专利名称：一种制备x型八钼酸铵的方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种制备X型八钥酸铵的方法。
背景技术：
目前钥类化合物作为阻燃抑烟剂研究在我国尚处于起步阶段，八钥酸铵(AOM)为性能优异的无机抑烟阻燃剂，市场潜力巨大。将八钥酸铵加入PVC制品中，在PVC热分解初期，八钥酸铵能促进分子间的交联反应生成碳化物，增加成碳量，提高氧指数，减少可燃性组分，降低生烟速度和密度，从而达到抑烟目的。此外，在粉末加工方面，八钥酸铵因其粒度细、分散性好，在焙结还原制备钥粉、尤其超细钥粉、钥细晶方面有其自身的特点，常用于制备超细粒度的钥粉。八钥酸铵有多种同分异构体:a -A0M、^ _A0M、y -AOM以及X-AOM。X-A0M拉曼光谱特征峰953-995CHT1，946- 948CHT1，796-798CHT1，在电缆包皮、电线包皮和光纤材料的阻燃抑烟剂，其抑烟效果良好，应用愈来愈广泛。X-AOM结晶块硬、纯度高、收率高，可与高分子材料良好混炼。目前制备八钥酸铵一般采用可溶性钥酸铵(二钥酸铵或七钥酸铵)与三氧化钥，在水溶液中反应制得(如:CN100469703C、CN102060329A、US4762700、US6235261)，制备工艺较复杂，其原理为:4NH4++2Mo2072 — +4Mo03= (NH4) 4Mo8026 I或12NH4.+2Mo70246 — +10Mo03=3 (NH4)4Mo8O26 I。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备X型八钥酸铵的方法。该方法直接将氧化钥加入氨水中，利用氧化钥在氨溶过程中自身发生聚合反应，并使溶液酸化，通过严格调控PH值，在特定pH值范围内生成X型八钥酸铵，工艺简单，容易操作，制得的X型八钥酸铵成分稳定。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种制备X型八钥酸铵的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:步骤一、将pH值为8.5 9.0的氨水溶液煮沸，保持煮沸状态，在搅拌条件下向氨水溶液中加入三氧化钥至溶液的PH值为3.5 4.0，保温搅拌2h 3h ;所述三氧化钥的加入速率为保持溶液PH值每十分钟下降0.6 I ;所述搅拌和保温搅拌过程中均通过加水保持溶液的固液比为1: 3 5;步骤二、待步骤一中保温后的溶液在搅拌条件下冷却至60°C 65°C后保温搅拌Ih 2h，冷却后过滤，烘干，得到X型八钥酸铵。上述的一种制备X型八钥酸铵的方法，步骤一中所述氨水溶液的pH值为8.7。上述的一种制备X型八钥酸铵的方法，步骤一中所述在搅拌条件下向氨水溶液中加入三氧化钥至溶液的pH值为3.8。
上述的一种制备X型八钥酸铵的方法，步骤一中所述三氧化钥的加入速率为保持溶液pH值每十分钟下降0.8。本发明与现有技术相比具有以下优点:本发明直接将氧化钥加入氨水中，利用氧化钥在氨溶过程中自身发生聚合反应，并使溶液酸化，通过严格调控PH值，在特定pH值范围内生成X型八钥酸铵，工艺简单，容易操作，制得的X型八钥酸铵成分稳定。下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
图1为本发明实施例1制备的X型八钥酸铵的拉曼图谱。图2为本发明实施例2制备的X型八钥酸铵的拉曼图谱。图3为本发明实施例3制备的X型八钥酸铵的拉曼图谱。
