通，所述冷却器的出料口依次与中间罐、真空泵、微滤器和成品罐相连通，所述微滤器和阀门之间的管道上设置有氢氟酸回流支管，所述氢氟酸回流支管上设置有阀门，设置所述支管的三通处与微滤器之间设置有阀门。其中，所述冷凝器与混合器之间的管道上设置有出料支管，设置所述出料支管的三通处与混合器之间设置有阀门，所述出料支管上也设置有阀门，所述出料支管的出料端悬空设置在低沸物处理罐内部低端。其中，所述低沸物处理罐、混合器和成品罐的顶端分别设置有尾气管，所述尾气管相通并与所述中间罐顶端的尾气进料口相连接，所述中间罐的顶端还设置有尾气出料口，所述尾气出料口通过管道与缓冲桶相通，缓冲桶的出料口连接的出料管出料端悬空设置在尾气处理罐内部低端，所述尾气处理罐的顶端设置有放空管。其中，所述混合器和冷却器均设置有水冷凝系统，所述混合器和冷却器的水冷凝系统之间串联相通。其中，所述储罐与精馏塔釜之间的管道上连接有预热器。其中，所述中间罐上设置有纯水进料口。[0011]其中，所述耐酸泵为聚四氟乙烯泵。其中，所述冷却器为二级聚PFA列管换热器。其中，所述微滤器的滤膜孔径为O. 05 O. 10 μ m。本实用新型的优点和有益效果在于该装置结构合理，在中间罐和微滤器之间及冷凝器和混合器的管到上设置支管和相应的阀门，实现了氢氟酸的连续生产；采用二级PFA列管换热器，冷却效果好，避免了中间罐中氢氟酸温度较高不利于监控纯度和确定排出时间的现象；本设备中在氟化氢储罐和精馏塔釜之间设置有预热器，减少氟化氢在精馏塔釜中 的加热时间，有助于提闻生广效率。
图I是本实用新型超净高纯氢氟酸的生产装置的结构示意图。图中1、氟化氢储罐；2、精馏塔釜；3、精馏塔；4、冷凝器；5、混合器；6、冷却器；7、中间iil ;8、真空栗；9、微滤器；10、成品iip ;11、氣氣酸回流支管；12、出料支管；13、低沸物处理罐；14、放空管；15、预热器；16、纯水进料口 ；17、缓冲桶；18、尾气处理罐。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本实用新型的具体实施方式
作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，而不能以此来限制本实用新型的保护范围。如图I所示，本实施例为一种超净高纯氢氟酸的生产装置，包括用于与氟化氢储罐I相通的精馏塔釜2，精馏塔釜2底部设置有排渣口，精馏塔釜2上部设置有连通的精馏塔3，精馏塔3的塔顶出料口设置有冷凝器4，冷凝器4的出料口通过管道与混合器5的氢氟酸进料口相连通，混合器5的塔底氢氟酸出料口与冷却器6进料口相连通，冷却器6的出料口依次与中间罐7、泵8、微滤器9和成品罐10相连通，微滤器9和阀门之间的管道上设置有氢氟酸回流支管11，氢氟酸回流支管11上设置有阀门，设置支管的三通处与微滤器9之间设置有阀门。在本实施例中，冷凝器4与混合器5之间的管道上设置有出料支管12，设置出料支管12的三通处与混合器5之间设置有阀门，出料支管12上也设置有阀门，出料支管12的出料端悬空设置在低沸物处理罐13内部低端。在本实施例中，低沸物处理罐13、混合器5和成品罐10的顶端分别设置有尾气管，尾气管相通并与中间罐7顶端的尾气进料口相连接，中间罐7的顶端还设置有尾气出料口，尾气出料口通过管道与缓冲桶17相通，缓冲桶17的出料口连接的出料管出料端悬空设置在尾气处理罐18内部低端，尾气处理罐18的顶端设置有放空管14。在本实施例中，混合器5和冷却器6均设置有水冷凝系统，混合器5和冷却器6的水冷凝系统之间串联相通。在本实施例中，储罐与精馏塔釜2之间的管道上连接有预热器15。在本实施例中，中间罐7上设置有纯水进料口 16。[0027]在本实施例中，真空泵8为聚四氟乙烯泵。在本实施例中，冷却器6为二级PFA列管换热器。在本实施例中，微滤器9的滤膜孔径为O. 05 O. 10 μ m。