专利名称：制备高铁酸钾的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备高铁酸钾的工艺，尤其涉及一种制备高铁酸钾的方法。
背景技术：
高铁酸钾是六价铁的化合物，具有很强的氧化性、选择性及环境友好特性，其在产业上的应用价值十分巨大。目前用于制备高铁酸钾的主流方法为次氯酸盐氧化法，该方法的化学原理为:以次氯酸盐和铁盐为原料，在碱性溶液中反应，生成高铁酸盐(如:3NaC10+2Fe (NO3)3+IONaOH — 2Na2Fe04+3NaCI +6NaN03+5H20),然后加入氢氧化钾，将其转化成高铁酸钾(如:Na2Fe04+2K0H — K2Fe04+2Na0H)。这种方法中存在的问题是:次氯酸盐不稳定，在次氯酸盐氧化铁盐生成高铁酸盐的同时，次氯酸盐自身也在分解，这就导致作为原料的次氯酸盐的利用率很低，并造成闻铁酸钟的制备成本大幅提闻。
发明内容
针对背景技术中的问题，本发明提出了一种制备高铁酸钾的方法:1)配制含有次氯酸钠和氢氧化钠的第一混合溶液；2)向第一混合溶液中加入硝酸铁固体，获得含有高铁酸钠的第二混合溶液；3)在0°·C条件下向第二混合溶液中加入氢氧化钾固体，获得含有高铁酸钾的第三混合溶液，随着氢氧化钾固体的加入，第三混合溶液中的高铁酸钾含量逐渐升高，高铁酸钾从第三混合溶液中析出；4)对析出的高铁酸钾进行洗涤、干燥即可获得成品高铁酸钾；
在进行步骤2 )、3 )操作的过程中，对第二混合溶液和第三混合溶液进行持续电解操作，次氯酸钠分解生成的氯化钠在电解作用下，与氢氧化钠发生反应，重新生成次氯酸钠，从而提高次氯酸钠的利用率。其化学原理是:用次氯酸钠作为原料制备高铁酸钾时，次氯酸钠自身分解会产生大量的氯化钠，并导致溶液中次氯酸钠的浓度降低；采用本发明方案后，本发明的电解操作可使水中的氯化钠发生电解，2NaCl+4H20 — 2Na0H+Cl2+02+3H2，产生的Cl2又与NaOH发生反应，2Na0H + Cl2 ^ NaClO + NaCl + H2O, Cl2 与 NaOH 反应生成的 NaClO 又使溶液中的 NaClO浓度得到提高，有利于溶液中NaClO浓度保持在较高的水平,从而提高次氯酸钠的利用率，降低高铁酸钾的制备成本。为了进一步提高反应系统中高铁酸根离子的浓度，本发明还作了如下改进:所述电解操作采用铁作为阳极。基于前述方案，本发明还提出了如下的优选参数:所述第一混合溶液中，次氯酸钠含量为1.r1.5 mol/L (有效氯浓度为8°/Γ 2%)，氢氧化钠过量。本发明的有益技术效果是:NaC10分解生成的氯化钠被电解后，可重新生成NaClO,对NaClO分解导致的浓度下降起到一定的补偿效果，提高NaClO的利用率，降低生产成本。
具体实施例方式一种制备高铁酸钾的方法，I)配制含有次氯酸钠和氢氧化钠的第一混合溶液；2)向第一混合溶液中加入硝酸铁固体，获得含有高铁酸钠的第二混合溶液；3)在0°C条件下向第二混合溶液中加入氢氧化钾固体，获得含有高铁酸钾的第三混合溶液，随着氢氧化钾固体的加入，第三混合溶液中的高铁酸钾含量逐渐升高，高铁酸钾从第三混合溶液中析出；4)对析出的高铁酸钾进行洗涤、干燥即可获得成品高铁酸钾；
在进行步骤2 )、3 )操作的过程中，对第二混合溶液和第三混合溶液进行持续电解操作，次氯酸钠分解生成的氯化钠在电解作用下，与氢氧化钠发生反应，重新生成次氯酸钠，从而提高次氯酸钠的利用率。进一步地，所述电解操作采用铁作为阳极。进一步地，所述第一混合溶液中，次氯酸钠含量为1.r1.5 mol/L，氢氧化钠过量。 实施例:
配制第一混合溶液，其中次氯酸钠含量为1.476mol/L，氢氧化钠是过量的；启动电解装置，同时，向第一混合溶液中缓慢加入硝酸铁固体，在添加硝酸铁固体时，缓慢搅拌，反应温度控制在24 3(TC ;反应持续1.5小时以上后，向溶液内加入氢氧化钾固体至过量，缓慢搅拌，添加氢氧化钾的同时，将环境温度调节为0°C，待反应充分后，溶液内有大量黑色沉淀出现，此黑色沉淀即为粗品高铁酸钾，将粗品高铁酸钾滤出，先用异丙醇洗涤3 5次，再用环己烷洗涤3 5次，最后再用乙醚洗涤3 5次，最后送入真空干燥箱中进行真空干燥，即可获得成品闻铁酸钟。
权利要求
1.一种制备高铁酸钾的方法，其特征在于:1)配制含有次氯酸钠和氢氧化钠的第一混合溶液；2)向第一混合溶液中加入硝酸铁固体，获得含有高铁酸钠的第二混合溶液；3)在(TC条件下向第二混合溶液中加入氢氧化钾固体，获得含有高铁酸钾的第三混合溶液，随着氢氧化钾固体的加入，第三混合溶液中的高铁酸钾含量逐渐升高，高铁酸钾从第三混合溶液中析出；4)对析出的高铁酸钾进行洗涤、干燥即可获得成品高铁酸钾；其特征在于: 在进行步骤2 )、3 )操作的过程中，对第二混合溶液和第三混合溶液进行持续电解操作，次氯酸钠分解生成的氯化钠在电解作用下，与氢氧化钠发生反应，重新生成次氯酸钠，从而提高次氯酸钠的利用率。
2.根据权利要求1所述的制备高铁酸钾的方法，其特征在于:所述电解操作采用铁作为阳极。
3.根据权利要求1所述的制备高铁酸钾的方法，其特征在于:所述第一混合溶液中，次氯酸钠含量为1.4" .5 mo l/L,氢氧化钠过量。
全文摘要
一种制备高铁酸钾的方法，向次氯酸钠和氢氧化钠的混合溶液中加入硝酸铁固体，获得含有高铁酸钠的溶液；在0℃条件下向含有高铁酸钠的溶液中加入氢氧化钾固体，获得含有高铁酸钾的混合溶液，随着氢氧化钾固体的加入，高铁酸钾含量逐渐升高，高铁酸钾从溶液中析出；在制备高铁酸钾的过程中，对混合溶液进行持续电解操作，次氯酸钠分解生成的氯化钠在电解作用下，与氢氧化钠发生反应，重新生成次氯酸钠，从而提高次氯酸钠的利用率。
文档编号C01G49/00GK103193275SQ201310138770
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月22日 优先权日2013年4月22日
发明者谢继云, 汪佐龙, 刘光华, 牛凤光, 云芳, 朱伟 申请人:重庆民丰化工有限责任公司