具体实施例方式实施例1步骤一、将pH值为8.5的氨水溶液煮沸，保持煮沸状态，在搅拌条件下向氨水溶液中加入三氧化钥至溶液的PH值为3.5，保温搅拌2h ;所述三氧化钥的加入速率为保持溶液PH值每十分钟下降I ;所述搅拌和保温搅拌过程中均通过加水保持溶液的固液比均为I: 5 (固液比是指溶液中固体物质与液体的质量比)；步骤二、待步骤一中保温后的溶液在搅拌条件下冷却至65°C后保温搅拌lh，冷却后过滤，烘干，得到X型八钥酸铵。对本实施例 制备的X型八钥酸铵进行拉曼光谱检测，得到的结果如图1所示，从图中可以看出，796CHT1处出现最强峰，为X-AOM (X型八钥酸铵)特征峰，证明制备得到的产物为X型八钥酸铵。实施例2步骤一、将pH值为8.7的氨水溶液煮沸，保持煮沸状态，在搅拌条件下向氨水溶液中加入三氧化钥至溶液的PH值为3.8，保温搅拌2.5h ;所述三氧化钥的加入速率为保持溶液PH值每十分钟下降0.8 ;所述搅拌和保温搅拌过程中均通过加水保持溶液的固液比均为I: 4 (固液比是指溶液中固体物质与液体的质量比)；步骤二、待步骤一中保温后的溶液在搅拌条件下冷却至62°C后保温搅拌1.5h，冷却后过滤，烘干，得到X型八钥酸铵。对本实施例制备的X型八钥酸铵进行拉曼光谱检测，得到的结果如图2所示，从图中可以看出，796CHT1处出现最强峰，为X-AOM (X型八钥酸铵)特征峰，证明制备得到的产物为X型八钥酸铵。实施例3步骤一、将pH值为9.0的氨水溶液煮沸，保持煮沸状态，在搅拌条件下向氨水溶液中加入三氧化钥至溶液的PH值为4.0，保温搅拌3h ;所述三氧化钥的加入速率为保持溶液PH值每十分钟下降0.6 ;所述搅拌和保温搅拌过程中均通过加水保持溶液的固液比均为I: 3 (固液比是指溶液中固体物质与液体的质量比)；步骤二、待步骤一中保温后的溶液在搅拌条件下冷却至60°C后保温搅拌2h，冷却后过滤，烘干，得到X型八钥酸铵。对本实施例制备的X型八钥酸铵进行拉曼光谱检测，得到的结果如图3所示，从图中可以看出，796CHT1处出现最强峰，为X-AOM (X型八钥酸铵)特征峰，证明制备得到的产物为X型八钥酸铵。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
权利要求
1.一种制备X型八钥酸铵的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、将PH值为8.5 9.0的氨水溶液煮沸，保持煮沸状态，在搅拌条件下向氨水溶液中加入三氧化钥至溶液的PH值为3.5 4.0，保温搅拌2h 3h ;所述三氧化钥的加入速率为保持溶液PH值每十分钟下降0.6 I ;所述搅拌和保温搅拌过程中均通过加水保持溶液的固液比为1: 3 5 ; 步骤二、待步骤一中保温后的溶液在搅拌条件下冷却至60°C 65°C后保温搅拌Ih 2h，冷却后过滤，烘干，得到X型八钥酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种制备X型八钥酸铵的方法，其特征在于，步骤一中所述氨水溶液的PH值为8.7。
3.根据权利要求1所述的一种制备X型八钥酸铵的方法，其特征在于，步骤一中所述在搅拌条件下向氨水溶液中加入三氧化钥至溶液的pH值为3.8。
4.根据权利要求1所述的一种制备X型八钥酸铵的方法，其特征在于，步骤一中所述三氧化钥的加入速率为保持溶液PH值每十 分钟下降0.8。
全文摘要
本发明公开了一种制备X型八钼酸铵的方法，该方法为一、将pH值为8.5～9.0的氨水溶液煮沸，保持煮沸状态，在搅拌条件下向氨水溶液中加入三氧化钼至溶液的pH值为3.5～4.0，保温搅拌2h～3h；二、待保温后的溶液在搅拌条件下冷却至60℃～65℃后保温搅拌1h～2h，冷却后过滤，烘干，得到X型八钼酸铵。该方法直接将氧化钼加入氨水中，利用氧化钼在氨溶过程中自身发生聚合反应，并使溶液酸化，通过严格调控pH值，在特定pH值范围内生成X型八钼酸铵，工艺简单，容易操作，制得的X型八钼酸铵成分稳定。
文档编号C01G39/00GK103121718SQ20131008683
公开日2013年5月29日 申请日期2013年3月19日 优先权日2013年3月19日
发明者唐军利 申请人:金堆城钼业股份有限公司