氟化氢经预热器15预热后进入精馏塔釜2，在精馏塔釜2中继续升温至沸点，氟化氢在精馏塔3中通过填料层多次物质交换，后经精馏塔3顶端的4使得高于氟化氢沸点杂质被回流到塔釜，最先的低沸点馏出物经出料支管12进入低沸物处理罐13洗涤处理，馏出的氟化氢通过管道的切换被导入混合器5中混合，混合器5中生成的氢氟酸经冷却器6的冷却，流入与混合器5形成循环的中间罐7中。中间罐7中氢氟酸浓度还未达到成品要求时，由耐酸泵8将较低浓度的氢氟酸泵入混合器5，进一步吸收氟化氢；当中间罐7中氢氟酸的浓度达到成品要求时，切换管路，将氢氟酸泵入微滤器9中过滤，然后将滤出液导入成品罐10。成品罐10、低沸物处理罐13、和混合器5的尾气均导入中间罐7，中间罐7中的尾气经缓冲桶17，流入尾气处理罐18中，被碱液吸收，碱液未吸收的尾气经放空管14排入大气中。以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
权利要求1.一种超净高纯氢氟酸的生产装置，其特征在于，所述生产装置包括用于与氟化氢储罐相通的精馏塔釜，所述精馏塔釜底部设置有排渣口，所述精馏塔釜上部设置有连通的精馏塔，所述精馏塔的塔顶出料口设置有冷凝器，所述冷凝器的出料口通过管道与混合器的氢氟酸进料口相连通，所述混合器的塔底氢氟酸出料口与冷却器进料口相连通，所述冷却器的出料口依次与中间罐、耐酸泵、微滤器和成品罐相连通，所述微滤器和阀门之间的管道上设置有氢氟酸回流支管，所述氢氟酸回流支管上设置有阀门，设置所述支管的三通处与微滤器之间设置有阀门。
2.根据权利要求I所述的超净高纯氢氟酸的生产装置，其特征在于，所述冷凝器与混合器之间的管道上设置有出料支管，设置所述出料支管的三通处与混合器之间设置有阀门，所述出料支管上也设置有阀门，所述出料支管的出料端悬空设置在低沸物处理罐内部低端。
3.根据权利要求2所述的超净高纯氢氟酸的生产装置，其特征在于，所述低沸物处理罐、混合器和成品罐的顶端分别设置有尾气管，所述尾气管相通并与所述中间罐顶端的尾气进料口相连接，所述中间罐的顶端还设置有尾气出料口，所述尾气出料口通过管道与缓冲桶相通，缓冲桶的出料口连接的出料管的出料端悬空设置在尾气处理罐内部低端，所述尾气处理罐的顶端设置有放空管。
4.根据权利要求3所述的超净高纯氢氟酸的生产装置，其特征在于，所述混合器和冷却器均设置有水冷凝系统，所述混合器和冷却器的水冷凝系统之间串联相通。
5.根据权利要求4所述的超净高纯氢氟酸的生产装置，其特征在于，所述储罐与精馏塔釜之间的管道上连接有预热器。
6.根据权利要求5所述的超净高纯氢氟酸的生产装置，其特征在于，所述中间罐上设置有纯水进料口。
7.根据权利要求6所述的超净高纯氢氟酸的生产装置，其特征在于，所述耐酸泵为聚四氟乙烯泵。
8.根据权利要求7所述的超净高纯氢氟酸的生产装置，其特征在于，所述冷却器为二级PFA列管换热器。
9.根据权利要求I至8中任意一项所述的超净高纯氢氟酸的生产装置，其特征在于，所述微滤器的滤膜孔径为O. 05 O. 10 μ m。
专利摘要本实用新型公开了一种超净高纯氢氟酸的生产装置，包括用于与氟化氢储罐相通的精馏塔釜，精馏塔釜底部设置有排渣口，精馏塔釜上部设置有连通的精馏塔，精馏塔的塔顶出料口设置有冷凝器，冷凝器的出料口通过管道与混合器的氢氟酸进料口相连通，混合器的塔底氢氟酸出料口与冷却器进料口相连通，冷却器的出料口依次与中间罐、耐酸泵、微滤器和成品罐相连通，微滤器和阀门之间的管道上设置有氢氟酸回流支管，氢氟酸回流支管上设置有阀门，设置支管的三通处与微滤器之间设置有阀门。该装置工艺流程合理、生产效率高、氢氟酸冷却效果好、产品质量稳定。
文档编号C01B7/19GK202785641SQ20122028068
公开日2013年3月13日 申请日期2012年6月14日 优先权日2012年6月14日
发明者周耀庆 申请人:江阴苏龙微电子材料有限公司