金属硅的生产和应用的制作方法
【专利摘要】本文描述了使用液相还原硅烷、以制备金属硅的生产方法。在液相中操作允许更小巧的装置设计，并且提供显著降低的资本成本。
【专利说明】金属硅的生产和应用
[0001]优先权请求
[0002]本申请要求共同拥有的、待审的2011年5月16日申请的美国临时专利申请编号61/486,429的优先权，其公开的内容在此通过引用并入本文。
【技术领域】
[0003]本发明涉及高纯度金属硅的制备。
【背景技术】
[0004]作为半导体产品的基础和作为大多数光电管(PV)的重要成分，金属硅均非常有用。用于这些应用的金属硅需要非常纯，通常PV管需要99.9999% (6N)或更高的纯度，并且半导体应用通常需要9N或更高的纯度。该纯度的硅常在大型并且资本非常密集的设备中生产，其中使用气相化学蒸汽沉积从含硅气体中产生高纯度金属硅。两种主要使用的气体是三氯硅烷(SiHCl3)和硅烷或甲硅烷(SiH4)。
[0005]在本发明中，描述了使用液相还原硅烷，以制备金属娃的生产方法。在液相中操作允许更小巧的装置设计，并且提供显著降低的资本成本。
【发明内容】
[0006]本发明涉及金属硅的制备，该制备方法特别便利并且还具有经济上的优势。
[0007]本发明的一个优选方法包括: [0008]在足以保证还原剂是液体的温度下，将硅烷气体引入含有所述还原剂的反应容器，所述还原剂优选为碱金属或碱土金属或它们的结合，更优选的所述还原剂为钠金属、钾金属，和它们的合金；
[0009]从反应容器中的还原剂中分离反应产物(金属硅和过量还原剂的混合物)；
[0010]将反应产物加热到使任何还原剂氢化物分解为还原剂和氢气气体的温度；并且
[0011]从金属娃中除去任何过量还原剂。
[0012]因此，制成的金属是金属粉末或具有内部气孔的伸展的团聚体结构的形式。
[0013]该方法制成的粒径通过多个因素控制，所述多个因素包括反应温度、反应物的相对浓度、和金属硅的熔点。
[0014]该方法制成的金属可通过熔化致密，以制备高纯度的硅。通过控制硅烷和还原剂的纯度，可制备适合用于光电管、和甚至半导体装置的纯度的硅。
[0015]最后，本文记载的所有方法可使用气相还原剂替代优选的液相还原剂完成。
[0016]本发明的一个实施方式是通过包括将硅烷气体(SiH4)与一种或多种碱金属或碱土金属反应的液体或蒸汽，将硅烷气体转化为金属硅的方法。在某些实施方式中，碱金属或碱土金属包括钠、或钾、或它们的合金。在某些实施方式中，碱金属或碱土金属在方法中被获取并回收以便重复使用。
[0017]在某些实施方式中，该方法的反应产物包括金属硅、和至少0.1%的金属钠。在某些实施方式中，该方法的反应产物包括金属硅、和至少1%的金属钠。另一种反应产物是氢气气体。如需要，方法中产生的氢气可被回收并用于商业应用中。
[0018]在某些实施方式中，除去过量钠后，金属硅具有至少99.9%的纯度。在某些实施方式中，除去过量钠后，金属硅具有至少99.99%的纯度。在某些实施方式中，除去过量钠后，金属硅具有至少99.999%的纯度。在某些实施方式中，除去过量钠后，金属硅具有至少99.9999%的纯度。在某些实施方式中，除去过量钠后，金属硅具有至少99.99999%的纯度。在某些实施方式中，金属硅具有小于I微米的一次粒子直径。
[0019]具有本文提供的纯度的金属硅可应用于光电装置中。具有本文提供的纯度的金属硅可应用于半导体装置中。具有本文提供的纯度的金属硅可应用于溅射靶中。
[0020]本发明涉及的领域的普通技术人员应当理解为，涉及本发明的任何特定方面和/或实施方式的本文描述的任何特征，在保证结合的兼容性的修饰下，可与本文描述的一个或多个本发明的任何其他方面和/或实施方式的其他任何特征结合。这样的结合被认为是本公开所构思的本发明的一部分。
[0021]应当理解的是，前述的一般描述和以下的详细描述均仅是示例性和解释性的，而不是对要求保护的发明的限制。从本文记载的本发明的说明书和实践的考虑，其他实施方式本领域技术人员来说显而易见。
【具体实施方式】
[0022]如上所述，硅烷可被注入熔化的还原剂，并在其中还原为微粒形式的金属硅。硅颗粒的典型尺寸是反应温度、 反应物流速、和硅的扩散特性的函数。通过对反应条件的谨慎控制，可选择典型金属粒径的范围。金属的表面积与粒径有关，并且金属粒子的表面积在商业应用中决定金属的很多重要物理性质。粒径被总结在如下表格中:
[0023]
【权利要求】
1.通过包括一种或多种碱金属或碱土金属的液体或蒸汽将硅烷气体转化为金属硅的方法。
2.根据权利要求1所述的方法，其中碱金属或碱土金属包括钠、或钾、或它们的合金。
3.根据权利要求1或2所述的方法的反应产物，包括金属硅和至少0.1%的金属钠。
4.根据权利要求1或2所述的方法的反应产物，包括金属硅和至少1%的金属钠。
5.根据权利要求3或4所述的金属硅，除去过量钠后，其中所述金属硅具有至少99.9%的纯度。
6.根据权利要求3或4所述的金属硅，除去过量钠后，其中所述金属硅具有至少99.99%的纯度。
7.根据权利要求3或4所述的金属硅，除去过量钠后，其中所述金属硅具有至少99.999%的纯度。
8.根据权利要求3或4所述的金属硅，除去过量钠后，其中所述金属硅具有至少99.9999%的纯度。
9.根据权利要求3或4所述的金属硅，除去过量钠后，其中所述金属硅具有至少99.99999% 的纯度。
10.根据权利要求3-9任一所述的金属娃,其中所述金属娃具有小于I微米的一次粒子直径。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其中碱金属或碱土金属在方法中被获取并回收以便重复使用。
12.根据权利要求1或2所述的方法中产生的氢气在商业应用中的用途。
13.根据权利要求5-9中任一所述的金属娃制备的光电设备。
14.根据权利要求5-9中任一所述的金属制备的半导体设备。
15.根据权利要求5-9中任一所述的金属硅制备的溅射靶。
【文档编号】C01B33/021GK103702937SQ201280023994
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2012年5月14日 优先权日:2011年5月16日
【发明者】安德鲁·马西森 申请人:波士顿硅材料有限公司